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超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法快速测定环境水中马兜铃酸

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分析化学 2023年第11期51卷 1793-1801页

作者：张朝辉陈应庄郭宾陈波马铭湖南师范大学植化单体开发与利用湖南省重点实验室化学生物学及中药分析教育部重点实验室湖南生物机电职业技术学院

建立了超声辅助分散液液微萃取（US-DLLME）-高效液相色谱（HPLC）法测定环境水样中马兜铃酸Ⅰ（AA-Ⅰ）和马兜铃酸Ⅱ（AA-Ⅱ）的方法。考察了萃取溶剂和分散剂的种类及用量、超声时间、料液相pH值和盐效应对AA-Ⅰ和AA-Ⅱ富集因子的影... 详细信息

建立了超声辅助分散液液微萃取（US-DLLME）-高效液相色谱（HPLC）法测定环境水样中马兜铃酸Ⅰ（AA-Ⅰ）和马兜铃酸Ⅱ（AA-Ⅱ）的方法。考察了萃取溶剂和分散剂的种类及用量、超声时间、料液相pH值和盐效应对AA-Ⅰ和AA-Ⅱ富集因子的影响。在最佳萃取条件下，AA-Ⅰ和AA-Ⅱ的富集因子高达95.9和93.4。本方法检测AA-Ⅰ和AA-Ⅱ的线性范围均为0.01～2.00μg/mL，相关系数（R2）分别为0.9994和0.9997，检出限（LOD）分别为2.5和3.0 ng/mL，定量限（LOQ）分别为8.0和9.5 ng/mL。本方法简单、快速，前处理过程仅需12 min。采用本方法对浏阳河水样和湘江水样进行检测，加标回收率在91.7%～97.8%之间，相对标准偏差（RSD）均小于5.7%。本方法环境友好、灵敏度高，适用于环境水样中AA-Ⅰ和AA-Ⅱ的快速测定。

关键词：马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸Ⅱ 超声辅助分散液液微萃取高效液相色谱

来源：博看期刊

药品、环境和食品中马兜铃酸分析检测方法的研究进展

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分析化学 2021年第11期49卷 1792-1803页

作者：张朝辉周娜姣刘星陈应庄郭宾马铭陈波湖南师范大学化学生物学及中药分析教育部重点实验室植化单体开发与利用湖南省重点实验室湖南生物机电职业技术学院

马兜铃酸(Aristolochic acids, AAs)是广泛存在于马兜铃科植物中的一类硝基菲类化合物,因其具有不可逆转的肾脏毒性,被国际癌症研究机构列为I级致癌物。马兜铃酸的分析检测方法对马兜铃酸肾病、巴尔干地方性肾病和慢性肾病致病机理的探... 详细信息

马兜铃酸(Aristolochic acids, AAs)是广泛存在于马兜铃科植物中的一类硝基菲类化合物,因其具有不可逆转的肾脏毒性,被国际癌症研究机构列为I级致癌物。马兜铃酸的分析检测方法对马兜铃酸肾病、巴尔干地方性肾病和慢性肾病致病机理的探索和防治等具有重要意义。本文对目前马兜铃酸的常用检测方法进行了概述和比较,重点阐述了高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱联用法(LC-MS)在马兜铃酸分析检测中的相关应用及其最新研究进展,探讨了马兜铃酸检测中存在的问题和面临的挑战,并对其未来发展方向进行了展望。

关键词：马兜铃酸肾脏毒性高效液相色谱法液相色谱-质谱联用法检测方法评述

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直喷离子化质谱简单快速鉴别关木通

分析化学 2017年第8期45卷 1143-1148页

作者：张朝辉谷陟欣刘婧靖陈应庄陈波马铭植化单体开发与利用湖南省重点实验室化学生物学及中药分析教育部重点实验室湖南师范大学湖南生物机电职业技术学院

采用直喷离子化质谱技术,通过对关木通的敞开式质谱轮廓分析,对关木通和其它两种木通（木通、川木通）进行了快速鉴别,建立了关木通中木兰花碱的快速测定方法。结果表明,可以利用标志性成分木兰花碱对马兜铃科关木通进行鉴别;同时,在正... 详细信息

采用直喷离子化质谱技术,通过对关木通的敞开式质谱轮廓分析,对关木通和其它两种木通（木通、川木通）进行了快速鉴别,建立了关木通中木兰花碱的快速测定方法。结果表明,可以利用标志性成分木兰花碱对马兜铃科关木通进行鉴别;同时,在正离子模式下,以荷叶碱为内标,木兰花碱与内标的信号强度比与木兰花碱标准溶液的浓度,在0.50;0.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9989,检出限为0.1 mg/L。本方法简单、快速、无需样品前处理,可用于有毒药材关木通的直接、原位、快速分析和鉴定。本研究结果对木通中药材的质量控制具有重要参考价值。

