微反应器内FOX-7的连续合成工艺

作     者：刘璇 尧超群 廉应江 韩梅 陈光文 LIU Xuan;YAO Chao-qun;LIAN Ying-jiang;HAN Mei;CHEN Guang-wen

作者机构：中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 中国科学院大学北京100049 

出 版 物：《含能材料》 (Chinese Journal of Energetic Materials)

年 卷 期：2024年第32卷第3期

页      面：235-241页

核心收录：

学科分类：082604[工学-军事化学与烟火技术] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 0826[工学-兵器科学与技术] 070303[理学-有机化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：国家自然科学基金项目(21991103) 

主　　题：微反应器 过程强化 过程安全 1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7) 硝化反应 

摘      要：研究以2-甲基-4,6-嘧啶二酮(MPO)为原料,在微通道反应器中探索了与硝硫混酸的硝化反应规律,并进一步通过水解反应来制备1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)。研究通过引入惰性溶剂正辛烷,使反应体系呈弹状流,反应发生于分散液滴内部,解决了硝化中间体2-(二硝基亚甲基)-5,5-二硝基嘧啶-4,6-二酮(TNMPO)在微通道反应器中的堵塞难题,实现了过程强化和连续化;并研究了反应温度、停留时间、物料配比、水解条件等因素对产品收率的影响,提出了微反应器与搅拌釜串联的反应工艺。结果表明,在硝酸与MPO摩尔比为4.4,微反应器中停留时间3 min,反应温度30 oC时,串联搅拌釜保温反应30 min后,用冰水水解开环2 h,FOX-7收率可达90.1%,纯度高于99%。