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超高效液相色谱-串联四级杆质谱同时快速检测水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物的残留量

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食品科技 2021年第5期46卷 272-278页

作者：周蕾北京市朝阳区食品药品安全监控中心北京100123

孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物是一类我国已禁用的高毒性兽药。目前已有的检测方法操作较为繁琐、耗时较长,且结果的准确性和稳定性易受衍生装置等因素的影响。文章对超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿、结... 详细信息

孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物是一类我国已禁用的高毒性兽药。目前已有的检测方法操作较为繁琐、耗时较长,且结果的准确性和稳定性易受衍生装置等因素的影响。文章对超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿、结晶紫和隐性结晶紫的检测方法进行优化,同时,为降低测定中的基质效应,测定过程中加入同位素内标(氘代孔雀石绿和氘代隐性孔雀石绿),提高了检测结果的可靠性。结果表明:孔雀石绿和隐性孔雀石绿、结晶紫和隐性结晶紫在1.0-50.0 ng/mL的浓度范围之内,线性关系良好(r>0.999),检出限均为0.003 μg/kg。在5-100 μg/kg的水平之内,目标物质的平均加标回收率范围为92.25%-97.36%,相对标准偏差均小于等于4.62%。结论:该方法具有快速准确、重复性好、灵敏度高等特点,可以为提升水产品质量安全水平的检测工作提供技术支持。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱孔雀石绿结晶紫

高效液相色谱法测定饮料和冰淇淋中18种添加剂

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食品科技 2024年第5期49卷 307-313页

作者：陈淼淼赵昕李东辉张静齐莲北京市海淀区食品药品安全监控中心北京100094

目的:建立饮料和冰淇淋中常见防腐剂、甜味剂和色素同时检测的分析方法,扩充出口行业标准SN/T4457—2016《出口饮料、冰淇淋等食品中11种合成着色剂的检测液相色谱法》中的检测项目类别。方法:将样品分类,按前处理方法进行酸碱提取、... 详细信息

目的:建立饮料和冰淇淋中常见防腐剂、甜味剂和色素同时检测的分析方法,扩充出口行业标准SN/T4457—2016《出口饮料、冰淇淋等食品中11种合成着色剂的检测液相色谱法》中的检测项目类别。方法:将样品分类,按前处理方法进行酸碱提取、沉淀过柱等处理,将提取液在高效液相色谱仪中检测。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18),以甲醇、乙酸铵、乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,柱温37 ℃,二极管阵列检测器(Diode array detector,DAD)变波长检测。结果:18种添加剂在0.2~50.0 μg/mL内线性关系良好,相关系数均在0.9999以上,检出限0.20~0.40 mg/kg,定量限0.6~1.2 mg/kg。回收率为81%~110%,相对标准偏差低于4.9%。结论:该方法可同时检测防腐剂、甜味剂和色素共18种添加剂,操作便捷,结果准确可靠。

关键词：饮料冰淇淋防腐剂甜味剂合成着色剂高效液相色谱法

气相色谱-质谱联用分析冷藏-二次加热过程后猪肉中挥发性物质变化

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食品科技 2021年第6期46卷 256-262页

作者：周蕾北京市朝阳区食品药品安全监控中心北京100123

采用固相微萃取结合气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用测定了熟猪肉在冷藏以及二次加热之后挥发性物质的变化。对照组、冷藏组、二次加热组中共鉴定出挥发性物质30种,其中19种为共有物质。熟猪肉中挥发性物质总量在冷藏和二次加热过程中呈... 详细信息

采用固相微萃取结合气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用测定了熟猪肉在冷藏以及二次加热之后挥发性物质的变化。对照组、冷藏组、二次加热组中共鉴定出挥发性物质30种,其中19种为共有物质。熟猪肉中挥发性物质总量在冷藏和二次加热过程中呈增加趋势,分别为3515.73、4538.09μg/kg和5791.24μg/kg,其中醛类物质含量增幅明显且在各组中总含量较高(P<0.05),对猪肉不良风味的贡献较大;醇类物质含量在冷藏中变化不大,但受二次加热影响明显。研究还发现亚油酸氧化降解产物在冷藏和加热过程中区别较大,可能是导致冷藏过程中异味出现的主要原因。对挥发性物质含量进行主成分分析(Principal component analysis,PCA),结果显示3组样品在主成分空间中区分明显,1-己醇和4-甲基-5-癸醇为对照组中的特征挥发性物质,异丁酸和十二烷是冷藏组的特征挥发性物质,1-庚醇和4-丙基苯甲醛是复热组的特征挥发性物质。风味活度值(Odor activity value,OAV)分析显示导致二次加热组与对照组风味差异的原因主要是呈香挥发性物质OAV的普遍上升,但导致冷藏组与对照组出现差异的除了上述因素,还有(E)-2-壬烯醛的缺失以及(E,E)-2,4-癸二烯醛OAV的异常增高。

