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多次顶空固相微萃取方法的原理及应用

精细化工 2019年第10期36卷 1989-1994页

作者：陈璐王松孙金沅张燕燕李贺贺孙啸涛北京工商大学食品质量与安全北京实验室北京100048 北京工商大学北京市食品风味化学重点实验室北京100048 Universitat Hohenheim风味化学系德国斯图加特70599

详细讨论了多次顶空固相微萃取(MHS-SPME)技术的原理和影响因素,并与常用的固相微萃取(SPME)定量校正方法相比较,分析了该方法的优势和缺点。综述了多次顶空固相微萃取在食品、农业领域的应用情况,并对该方法存在的问题和发展前景进行... 详细信息

详细讨论了多次顶空固相微萃取(MHS-SPME)技术的原理和影响因素,并与常用的固相微萃取(SPME)定量校正方法相比较,分析了该方法的优势和缺点。综述了多次顶空固相微萃取在食品、农业领域的应用情况,并对该方法存在的问题和发展前景进行了论述。

关键词：多次顶空固相微萃取定量分析方法挥发性物质基质效应

东北特产香其酱中挥发性成分的SPME-GC-MS分析

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食品与发酵工业 2011年第10期37卷 139-144页

作者：苗志伟刘玉平孙宝国北京工商大学食品学院食品风味化学北京市重点实验室

采用固相微萃取(SPME)对香其酱中挥发性成分进行萃取,分别用DB-5 ms、DB-17 ms和DB-WAX3种类型的色谱柱对其进行GC-MS分析,共鉴定出42种成分,其中3种色谱柱都鉴定出乙醇、2-甲基丙醛、3-甲基丁醛、乙酸乙酯、糠醇、2-乙酰基吡咯、甲苯... 详细信息

采用固相微萃取(SPME)对香其酱中挥发性成分进行萃取,分别用DB-5 ms、DB-17 ms和DB-WAX3种类型的色谱柱对其进行GC-MS分析,共鉴定出42种成分,其中3种色谱柱都鉴定出乙醇、2-甲基丙醛、3-甲基丁醛、乙酸乙酯、糠醇、2-乙酰基吡咯、甲苯、柠檬烯、邻异丙基甲苯和3-蒈烯。分析结果表明:不同类型的色谱柱对各物质的分离程度不同;香其酱的整体香气不是单一物质能体现的,而是多种物质共同作用构成的。

关键词：香其酱挥发性成分固相微萃取分析 GC—MS

古井贡酒曲中酵母的分离及其产香挥发性风味物质分析

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中国食品学报 2018年第7期18卷 220-229页

作者：范光森许岱富志磊许春艳滕超孙宝国李秀婷食品营养与人类健康北京高精尖创新中心北京100048 北京市食品风味化学重点实验室北京100048 北京工商大学食品学院北京100048

为分离筛选酿酒用功能产香酵母菌株,采用稀释涂布分离培养方法,从古井贡酒曲中分离得到6株酵母菌(Y1401,Y1501,Y1506,Y1507,Y1605,Y1801)。通过菌落形态特征、细胞显微结构、生理生化特性,结合26S rDNA序列测定和系统发育分析对其鉴定,... 详细信息

为分离筛选酿酒用功能产香酵母菌株,采用稀释涂布分离培养方法,从古井贡酒曲中分离得到6株酵母菌(Y1401,Y1501,Y1506,Y1507,Y1605,Y1801)。通过菌落形态特征、细胞显微结构、生理生化特性,结合26S rDNA序列测定和系统发育分析对其鉴定,确定Y1401和Y1507为异常威克汉姆酵母,Y1501、Y1506、Y1605和Y1801为扣囊复膜酵母。通过微生物学特性分析发现,Y1401具有较好的Na Cl耐受性,而Y1507能耐受14%的乙醇。除Y1801在豆芽汁产香培养基中仅产生6种风味物质外,其它酵母能产生多种风味物质,并以酯类物质最多。由此可见,筛选到的酵母在白酒酿造过程中具有增强其风味物质的应用潜力,是白酒生产中的重要菌种资源。

关键词：大曲酵母菌分离耐受性风味物质

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3种萃取方法炸蒜油特征风味的比较分析

食品科学 2020年第12期41卷 180-187页

作者：刘皓月李萌朱庆珍陈海涛孙宝国张宁张玉玉北京市食品风味化学重点实验室北京工商大学北京100048 北京食品营养与人类健康高精尖创新中心北京工商大学北京100048 食品质量与安全北京实验室北京工商大学北京100048

