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PNIMMO与典型固体推进剂组分表界面作用研究

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兵器装备工程学报 2024年第1期45卷 230-234页

作者：郑瑞雪刘红妮周文静鄂秀天凤莫洪昌朱勇孟子晖北京理工大学北京100081 西安近代化学研究所西安710065

为实现聚3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(PNIMMO)在推进剂配方中的进一步应用,研究了PNIMMO与4种典型固体推进剂组分(RDX、HMX、AP及Al)之间的表界面作用。利用接触角测量仪测定了各组分与不同溶剂的接触角,进而得到了各组分的表面张力... 详细信息

为实现聚3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(PNIMMO)在推进剂配方中的进一步应用,研究了PNIMMO与4种典型固体推进剂组分(RDX、HMX、AP及Al)之间的表界面作用。利用接触角测量仪测定了各组分与不同溶剂的接触角,进而得到了各组分的表面张力,在此基础上计算了PNIMMO与典型固体推进剂组分的界面张力和黏附功,并推测了其作用机理。结果表明:PNIMMO的表面张力较小,易于在推进剂组分表面铺展。PNIMMO与推进剂组分间的界面张力大小顺序为:γ_(SL)(PNIMMO-AP)>γ_(SL)(PNIMMO-Al)>γ_(SL)(PNIMMO-RDX)>γ_(SL)(PNIMMO-HMX)。PNIMMO与推进剂组分间的黏附功大小顺序为:W_(a)(PNIMMO-AP)>W_(a)(PNIMMO-RDX)>W_(a)(PNIMMO-HMX)>W_(a)(PNIMMO-Al)。PNIMMO与HMX粘结作用最强,与Al粘结作用最弱。与传统粘合剂HTPB相比,PNIMMO有利于改善推进剂的力学性能和流变性能。

关键词：物理化学 PNIMMO 推进剂组分表界面粘结作用

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丁烯二酸二丁酯配体异构化的研究

化学学报 2001年第10期59卷 1628-1632页

作者：汤卡罗金祥林崔澎郑世俊李磊谢祥金北京大学物理化学研究所

用市售的未经分离提纯的顺丁烯二酸二丁酯与W(CO)4(phen)(phen=1,10-邻菲咯啉)在甲苯中加热回流24 h,反应液经硅胶柱层析分离得到两个产物,分别用甲苯/石油醚重结晶,获得橙黄色块状晶体(1)和橙红色片状晶体(2)用X射线衍射法测定其晶体... 详细信息

用市售的未经分离提纯的顺丁烯二酸二丁酯与W(CO)4(phen)(phen=1,10-邻菲咯啉)在甲苯中加热回流24 h,反应液经硅胶柱层析分离得到两个产物,分别用甲苯/石油醚重结晶,获得橙黄色块状晶体(1)和橙红色片状晶体(2)用X射线衍射法测定其晶体结构分别为W(CO)2(phen)(DBF)2(1)与W(CO)2(phen)(DBF)(DBM)(2)(DBM=顺丁烯二酸二丁酯,DBF=反丁烯二酸二丁酯).

关键词：顺丁烯二酸二丁酯反丁烯二酸二丁酯异构化钨配合物晶体结构配体合成

PMMA-ZrO_2等有机无机杂化材料的制备与表征

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物理化学学报 1997年第5期13卷 407-412页

作者：蒋葵阳张隽桂琳琳北京大学物理化学研究所北京100871

以烯丙基乙酸丙团作为便联剂应用溶胶凝胶法制备了一系列均匀速明的PMMA－ZrO2等有机无机杂化材料．利用UV，IR对其制备过程进行了研究．并测定了所得杂化玻璃的TGA性质．

关键词：有机无机杂化材料杂化玻璃 PMMA 氧化锆

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以重水为氘源的钴催化脱卤氘代反应

Chinese Journal of Catalysis 2024年第4期59卷 250-259页

作者：陈炳志季定纬周博超王小雨刘恒万伯顺胡向平陈庆安中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 中国科学院大学北京100049

自2017年氘代丁苯那嗪获得美国食品药品监督管理局批准以来,氘代化合物在药物开发领域的潜力受到越来越多的重视.开发高效实用的有机分子选择性氘化方法成为有机和药物化学家的研究热点.有机卤化物是性质稳定且来源广泛的化学品,其脱卤... 详细信息

