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蓬勃发展的有机氟化学

化学学报 2024年第2期82卷 103-104页

作者：胡金波中国科学院上海有机化学研究所

《化学学报》曾于2018年12月刊出有机氟化学专刊,当时我很荣幸作为客座编辑之一参与撰写了社论"有机氟化学:独特和有用的化学研究前沿"(Acta ***2018,76,905-906).转眼五年过去了,氟化学依然方兴未艾,蓬勃发展,而中国仍然是在氟化学研... 详细信息

《化学学报》曾于2018年12月刊出有机氟化学专刊,当时我很荣幸作为客座编辑之一参与撰写了社论"有机氟化学:独特和有用的化学研究前沿"(Acta ***2018,76,905-906).转眼五年过去了,氟化学依然方兴未艾,蓬勃发展,而中国仍然是在氟化学研究领域最活跃的国家之一.2023年7月8-9日在南京大学召开的中国化学会第十七届全国氟化学会议上,约500名国内氟化学研究人员进行了学术交流和讨论.

关键词：南京大学氟化学中国化学会学术交流客座编辑研究前沿

结构定量分析揭示熊耳群大斑玄武安山岩岩浆房存续时间与岩浆喷发速率

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岩石学报 2024年第8期40卷 2374-2388页

作者：瞿川豪马建锋赵太平中国科学院广州地球化学研究所矿物学与成矿学重点实验室广州510640 中国科学院大学北京100049

熊耳群火山岩是华北克拉通形成后首期大规模岩浆事件的产物,它代表了华北克拉通裂谷系发育和演化的开始,其形成时代与构造背景备受关注。前人研究集中于年代学与地球化学分析,但受限于年代学测试精度,对熊耳群岩浆活动的持续时间尚无法... 详细信息

熊耳群火山岩是华北克拉通形成后首期大规模岩浆事件的产物,它代表了华北克拉通裂谷系发育和演化的开始,其形成时代与构造背景备受关注。前人研究集中于年代学与地球化学分析,但受限于年代学测试精度,对熊耳群岩浆活动的持续时间尚无法精确限定;同时,熊耳群岩浆岩的地球化学数据并不能很好地解释其成因:地幔柱模型往往伴随着短期内巨量岩浆喷发的特征,通过传统地球化学方法很难识别,所以制约熊耳群形成的构造背景尚需更多的证据来支撑。岩石结构定量分析方法为解析岩浆活动的过程提供了全新的视角,该方法依靠分析岩石中晶体的分布特征,还原晶体结晶过程,从而揭示岩浆房存储状态,并估计岩浆存留时间。许山组玄武质安山岩具有典型的斑状结构,且代表熊耳群熔岩最早期的岩浆活动,记录了早期的岩浆房热状态。本文针对其中的斜长石斑晶开展结构定量分析,探讨熊耳群火山岩早期岩浆房的存储状态与存留时间。数据结果表明,许山组玄武质安山岩深部岩浆房长期处于低过冷度、半开放状态,存续时间为2400~24000yr。结合斜长石结晶实验和许山组斑晶晶体形态研究,估算斑晶斜长石生长速率为10^(-11)~10^(-10)mm/s;结合最大特征长度、剖面特征长度差值与熔岩厚度,计算得到许山组体积喷发速率0.28~13km^(3)/yr,二维喷发速率0.04~1.85m/yr,与大火成岩省的活动特征相似。综上所述,熊耳群许山组形成于一次强烈的热事件中,具有较大的岩浆通量与极高的喷发速率,符合地幔柱背景下的大火成岩省岩浆活动特征。

关键词：熊耳群结构定量分析晶体粒度分布存留时间喷发速率

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西昆仑克里雅地区晚三叠世S型花岗岩地球化学、锆石U-Pb年代学、Hf-Nd同位素特征及其地质意义

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岩石学报 2024年第8期40卷 2415-2428页

作者：王振宏王核白洪阳黄亮王堃宇刘金恒中国科学院广州地球化学研究所矿物学与成矿学重点实验室广州510640 中国科学院大学北京100049

锂是当今中国重要的战略金属资源。近年来,在西昆仑稀有金属成矿带中陆续发现卡拉瓦拉、牧林场、康西瓦、白龙山、雪凤岭等中大型高品位伟晶岩型锂矿。为了在具有锂铍化探异常圈定区域寻找新的稀有金属矿床,本次研究以西昆仑造山带东缘... 详细信息