采用顶空-固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)法、同时蒸馏提取(simultaneous distillation extraction,SDE)法与溶剂辅助风味蒸发(solvent-assisted flavor evaporation,SAFE)法,利用气相色谱-质谱联用技术结合保留指数对炸蒜油中的挥发性风味成分进行比较分析,用SAFE分析得到83种化合物,用SPME分析得到31种化合物,而用SDE分析仅得到27种化合物。对比发现SAFE法对炸蒜油中香味物质的提取更为全面。采用SAFE方法结合气相色谱-嗅闻-质谱分析,共检测出54种具有气味的化合物。SAFE法中相对含量较高的酯类化合物和独有的醚类化合物使得其测定结果更接近炸蒜油的风味。SAFE法分析的结果通过稀释嗅闻得到香气稀释因子不小于9的风味化合物共29种,对其中关键的14种用标准品通过外标法进行准确定量后进行重组实验,确定了生蒜香气、咸香、油炸香、焦糊香、青香、辛辣气这6种香气为炸蒜油的特征香气,重组样品在青香和辣味上仿真度较高。

关键词：炸蒜油溶剂辅助风味蒸发法顶空-固相微萃取法同时蒸馏提取法稀释嗅闻

吹扫捕集-气质联用法对婴幼儿橡胶奶嘴中挥发性潜在迁移物的高通量筛查

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中国食品学报 2015年第4期15卷 164-174页

作者：封棣杨慧敏栗真真王凤寰北京工商大学食品学院食品添加剂与配料北京市高等学校工程中心北京市食品风味化学重点实验室食品质量与安全北京实验室北京100048

利用吹扫捕集-气相色谱/质谱技术,建立了27种婴幼儿奶嘴中挥发性潜在迁移物的高通量筛选检测平台及数据库,系统优化了吹扫捕集参数和气质联用分析条件。利用质谱NIST 11谱库对色谱峰进行检索定性,并对结果进行归类及数据分析。列出检出... 详细信息

利用吹扫捕集-气相色谱/质谱技术,建立了27种婴幼儿奶嘴中挥发性潜在迁移物的高通量筛选检测平台及数据库,系统优化了吹扫捕集参数和气质联用分析条件。利用质谱NIST 11谱库对色谱峰进行检索定性,并对结果进行归类及数据分析。列出检出物质的相关法规、限制及可能来源,提出重点关注物质。从27种样品中共检测出98种涉及11类的化学物质,其中重点关注的物质有裂解产物、助剂及单体。该法简便、快捷、灵敏、环境友好,适用于食品接触橡胶制品中挥发性潜在迁移物的筛查。通过对98种潜在迁移物的数据库的分析,婴幼儿奶嘴中潜在迁移物成分复杂,欧盟法规中未列出、未评估及有检出限量的物质被检出,给婴幼儿健康带来重大安全隐患。物质的确证定量,在食品中的迁移行为及其风险评估将是今后的研究焦点。

关键词：婴幼儿奶嘴挥发性潜在迁移物吹扫捕集气相色谱/质谱技术

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豆豉鲮鱼挥发性风味成分分析

精细化工 2017年第8期34卷 900-906,941页

作者：郑子薇王丹李鹏宇陈海涛孙宝国张玉玉北京食品营养与人类健康高精尖创新中心北京工商大学北京100048 北京市食品风味化学重点实验室北京工商大学北京100048 食品质量与安全北京实验室北京工商大学北京100048

为确定豆豉鲮鱼的关键性风味成分,稳定产品品质,采用固相微萃取(SPME)法和同时蒸馏萃取(SDE)法提取豆豉鲮鱼中的挥发性风味成分,结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行分析。共鉴定出113种挥发性化合物,两种提取方法共同检测出来的成分... 详细信息

为确定豆豉鲮鱼的关键性风味成分,稳定产品品质,采用固相微萃取(SPME)法和同时蒸馏萃取(SDE)法提取豆豉鲮鱼中的挥发性风味成分,结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行分析。共鉴定出113种挥发性化合物,两种提取方法共同检测出来的成分有26种。对同时蒸馏萃取结果进行气相色谱-嗅闻(GC-O)检测,共确定了豆豉鲮鱼9种关键性风味成分,分别为2-正戊基呋喃、2,5-二甲基吡嗪、2-乙基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2-十一烯醛、茴香脑、2-乙酰基吡咯、可卡醛、肉桂酸乙酯。

关键词：豆豉鲮鱼固相微萃取同时蒸馏萃取气相色谱-质谱联用气相色谱-嗅闻香料与香精

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干草果中的关键香气成分分析

精细化工 2019年第9期36卷 1857-1862,1873页

作者：徐士琪白佳伟杨文熙刘玉平孙宝国北京食品营养与人类健康高精尖创新中心北京工商大学北京100048 北京市食品风味化学重点实验室北京100048 北京工商大学食品学院食品质量与安全北京实验室北京100048

草果是一种天然香料植物,为了确定干草果中的关键香气成分,采用溶剂萃取结合溶剂辅助风味成分蒸发的方法提取了干草果果壳和干草果种仁中的挥发性成分,使用气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用仪对所得提取物进行了分析,鉴定出22个香气活性成... 详细信息