关键词：直喷离子化质谱关木通木兰花碱马兜铃酸A

新型石墨烯-壳聚糖/二茂铁衍生物/细胞色素c修饰电极的制备及其用于亚硝酸钠的检测研究

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分析化学 2015年第3期43卷 325-332页

作者：黄娜刘美玲邓建辉王林萍张友玉姚守拙湖南师范大学化学生物学及中药分析教育部重点实验室

具有共轭结构的分子导线是构筑分子电子器件的重要组成单元,而含有二茂铁单元的该类化合物具有良好的电化学性质,被广泛研究。基于此,本实验通过Sonogashira交叉偶联等反应合成了一种新型二茂铁乙炔衍生物（Fc-NH2）,并经红外（IR）、... 详细信息

具有共轭结构的分子导线是构筑分子电子器件的重要组成单元,而含有二茂铁单元的该类化合物具有良好的电化学性质,被广泛研究。基于此,本实验通过Sonogashira交叉偶联等反应合成了一种新型二茂铁乙炔衍生物（Fc-NH2）,并经红外（IR）、核磁共振（1H NMR和13C NMR）、质谱（MS）和循环伏安（CV）等方法表征。利用Fc-NH2与石墨烯-壳聚糖（GH-CS）之间的相互作用制备了GH-CS/Fc-NH2复合物,并成功用于细胞色素c（Cytc）的固定,得到GH-CS/Fc-NH2/Cytc修饰电极。研究表明,GH-CS/Fc-NH2/Cytc/GCE在"0.2 V附近出现一对峰,对应于Cytc的可逆氧化还原峰。此电极对Na NO2有良好的电催化作用,在1×10"7;.5×10"4mol/L范围内,Na NO2浓度与氧化峰电流呈良好的线性关系,检测限低至4×10"8mol/L。此修饰电极不但可以实现细胞色素c的直接电化学,也可以用于定量检测Na NO2。

关键词：二茂铁乙炔衍生物细胞色素c 石墨烯亚硝酸盐电催化

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纸喷雾敞开式质谱法的发展和应用

化学进展 2017年第6期29卷 659-666页

作者：刘婧靖何晓伟何燕喻目千蒋乐陈波湖南师范大学植化单体开发与利用湖南省重点实验室长沙410081 湖南师范大学化学生物学及中药分析教育部重点实验室长沙410081 南华大学化学化工学院衡阳421001

纸喷雾质谱法是一种新型的敞开式质谱技术,其以低价易处理的纸为载体,将样品加在三角形的纸上,通过施加高电压,目标分子在电场的驱动下到达纸尖,瞬间气化形成电喷雾,样品离子化后进入质谱进行分析。它具有敞开式质谱法和电喷雾电离技术... 详细信息

纸喷雾质谱法是一种新型的敞开式质谱技术,其以低价易处理的纸为载体,将样品加在三角形的纸上,通过施加高电压,目标分子在电场的驱动下到达纸尖,瞬间气化形成电喷雾,样品离子化后进入质谱进行分析。它具有敞开式质谱法和电喷雾电离技术的特点,可以在开放式大气压环境下对样品或样品表面的物质进行分析,分析成本低、高通量、简便、实时、快速,可简化工作流程,提高质谱仪器的易用性。本文从纸喷雾质谱法的原理出发,介绍了影响其电离效率的主要因素(如载体基质,溶剂系统,洗脱方式等),并对近几年该技术的改进和发展,及其在生物样品检测、植物化学分析、品种鉴别、食品安全和环境分析等领域的应用进行了综述,全面介绍了该项技术的特点和优势。多项研究证明纸喷雾质谱法是一个应用面广泛,具有很大发展前景的分析技术,对其开展研究工作十分有意义。最后讨论了纸喷雾质谱法存在的不足,并提出了相关改进的设想。

关键词：敞开式质谱法电喷雾电离直接电离喷雾纸喷雾质谱法

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双杂原子Fe-V-β沸石的合成、表征及催化性能

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催化学报 2010年第6期31卷 705-710页

作者：肖质文何红运湖南师范大学化学生物学及中药分析教育部重点实验室湖南长沙410081

采用水热合成法在SiO2-Fe2O3-V2O5-(TEA)2O-H2O-NH4F体系中合成了Fe-V-β沸石,并用X射线衍射、红外光谱、固体漫反射光谱、热重-差热分析、扫描电镜-能量色散谱仪和等离子体发射光谱等技术对沸石样品进行了表征,探讨了影响Fe-V-β沸石... 详细信息

采用水热合成法在SiO2-Fe2O3-V2O5-(TEA)2O-H2O-NH4F体系中合成了Fe-V-β沸石,并用X射线衍射、红外光谱、固体漫反射光谱、热重-差热分析、扫描电镜-能量色散谱仪和等离子体发射光谱等技术对沸石样品进行了表征,探讨了影响Fe-V-β沸石合成的因素.结果表明,按摩尔比组成SiO2:Fe2O3:V2O5:(TEA)2O:H2O:NH4F=60:(0.1～0.75):(0.1～0.75):(17～18):(550～650):(30～50)配制初始反应混合物,可以制备出结晶良好的Fe-V-β沸石,且Fe和V原子进入到沸石骨架.所得Fe-V-β(Si/(Fe+V)=30)沸石在H2O2氧化苯乙烯反应中表现出最高的催化活性,苯乙烯转化率为25.4%,苯甲醛、苯乙醛和苯乙酮的选择性分别为69.1%,22.5%和4.1%.