关键词：复热过熟味气相色谱-质谱法(GC-MS) 猪肉

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北京市十种常用中药饮片质量分析

首都食品与医药 2021年第11期28卷 149-151页

作者：瓮学智张娜北京市丰台区食品药品安全监控中心 100030

目的通过利用现行法定方法对市售常用10种中药饮片进行检测、分析,综合评价北京市中药饮片市场质量情况.方法采用TCL、HPLC、水分、灰分等方法,参照《中国药典》进行全标准检验.结果与结论10个品种100批次饮片按现行标准评价全部符合规... 详细信息

目的通过利用现行法定方法对市售常用10种中药饮片进行检测、分析,综合评价北京市中药饮片市场质量情况.方法采用TCL、HPLC、水分、灰分等方法,参照《中国药典》进行全标准检验.结果与结论10个品种100批次饮片按现行标准评价全部符合规定,但存在不少问题,建议药品监管部门加大监管力度,针对性的制定饮片专项整治活动,合理配置维护中药饮片市场的稳定发展.

关键词：中药饮片质量检测北京市

气相色谱-质谱法测定植物蛋白饮料中植物甾醇和胆固醇

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中国酿造 2021年第5期40卷 177-181页

作者：周蕾北京市朝阳区食品药品安全监控中心北京100123

该研究建立了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)同时测定植物蛋白饮料中β-谷甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾烷醇5种植物甾醇及胆固醇含量的方法。在优化升温程序、柱流速等仪器条件基础上,对比确定了样品取样量、皂化碱液浓度及最... 详细信息

该研究建立了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)同时测定植物蛋白饮料中β-谷甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾烷醇5种植物甾醇及胆固醇含量的方法。在优化升温程序、柱流速等仪器条件基础上,对比确定了样品取样量、皂化碱液浓度及最佳的衍生化条件。样品经皂化、提取、浓缩并衍生化后用正已烷定容,经GC-MS选择离子(SIM)扫描模式分析,5α-胆甾烷内标法定量。经方法学验证,各甾醇组分方法检出限为0.032~0.058 mg/kg,定量限为0.104~0.190 mg/kg,标准曲线线性关系良好(R2≥0.9999),在0.304~21.3 mg/kg质量浓度范围内,加标回收率为90.6%~101.2%,相对标准偏差(RSD)≤5.3%。

关键词：植物蛋白饮料植物甾醇皂化气相色谱-质谱法

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现行中药配方颗粒国家标准的探讨

中国实验方剂学杂志 2023年第15期29卷 158-164页

作者：郝亚冬马堃温瑞卿李东辉北京市海淀区食品药品安全监控中心北京100094 中国中医科学院北京100700

强化中药配方颗粒的标准制定与质量管理,是我国中医药发展战略规划的重要组成部分。为检验现行中药配方颗粒国家标准在临床应用与质量控制整体性的实践情况,笔者对现行标准收载品种进行分类归纳,分析其临床适用性,并探讨鉴别、含量测定... 详细信息

强化中药配方颗粒的标准制定与质量管理,是我国中医药发展战略规划的重要组成部分。为检验现行中药配方颗粒国家标准在临床应用与质量控制整体性的实践情况,笔者对现行标准收载品种进行分类归纳,分析其临床适用性,并探讨鉴别、含量测定、特征图谱/指纹图谱等项目检验方法的特点。结果发现现行标准在数量上覆盖度不足,在主治功效、药材科属、炮制方法、制备方式等层面覆盖度更显薄弱;总结出国家标准在检验方法中的特点为以临床应用为导向,以参照物系统为基础,以特征图谱检验为突破,进而提升了中药配方颗粒质量控制的整体性。建议后续应扩大国家标准覆盖度,以满足市场发展需求。为提升临床适用性,应增加国家质量标准内容,包括增加品种多样性,满足临床使用需求;提高标准要求,改善临床服用感受;加强有效性研究,突出临床药效。同时,提升监管检验的可及性,出台无国家标准品种的管理细则,为中药配方颗粒产业的健康有序发展奠定基础。

关键词：中药配方颗粒国家标准质量控制《中华人民共和国药典》临床应用指纹图谱/特征图谱含量测定

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杭白菊标准汤剂质量标准研究及应用

中国中药杂志 2018年第13期43卷 2720-2725页

作者：郝亚冬李东辉王建农北京市海淀区食品药品安全监控中心北京100094 中国中医科学院西苑医院北京100091

中药标准汤剂是经过标准化工艺制备,可用于评价如汤剂、配方颗粒等用药形式质量的参照物。为研究确定杭白菊标准汤剂质量评价方法及其应用,该实验选用10批杭白菊药材,以标准化工艺参数制备杭白菊标准汤剂。选用性状、相对密度、pH、出... 详细信息