草果是一种天然香料植物,为了确定干草果中的关键香气成分,采用溶剂萃取结合溶剂辅助风味成分蒸发的方法提取了干草果果壳和干草果种仁中的挥发性成分,使用气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用仪对所得提取物进行了分析,鉴定出22个香气活性成分;通过与标准品的香气特征、质谱、保留指数进行比对,对它们进行了定性。以2-辛醇和2-异丙基苯酚为内标,对22个香气活性成分(OACs)进行了定量分析,结果表明,OACs在干草果种仁中的含量大于在干草果果壳中的含量。计算了OACs的香气活性值;根据香气活性值,确定出了干草果中的19种关键香气成分。其中,反-2-癸烯醛、1,8-桉叶素、芳樟醇、反-2-十二烯醛、辛醛、反-2-辛烯醛、癸醛、β-蒎烯、正己醛、α-松油醇、香兰素是果壳和种仁共有的关键香气物质,它们使得二者香气具有相似之处;而(E,E)-2,4-癸二烯醛、壬醛、橙花醇、香叶醇、香叶醛、乙酸香叶酯、反式橙花叔醇、4-松油醇是导致二者香气有所不同的主要成分。

关键词：草果气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用香气活性成分香气活性值关键香气成分香料

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新鲜芫荽关键性香气成分的鉴定与分析

精细化工 2017年第8期34卷 893-899页

作者：马明娟王丹谢恬陈海涛孙宝国张玉玉北京食品营养与人类健康高精尖创新中心北京工商大学北京100048 北京市食品风味化学重点实验室北京工商大学北京100048 食品质量与安全北京实验室北京工商大学北京100048

采用溶剂辅助风味蒸发法(SAFE),结合气相色谱-质谱联机(GC-MS),通过双柱对新鲜芫荽中的挥发性成分进行了鉴定,并通过谱库检索和保留指数比对,共计从新鲜芫荽中鉴定出化合物87种,其中烃类28种,醛类20种,醇类22种,酸类4种,酯类7种,酮类3种... 详细信息

采用溶剂辅助风味蒸发法(SAFE),结合气相色谱-质谱联机(GC-MS),通过双柱对新鲜芫荽中的挥发性成分进行了鉴定,并通过谱库检索和保留指数比对,共计从新鲜芫荽中鉴定出化合物87种,其中烃类28种,醛类20种,醇类22种,酸类4种,酯类7种,酮类3种,杂环及其他类3种。通过芳香萃取物稀释分析法(AEDA),结合气相色谱-嗅闻技术(GC-O)对新鲜芫荽进行了分析,共鉴定出21种活性香气成分,其中关键性香气成分有5种[香气稀释因子(FD)≥81],分别是反-2-十二烯醛、反-2-十三烯醛、反-2-十四烯醛、3-甲硫基丙醛、反-2-癸烯醛。

关键词：芫荽溶剂辅助风味蒸发(SAFE) 芳香萃取物稀释分析法(AEDA) 气相色谱-质谱联用(GC—MS) 香料与香精

GC-MS/SIM内标法定量分析两种类型酒中的3-甲硫基丙醇

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中国食品学报 2016年第5期16卷 196-204页

作者：赵东瑞柳金龙张锋国孙金沅孙啸涛黄明泉郑福平孙宝国北京工商大学食品质量与安全北京实验室北京100048 北京工商大学北京市食品风味化学重点实验室北京100048 山东国井集团技术中心山东高青256300

应用气相色谱-质谱/选择离子扫描法(GC-MS/SIM)结合内标法对两种类型酒中的3-甲硫基丙醇进行定量分析,内标物为4-甲硫基丁醇。样品前处理方法:以二氯甲烷为溶剂萃取。色谱条件:TG-5MS(30 m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱,程序升温;SIM法检... 详细信息

应用气相色谱-质谱/选择离子扫描法(GC-MS/SIM)结合内标法对两种类型酒中的3-甲硫基丙醇进行定量分析,内标物为4-甲硫基丁醇。样品前处理方法:以二氯甲烷为溶剂萃取。色谱条件:TG-5MS(30 m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱,程序升温;SIM法检测质荷比106和61的离子。结果表明:在3-甲硫基丙醇质量浓度为10μg/L^10 mg/L范围时,线性回归方程y=1.90600865931275x-0.0270807194259899,线性相关系数0.9991;检出限5μg/L,定量限10μg/L。当3-甲硫基丙醇质量浓度在100μg/L,500μg/L和2 mg/L 3个水平时,回收率在86.0%~93.7%之间,精密度均小于4%。对实际两种类型14个酒样的检测结果显示:7个豉香型白酒样品中有4个检测到3-甲硫基丙醇,含量为10.4~105.5μg/L;7个果酒样品中有6个检测到3-甲硫基丙醇,含量为10.1μg/L^1.4713 mg/L。

关键词： 3-甲硫基丙醇豉香型白酒果酒内标法