锂是当今中国重要的战略金属资源。近年来,在西昆仑稀有金属成矿带中陆续发现卡拉瓦拉、牧林场、康西瓦、白龙山、雪凤岭等中大型高品位伟晶岩型锂矿。为了在具有锂铍化探异常圈定区域寻找新的稀有金属矿床,本次研究以西昆仑造山带东缘大红柳滩稀有金属矿集区的白龙山矿床为模型,建立“晚三叠世S型花岗岩-伟晶岩+巴颜喀拉群地层+韧性剪切带的薄弱地段就位+锂铍化探异常”的组合找矿模型。为了探究位于大红柳滩东缘的克里雅地区是否具有发现稀有金属矿床的潜力,本文以这套组合找矿模型为指导思想,结合地球化学、锆石U-Pb年代学及Hf-Nd同位素等方法对克里雅花岗岩体的研究成果,同时通过区域地层及其构造背景与白龙山矿床的对比分析,结果表明:克里雅岩体属于S型二长花岗岩,平均年龄为207±1.1Ma,与白龙山矿床母岩S型二云母花岗岩在误差范围内一致;此外,尽管克里雅区域锂铍化探异常较高,出露地层相同,且出露伟晶岩,构造形成环境同为后碰撞,但两者岩浆源区不一致。基于以上研究,本文认为克里雅地区不适合运用以白龙山伟晶岩型锂矿床为模型的找矿理论指导。

关键词：克里雅二长花岗岩锆石U-Pb定年 Hf-Nd同位素稀有金属西昆仑

铈掺杂锆基金属-有机框架纳米颗粒的制备及其光催化二氧化碳环加成反应催化性能研究（英文）

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有机化学 2024年

作者：赵盈喆张子瑄张建玲张仁杰李美玲滕钰楠王昊翔中国科学院化学研究所中国科学院大学化学科学学院

发展具有特定组成和结构的高效光催化剂具有重要的意义.本工作在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐中合成了铈掺杂的锆基NH2-UiO-66纳米颗粒.采用X射线衍射、红外光谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜研究了所得材料的晶体结构和形貌,采... 详细信息

发展具有特定组成和结构的高效光催化剂具有重要的意义.本工作在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐中合成了铈掺杂的锆基NH2-UiO-66纳米颗粒.采用X射线衍射、红外光谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜研究了所得材料的晶体结构和形貌,采用X射线光电子能谱、能量色散X射线谱研究了所得材料中元素的价态和分布情况.催化性能研究表明,铈掺杂的NH2-UiO-66纳米颗粒在1,2-环氧丁烷与二氧化碳的环加成反应中催化效率比NH2-UiO-66得到显著提高.光电性质研究表明,该催化剂具有较强的光电流响应、较小的界面电荷转移阻抗、较窄的带隙和较低的平带电位.本论文的研究为光催化二氧化碳环加成反应高效催化剂的合成提供了一种新思路.

关键词：金属-有机框架双金属纳米颗粒离子液体二氧化碳环加成

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高温合金熔化焊的研究现状及发展趋势

工程科学学报 2024年第6期46卷 1065-1076页

作者：孙元秦鑫冬王诗洋侯星宇张洪宇谢君于金江中国科学院金属研究所沈阳110016 辽宁大学稀散元素化学研究所沈阳110036

综述了高温合金熔化焊的研究进展.对电弧焊、电子束焊和激光焊等常见高温合金熔化焊工艺技术的优势和应用范围进行了阐述;介绍了常见的焊接裂纹类型,并对凝固裂纹、晶界液化裂纹、应变时效裂纹和失塑裂纹的形成机理及影响因素进行了概... 详细信息

综述了高温合金熔化焊的研究进展.对电弧焊、电子束焊和激光焊等常见高温合金熔化焊工艺技术的优势和应用范围进行了阐述;介绍了常见的焊接裂纹类型,并对凝固裂纹、晶界液化裂纹、应变时效裂纹和失塑裂纹的形成机理及影响因素进行了概括总结;此外,从热输入、材料的成分和微观结构以及焊接残余应力等方面探讨了提高熔化焊焊接性的主要技术方法.由于母材合金成分和组织结构与焊接性能密切相关,在未来的发展中,应加强对新兴高温合金和传统不可焊高温合金等的成分设计,此外,也应关注焊接工艺技术的完善以及焊前和焊后处理方法的改进,协同提高高温合金的焊接性能,促进高温合金熔化焊的广泛应用.