中药标准汤剂是经过标准化工艺制备,可用于评价如汤剂、配方颗粒等用药形式质量的参照物。为研究确定杭白菊标准汤剂质量评价方法及其应用,该实验选用10批杭白菊药材,以标准化工艺参数制备杭白菊标准汤剂。选用性状、相对密度、pH、出膏率、转移率、指纹图谱等参数作为杭白菊标准汤剂质量评价方法。并将建立的杭白菊标准汤剂质量评价方法应用于市售2种菊花配方颗粒的检测中。结果表明杭白菊标准汤剂为浅黄褐色的澄清水溶液,相对密度为1.007~1.011,pH5.37~5.56,出膏率19.93%,平均出膏率23.6%~29.69%;转移率以绿原酸计平均56.2%,木犀草苷平均57.4%,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸平均30.6%。指纹图谱相似度在0.864~0.989。此质量评价方法全面考察了标准汤剂的质量。说明得到的杭白菊标准汤剂质量可靠,有代表性。可用于评价标化其他用药形式。

关键词：标准汤剂质量标准杭白菊中药配方颗粒制备工艺

气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物油中43种环境污染物

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食品科技 2016年第9期41卷 271-277页

作者：刘丽娟肖辉赵雅松严矛马晓娜李东辉北京市海淀区食品药品安全监控中心北京100083 北京市食品安全和风险评估中心北京100041

建立了植物油中43种环境污染物的气相色谱-三重四级杆质谱（GC-MS/MS）分析方法。样品用2次正己烷-乙腈液液萃取后,浓缩定容,经HP-5MS石英毛细管气相色谱柱（30 m×0.25mm×0.25μm）分离,利用MS/MS的多反应监测（MRM）模式进行定性和... 详细信息

建立了植物油中43种环境污染物的气相色谱-三重四级杆质谱（GC-MS/MS）分析方法。样品用2次正己烷-乙腈液液萃取后,浓缩定容,经HP-5MS石英毛细管气相色谱柱（30 m×0.25mm×0.25μm）分离,利用MS/MS的多反应监测（MRM）模式进行定性和定量。结果表明本方法可对植物油中的23种多环芳烃、3种烷基酚、17种邻苯二甲酸酯共计43种环境污染物进行分析,在（1~100）μg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为（0.9956~1.000）;43种目标化合物的检出限（S/N=3）为（0.3~6.0）μg/kg;43种环境污染物在3个不同的添加水平上,加标回收率在70.0%~106.5%之间,相对标准偏均小于10%。该方法具有简单、快速、准确性高、检出限低的优势,能够满足大批量样品快速灵敏检测的要求。

关键词：气相色谱串联质谱食用植物油环境污染物多环芳烃烷基酚氨基甲酸酯

蜘蛛香环烯醚萜类成分ethoxyviburtinal-11对大鼠结肠纵行肌细胞收缩效应的影响

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中华中医药杂志 2016年第4期31卷 1386-1389页

作者：张婷胡京红王晶闫兴丽王娟罗武政施金钹陶丝雨北京中医药大学北京100029 北京市延庆县食品药品安全监控中心北京102100

目的:研究蜘蛛香环烯醚萜类成分ethoxyviburtinal-11对大鼠结肠纵行肌细胞的直接作用及初步机制探讨。方法:原代培养大鼠结肠纵行肌细胞,观察不同时间、不同浓度的ethoxyviburtinal-11对大鼠结肠纵行肌细胞的作用及ethoxyviburtinal-11... 详细信息

目的:研究蜘蛛香环烯醚萜类成分ethoxyviburtinal-11对大鼠结肠纵行肌细胞的直接作用及初步机制探讨。方法:原代培养大鼠结肠纵行肌细胞,观察不同时间、不同浓度的ethoxyviburtinal-11对大鼠结肠纵行肌细胞的作用及ethoxyviburtinal-11对工具药5-羟色胺(5-HT)、乙酰胆碱(Ach)和去甲肾上腺素(NE)引起结肠纵行肌细胞收缩效应的影响。结果:当浓度为4.04mmol/L,作用30s时,ethoxyviburtinal-11对结肠纵行肌细胞具有最强的舒张效应。ethoxyviburtinal-11对5-HT引起的结肠纵行肌细胞收缩效应有显著抑制作用,而对Ach、NE的效应无显著性影响。结论:ethoxyviburtinal-11对结肠纵行肌细胞具有直接的舒张作用,其舒张作用可能与5-HT有关。

关键词：蜘蛛香 ethoxyviburtinal-11 大鼠结肠纵行肌细胞细胞长度变化百分率肠易激综合征