自2017年氘代丁苯那嗪获得美国食品药品监督管理局批准以来,氘代化合物在药物开发领域的潜力受到越来越多的重视.开发高效实用的有机分子选择性氘化方法成为有机和药物化学家的研究热点.有机卤化物是性质稳定且来源广泛的化学品,其脱卤氘代反应已经发展成为构建氘代化合物的有效策略.然而,已报道的制备方法普遍存在氘代试剂昂贵、底物适用范围较窄或需要使用特殊的反应设备(光催化或电化学)等诸多问题.因此,开发简单普适的廉价金属催化体系,实现以廉价重水为氘源的脱卤氘代反应,具有重要的研究意义.相较于钯、铑等贵金属,储量丰富且毒性较低的钴金属催化剂对水分敏感度较低,且对C(sp2)-X和C(sp3)-X键活化都表现出较好的反应活性.基于此,本文开发了制备简单、普适性较好的钴催化体系,实现了位点选择性氘代化合物的构建.反应以锰金属为还原剂,重水为氘源,对各种类有机卤化物或类卤化合物,如芳基、烯基、苄基、烯丙基或烷基卤化物,均获得较好的收率和氘代率.值得注意的是,对于炔丙基乙酸酯类化合物,该催化体系也展现出较好的适用性,可以专一的选择性得到氘代联烯类化合物.在此基础上,成功将该方法应用于一系列药物类似物的选择性脱卤氘代.利用简单的C-O偶联和脱溴氘代反应,即可实现氘代的N-甲基度洛西汀的合成.鉴于药物分子直接进行氢-氘同位素交换时位点选择性控制的挑战,本文发展了卤代-氘代的两步策略.该策略成功应用于生育酚、萘普生、黄毒素、萘丁美酮等多个药物分子的位点选择性氢-氘同位素交换,充分展现出该催化合成方法在药物开发领域的应用潜力.为了验证反应机理,开展了一系列对照实验.结果表明,反应可能是由一价钴物种催化启动的.此外,自由捕获和抑制实验结果表明,反应并非通过自由基反应过程进行.基于以上实验结果提出了一个反应机理,它涉及Co(I)到Co(III)再回到Co(I)的催化循环.具体来说,首先,一价钴络合物与底物发生氧化加成生成三价钴络合物;随后,三价钴物种与重水络合,并通过还原消除的方式生成氘代化合物和一价钴物种.最后,为了验证这一机理,还利用密度泛函理论进行了计算,结果进一步证明了该机理的合理性.综上,本文利用钴催化体系,以廉价重水为氘源,实现芳基、烯基、苄基、烯丙基或烷基等卤化物,以及炔丙基乙酸酯类类卤化合物的选择性氘代反应.该反应表现出较好的底物适用性,为相关氘代有机化合物的制备提供了新思路.

关键词：钴催化脱卤氘代位点选择性氘代有机卤代物氘代药物

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CuCl改性Y型分子筛的CO吸附性能研究

化学学报 2001年第7期59卷 1021-1025页

作者：刘薇潘晓民王佳赵璧英谢有畅北京大学物理化学研究所

利用自发单层分散原理,讨论了在NaY,NH4Y,CuY分子筛上CuCl分散改性情况,并对所得到的改性分子筛进行了CO吸附性能研究.实验结果表明,在低CuCl担载量时,CuCl可在这三种载体表面达到原子水平分散,其分散容量分别为0.58g/g NaY,0.68g/g NH4... 详细信息

利用自发单层分散原理,讨论了在NaY,NH4Y,CuY分子筛上CuCl分散改性情况,并对所得到的改性分子筛进行了CO吸附性能研究.实验结果表明,在低CuCl担载量时,CuCl可在这三种载体表面达到原子水平分散,其分散容量分别为0.58g/g NaY,0.68g/g NH4Y和0.41g/g CuY.由于CO与Cu+可生成配位化合物,经CuCl改性的Y型分子筛对CO显示出较高吸附性能.其中,0.6 g CuCl/g NH4Y分子筛表现出最高的CO吸附容量,在室温、常压下可达123mL/g NH4Y.