关键词：铁钒 β沸石水热合成苯乙烯氧化苯甲醛苯乙醛

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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析干柴胡药材中有机挥发物

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分析化学 2005年第4期33卷 491-494页

作者：曾栋陈波姚守拙湖南师范大学化学生物学及中药分析省部共建教育部重点实验室湖南师范大学化学生物学及中药分析省部共建教育部重点实验室长沙410081

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术检测分析干柴胡药材中挥发性成分,选用聚丙烯酸酯涂层,就萃取时间、温度、体积、样品量、预热时间及脱附时间等条件进行了优化,结果表明, 30mL萃取瓶里0. 5g样品90℃温度下预热40min后,以85μ... 详细信息

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术检测分析干柴胡药材中挥发性成分,选用聚丙烯酸酯涂层,就萃取时间、温度、体积、样品量、预热时间及脱附时间等条件进行了优化,结果表明, 30mL萃取瓶里0. 5g样品90℃温度下预热40min后,以85μmPA涂层顶空萃取50min,于250℃脱附5min,测得88个峰,鉴定26种化合物成分。方法所得结果与传统提取方法(蒸馏提取法)比较,相对含量较高的成分一致,方法重现性理想,可应用于柴胡药材挥发性物质的快速分析。

关键词：柴胡挥发性有机成分顶空固相微萃取气相色谱/质谱

双杂原子Ti-V-β沸石的合成、表征及催化性能研究

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无机化学学报 2008年第1期24卷 117-123页

作者：李艳凤喻铃何震何红运湖南师范大学化学生物学及中药分析教育部重点实验室长沙410081

以白炭黑(二氧化硅)为硅源、四乙基氢氧化铵为模板剂、硫酸钛为钛源、偏钒酸铵为钒源、氟化钠为矿化剂,采用水热法合成了Ti-V-β沸石。探讨了合成条件对Ti-V-β沸石形成的影响。运用XRD、IR、UV-Vis固体漫反射光谱、TG/DTA、SEM+EDS和IC... 详细信息

以白炭黑(二氧化硅)为硅源、四乙基氢氧化铵为模板剂、硫酸钛为钛源、偏钒酸铵为钒源、氟化钠为矿化剂,采用水热法合成了Ti-V-β沸石。探讨了合成条件对Ti-V-β沸石形成的影响。运用XRD、IR、UV-Vis固体漫反射光谱、TG/DTA、SEM+EDS和ICP等测试技术对样品进行了表征并测定了样品中Ti和V的含量。结果表明,按下列化学组成配制初始反应混合物:n(SiO2)∶n(V2O5)∶n(TiO2)∶n[(TEA)2O]∶n(H2O)∶n(NaF)=60∶(0.05～1.2)∶(0.1～2.4)∶(12～18)∶(450～720)∶(4～14),可制备出Ti-V-β沸石,Ti和V原子进入了沸石骨架。对样品在以H2O2为氧化剂氧化苯乙烯反应中的催化活性作了初步考察,结果表明,Ti-V-β沸石具有很高的催化活性,在下列反应条件下:v(H2O2)/v(phCH=CH2)=2.6,V(acetone)/v(phCH=CH2)=10,m(cat)/v(phCH=CH2)=***-1,T=80℃,t=6h,苯乙烯的转化率98.16%。产品的选择性为:苯甲醛68.15%,苯乙醛23.35%,苯乙酮6.61%。

关键词：水热合成沸石苯乙烯氧化

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分散液液微萃取-反萃取-接受相固化-高效液相色谱法测定减肥茶中的西布曲明

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分析化学 2013年第9期41卷 1444-1448页

作者：石慧夏丹邓晓庆谭月明苏孝礼谢青季马铭化学生物学及中药分析教育部重点实验室湖南师范大学

建立了分散液液微萃取-反萃取-接受相固化与高效液相色谱联用测定减肥茶中西布曲明的方法。优化的条件为:400"L石油醚为萃取剂、120"L甲醇为分散剂、14"L 0.2 mol/L HCl溶液和1"L甲醇的混合溶液为接受相,萃取2 min。在优化条件下西布曲... 详细信息

建立了分散液液微萃取-反萃取-接受相固化与高效液相色谱联用测定减肥茶中西布曲明的方法。优化的条件为:400"L石油醚为萃取剂、120"L甲醇为分散剂、14"L 0.2 mol/L HCl溶液和1"L甲醇的混合溶液为接受相,萃取2 min。在优化条件下西布曲明的富集因子可达130倍。方法的线性范围为0.6～200"g/L,检测出限为0.2"g/L,定量限为0.6"g/L。样品加标回收率介于91.9%～108.4%,日间相对标准偏差小于14%。

关键词：分散液液微萃取-反萃取-接受相固化高效液相色谱西布曲明