关键词：高温合金熔化焊焊接工艺焊接裂纹焊接性

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以重水为氘源的钴催化脱卤氘代反应

Chinese Journal of Catalysis 2024年第4期59卷 250-259页

作者：陈炳志季定纬周博超王小雨刘恒万伯顺胡向平陈庆安中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 中国科学院大学北京100049

自2017年氘代丁苯那嗪获得美国食品药品监督管理局批准以来,氘代化合物在药物开发领域的潜力受到越来越多的重视.开发高效实用的有机分子选择性氘化方法成为有机和药物化学家的研究热点.有机卤化物是性质稳定且来源广泛的化学品,其脱卤... 详细信息

自2017年氘代丁苯那嗪获得美国食品药品监督管理局批准以来,氘代化合物在药物开发领域的潜力受到越来越多的重视.开发高效实用的有机分子选择性氘化方法成为有机和药物化学家的研究热点.有机卤化物是性质稳定且来源广泛的化学品,其脱卤氘代反应已经发展成为构建氘代化合物的有效策略.然而,已报道的制备方法普遍存在氘代试剂昂贵、底物适用范围较窄或需要使用特殊的反应设备(光催化或电化学)等诸多问题.因此,开发简单普适的廉价金属催化体系,实现以廉价重水为氘源的脱卤氘代反应,具有重要的研究意义.相较于钯、铑等贵金属,储量丰富且毒性较低的钴金属催化剂对水分敏感度较低,且对C(sp2)-X和C(sp3)-X键活化都表现出较好的反应活性.基于此,本文开发了制备简单、普适性较好的钴催化体系,实现了位点选择性氘代化合物的构建.反应以锰金属为还原剂,重水为氘源,对各种类有机卤化物或类卤化合物,如芳基、烯基、苄基、烯丙基或烷基卤化物,均获得较好的收率和氘代率.值得注意的是,对于炔丙基乙酸酯类化合物,该催化体系也展现出较好的适用性,可以专一的选择性得到氘代联烯类化合物.在此基础上,成功将该方法应用于一系列药物类似物的选择性脱卤氘代.利用简单的C-O偶联和脱溴氘代反应,即可实现氘代的N-甲基度洛西汀的合成.鉴于药物分子直接进行氢-氘同位素交换时位点选择性控制的挑战,本文发展了卤代-氘代的两步策略.该策略成功应用于生育酚、萘普生、黄毒素、萘丁美酮等多个药物分子的位点选择性氢-氘同位素交换,充分展现出该催化合成方法在药物开发领域的应用潜力.为了验证反应机理,开展了一系列对照实验.结果表明,反应可能是由一价钴物种催化启动的.此外,自由捕获和抑制实验结果表明,反应并非通过自由基反应过程进行.基于以上实验结果提出了一个反应机理,它涉及Co(I)到Co(III)再回到Co(I)的催化循环.具体来说,首先,一价钴络合物与底物发生氧化加成生成三价钴络合物;随后,三价钴物种与重水络合,并通过还原消除的方式生成氘代化合物和一价钴物种.最后,为了验证这一机理,还利用密度泛函理论进行了计算,结果进一步证明了该机理的合理性.综上,本文利用钴催化体系,以廉价重水为氘源,实现芳基、烯基、苄基、烯丙基或烷基等卤化物,以及炔丙基乙酸酯类类卤化合物的选择性氘代反应.该反应表现出较好的底物适用性,为相关氘代有机化合物的制备提供了新思路.

关键词：钴催化脱卤氘代位点选择性氘代有机卤代物氘代药物

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微反应器内FOX-7的连续合成工艺

含能材料 2024年第3期32卷 235-241页

作者：刘璇尧超群廉应江韩梅陈光文中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 中国科学院大学北京100049

研究以2-甲基-4,6-嘧啶二酮(MPO)为原料,在微通道反应器中探索了与硝硫混酸的硝化反应规律,并进一步通过水解反应来制备1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)。研究通过引入惰性溶剂正辛烷,使反应体系呈弹状流,反应发生于分散液滴内部,解... 详细信息