关键词：单层分散 Y型分子筛 CO 吸附 CuCl 氯化铜改性一氧化碳吸附剂

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氮掺杂二硫化钼纳米催化剂的电催化析氢性能

化工进展 2024年第1期43卷 465-472页

作者：杨成功黄蓉王冬娥田志坚中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 中国科学院大学北京100049

以钼酸钠为钼源,L-半胱氨酸为硫源和还原剂,双氰胺为氮源,采用水热法合成了一系列氮掺杂二硫化钼纳米催化剂(N-MoS_(2))。通过XRD、SEM、XPS、Raman等手段表征了不同N掺杂量的N-MoS_(2)催化剂的形貌、元素分布、晶体结构和电子性质。表... 详细信息

以钼酸钠为钼源,L-半胱氨酸为硫源和还原剂,双氰胺为氮源,采用水热法合成了一系列氮掺杂二硫化钼纳米催化剂(N-MoS_(2))。通过XRD、SEM、XPS、Raman等手段表征了不同N掺杂量的N-MoS_(2)催化剂的形貌、元素分布、晶体结构和电子性质。表征结果表明,合成的N-MoS_(2)催化剂均为纳米片层组成的花球,N原子均匀掺杂进了MoS_(2)晶格中。N掺杂使得N原子周围的Mo和S原子的电子密度增加,生成更多具有催化活性的不饱和配位点。采用电化学工作站在酸性介质中测试了催化剂的线性扫描伏安曲线和塔菲尔斜率,评价了N-MoS_(2)纳米催化剂的电催化析氢(HER)性能。结果表明,MoS_(2)催化剂和N-MoS_(2)催化剂上的析氢反应均通过Volmer-Heyrovsky路径进行。MoS_(2)催化剂上析氢反应速控步骤为Volmer反应,N-MoS_(2)催化剂上析氢反应的速控步骤为Heyrovsky反应。与MoS_(2)催化剂相比,N-MoS_(2)催化剂的塔菲尔斜率较低,析氢反应速率较快,显示出更好的电催化析氢性能。尤其当N与Mo的原子为0.1时(N/Mo=0.1),制备的N-MoS_(2)-0.1催化剂表现出最好的电催化析氢性能,其塔菲尔斜率为60mV/dec。N-MoS_(2)催化剂的电催化活性提高可归结为不饱和配位点暴露量的增加和富电子的Mo对Mo-H*的弱化。

关键词：氮掺杂二硫化钼催化剂电化学氢

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表面活性剂对TiO_2水悬浮体稳定及流变性质的影响

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高等学校化学学报 1998年第3期19卷 457-459页

作者：陈小斌程虎民马季铭北京大学物理化学研究所

在陶瓷的制备过程中，通常需将陶瓷粉末分散于水中形成陶瓷浆后再浇铸成型．研究表明［１］，陶瓷浆的分散、稳定及流变性质直接影响到成品的性能．因此，研究分散稳定剂对该浆料性质的影响有着重要意义．本文利用电泳和流变学方法研究... 详细信息

在陶瓷的制备过程中，通常需将陶瓷粉末分散于水中形成陶瓷浆后再浇铸成型．研究表明［１］，陶瓷浆的分散、稳定及流变性质直接影响到成品的性能．因此，研究分散稳定剂对该浆料性质的影响有着重要意义．本文利用电泳和流变学方法研究了ＴｉＯ２在表面活性剂的水溶液中浓...

关键词：流变性质二氧化钛悬浮体表面活性剂陶瓷浆

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蛋白质分子与配体结合过程构象变化的研究

化学学报 2000年第7期58卷 772-776页

作者：刘志杰江林李维忠韩玉真来鲁华北京大学物理化学研究所

蛋白质分子与配体的作用模式主要有直接的环区结合及铰链式结合两种方式.针对这两种不同的作用方式,我们提出采用不同的策略进行结合过程的构象研究.对于直接的环区结合模式,通过建立环区主链构象库,来实现蛋白质环区与配体的准柔性对接... 详细信息

蛋白质分子与配体的作用模式主要有直接的环区结合及铰链式结合两种方式.针对这两种不同的作用方式,我们提出采用不同的策略进行结合过程的构象研究.对于直接的环区结合模式,通过建立环区主链构象库,来实现蛋白质环区与配体的准柔性对接,并以链霉抗生物素蛋白体系为例对构象库建立的可行性进行了验证计算.对铰链结合方式,采用分步对接的方法进行计算,并具体应用于HIV蛋白酶与其小分子配体的结合过程.计算结果表明,这两种处理方法分别能较好地模拟不同类型的蛋白质与配体结合后的构象变化.

关键词：蛋白质配体环区结合铰链式结合构象变化

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液相性质对制备硫化物纳米级粒子化膜的影响

物理化学学报 1997年第3期13卷 212-217页

作者：朱琔瑶姜海莲张兰辉北京大学物理化学研究所北京100871

研究氯化锌浓度、溶液酸碱度、离子强度等底液性质及反应温度对化学反应法在不溶膜上制备纳米级流化锌粒子化膜的影响．得出了一些规律并加以初步的解释．

关键词：纳米级粒子化膜硫化锌底液性质温度