研究以2-甲基-4,6-嘧啶二酮(MPO)为原料,在微通道反应器中探索了与硝硫混酸的硝化反应规律,并进一步通过水解反应来制备1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)。研究通过引入惰性溶剂正辛烷,使反应体系呈弹状流,反应发生于分散液滴内部,解决了硝化中间体2-(二硝基亚甲基)-5,5-二硝基嘧啶-4,6-二酮(TNMPO)在微通道反应器中的堵塞难题,实现了过程强化和连续化;并研究了反应温度、停留时间、物料配比、水解条件等因素对产品收率的影响,提出了微反应器与搅拌釜串联的反应工艺。结果表明,在硝酸与MPO摩尔比为4.4,微反应器中停留时间3 min,反应温度30 oC时,串联搅拌釜保温反应30 min后,用冰水水解开环2 h,FOX-7收率可达90.1%,纯度高于99%。

关键词：微反应器过程强化过程安全 1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7) 硝化反应

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氮掺杂二硫化钼纳米催化剂的电催化析氢性能

化工进展 2024年第1期43卷 465-472页

作者：杨成功黄蓉王冬娥田志坚中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 中国科学院大学北京100049

以钼酸钠为钼源,L-半胱氨酸为硫源和还原剂,双氰胺为氮源,采用水热法合成了一系列氮掺杂二硫化钼纳米催化剂(N-MoS_(2))。通过XRD、SEM、XPS、Raman等手段表征了不同N掺杂量的N-MoS_(2)催化剂的形貌、元素分布、晶体结构和电子性质。表... 详细信息

以钼酸钠为钼源,L-半胱氨酸为硫源和还原剂,双氰胺为氮源,采用水热法合成了一系列氮掺杂二硫化钼纳米催化剂(N-MoS_(2))。通过XRD、SEM、XPS、Raman等手段表征了不同N掺杂量的N-MoS_(2)催化剂的形貌、元素分布、晶体结构和电子性质。表征结果表明,合成的N-MoS_(2)催化剂均为纳米片层组成的花球,N原子均匀掺杂进了MoS_(2)晶格中。N掺杂使得N原子周围的Mo和S原子的电子密度增加,生成更多具有催化活性的不饱和配位点。采用电化学工作站在酸性介质中测试了催化剂的线性扫描伏安曲线和塔菲尔斜率,评价了N-MoS_(2)纳米催化剂的电催化析氢(HER)性能。结果表明,MoS_(2)催化剂和N-MoS_(2)催化剂上的析氢反应均通过Volmer-Heyrovsky路径进行。MoS_(2)催化剂上析氢反应速控步骤为Volmer反应,N-MoS_(2)催化剂上析氢反应的速控步骤为Heyrovsky反应。与MoS_(2)催化剂相比,N-MoS_(2)催化剂的塔菲尔斜率较低,析氢反应速率较快,显示出更好的电催化析氢性能。尤其当N与Mo的原子为0.1时(N/Mo=0.1),制备的N-MoS_(2)-0.1催化剂表现出最好的电催化析氢性能,其塔菲尔斜率为60mV/dec。N-MoS_(2)催化剂的电催化活性提高可归结为不饱和配位点暴露量的增加和富电子的Mo对Mo-H*的弱化。

关键词：氮掺杂二硫化钼催化剂电化学氢

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激光诱导石墨烯的制备、改性与应用

复合材料学报 2024年第6期41卷 2761-2774页

作者：李钊刘翠中国科学技术大学化学系合肥230026 中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所合肥230031

激光诱导石墨烯(Laser induced graphene,LIG)是一种新型的石墨烯制备技术,该工艺是通过高能束辐照含碳基底实现三维网络结构石墨烯的快速生成。与传统的石墨烯制备工艺相比,LIG制备技术具有快速制备、可图案化、环境友好、微观形貌可... 详细信息

激光诱导石墨烯(Laser induced graphene,LIG)是一种新型的石墨烯制备技术,该工艺是通过高能束辐照含碳基底实现三维网络结构石墨烯的快速生成。与传统的石墨烯制备工艺相比,LIG制备技术具有快速制备、可图案化、环境友好、微观形貌可控和成分可控等特点,因此受到了广泛的关注。本文总结了LIG近年的研究进展,包括前驱体的成分调控、光源的选择和LIG的微结构控制。同时也探究了近年来LIG的原位和非原位的修饰改性方法,阐述了LIG在柔性储能电极和传感器领域的应用,并对LIG在集能源、传感和检测一体化设备方向的发展进行展望。

关键词：激光诱导石墨烯原位掺杂复合材料柔性电极传感器

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