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蛋鸡产蛋前用药后氟苯尼考在鸡蛋中的残留代谢规律研究

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江西农业大学学报 2024年

作者：张莉董一帆袁丽娟向建军廖且根邱素艳张大文农业农村部畜禽产品质量安全风险评估实验室(南昌) 农业农村部禽类产品质量安全控制重点实验室(南昌) 江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所

【目的】旨在研究蛋鸡产蛋前用药后氟苯尼考在鸡蛋中的残留代谢规律，探明其在蛋鸡产蛋前的休药时间，为指导鸡蛋的安全生产提供科学依据。【方法】以378只健康的罗曼粉壳蛋鸡为试验对象，对蛋鸡产蛋前进行氟苯尼考混饲给药，采集鸡蛋... 详细信息

【目的】旨在研究蛋鸡产蛋前用药后氟苯尼考在鸡蛋中的残留代谢规律，探明其在蛋鸡产蛋前的休药时间，为指导鸡蛋的安全生产提供科学依据。【方法】以378只健康的罗曼粉壳蛋鸡为试验对象，对蛋鸡产蛋前进行氟苯尼考混饲给药，采集鸡蛋样品，采用液相色谱-串联质谱对鸡蛋样品中的氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量进行定量分析，利用代谢残留模型和休药期软件（WT 1.4）计算出氟苯尼考在蛋鸡产蛋前用药的休药时间。【结果】蛋鸡产蛋前使用氟苯尼考后，鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量随用药时间增加逐渐增大，到停药第1天时，药物残留量达到峰值，约为307.64 μg/kg；然后随着停药时间的增加而逐渐下降。至停药第10天，鸡蛋中药物残留总量降至10 μg/kg以下；至停药第12天，残留量降至检出限以下。利用残留消除规律模型和WT1.4软件计算的氟苯尼考在蛋鸡产蛋前的休药时间分别是9.70 d和10.26 d。验证试验结果显示，停药第9天后，所有鸡蛋样品中药物残留量均降至10 μg/kg以下，结合休药期计算结果，建议氟苯尼考在蛋鸡开产期前用药的安全间隔期为10 d。而试验期间鸡群从第一枚鸡蛋生产到理论开产期的时间间隔为32 d。【结论】由于蛋鸡在理论开产期前产蛋的不规律性，为保障消费者的健康，建议将蛋鸡产蛋前使用氟苯尼考粉后的休药时间定为理论开产期前的42 d。

关键词：氟苯尼考氟苯尼考胺残留产蛋前鸡蛋

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素残留

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色谱 2018年第4期36卷 345-350页

作者：张小刚王霞戴春风陈美莲上海市农产品质量安全检测中心农业部食品质量监督检验测试中心(上海)农业部奶产品质量安全风险评估实验室(上海)上海201708

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素的分析方法。牛奶样品加入含1%(v/v)醋酸的乙腈溶液提取,于45℃氮吹浓缩,经100 mg C18吸附剂净化后,采用HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以... 详细信息

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素的分析方法。牛奶样品加入含1%(v/v)醋酸的乙腈溶液提取,于45℃氮吹浓缩,经100 mg C18吸附剂净化后,采用HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,6种头孢菌素类抗生素在2~200μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,方法的检出限为0.2~0.6μg/kg、定量限为0.8~2.0μg/kg。在8、16和80μg/kg的加标水平下,6种头孢菌素类抗生素的回收率为75.1%~94.4%,相对标准偏差为0.63%~8.3%。该方法简单快捷,准确可靠,适用于牛奶中头孢菌素类抗生素残留的同时测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS 头孢菌素类抗生素牛奶

牦牛乳贮藏期间品质变化及挥发性物质的气相色谱-离子迁移谱法鉴定

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食品与发酵工业 2023年第12期49卷 269-277页

作者：李宏强王宏博席斌杨晓玲何晓娜杜天庆李维红高雅琴中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所甘肃兰州730050 农业农村部畜产品质量安全风险评估实验室甘肃兰州730050

以新鲜牦牛乳为原料,分析其在不同温度(-18、4、20℃)贮藏期间(1、3、6 d)品质指标(pH、酸度、蛋白质、脂肪和乳糖)的变化规律,同时采用气相色谱-离子迁移谱仪(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)测定牦牛乳中的挥... 详细信息

以新鲜牦牛乳为原料,分析其在不同温度(-18、4、20℃)贮藏期间(1、3、6 d)品质指标(pH、酸度、蛋白质、脂肪和乳糖)的变化规律,同时采用气相色谱-离子迁移谱仪(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)测定牦牛乳中的挥发性风味物质,结合化学计量学分析,比较牦牛乳在不同温度贮藏期间挥发性物质的差异以及对与牦牛乳腐败有关的挥发性物质进行筛选。结果表明,牦牛乳在-18℃冻藏期间,脂肪含量在P品质指标变化不明显;在4℃冷藏1 d时,各品质指标与新鲜牦牛乳样品相近,冷藏中后期(3~6 d)发生显著变化(P品质指标均变化显著(P1)。该研究可以为牦牛乳贮藏期间营养价值和新鲜度的快速评估提供理论依据。

关键词：牦牛乳贮藏挥发性物质腐败变质主成分分析

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短链脂肪酸的功能研究进展

食品科学 2023年第13期44卷 408-417页

作者：杨雪高亚男王加启郑楠中国农业科学院北京畜牧兽医研究所农业农村部奶及奶制品质量安全控制重点实验室农业农村部奶产品质量安全风险评估实验室(北京)北京100193

短链脂肪酸(short chain fatty acid,SCFA)是一类碳原子数不超过6的脂肪酸,对人体健康具有重要的生理功能。SCFA作为肠道菌群的代谢产物,不仅可以维持肠道的健康,且越来越多的研究已经证实其具有维持大脑和骨骼功能、参与免疫调节、抗... 详细信息

短链脂肪酸(short chain fatty acid,SCFA)是一类碳原子数不超过6的脂肪酸,对人体健康具有重要的生理功能。SCFA作为肠道菌群的代谢产物,不仅可以维持肠道的健康,且越来越多的研究已经证实其具有维持大脑和骨骼功能、参与免疫调节、抗菌、抗肿瘤、缓解肥胖和糖尿病以及其他功能。本文就SCFA在体内的产生、吸收及其对机体的功能进行综述,为SCFA在营养学上的研究与应用提供理论参考。

关键词：短链脂肪酸肠道健康大脑功能骨骼功能抗菌抗肿瘤

噻唑膦在香蕉和土壤中的消解动态及安全性评价

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农药 2023年第8期62卷 582-587,593页

作者：叶倩朱富伟黄聪灵万凯广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所农业农村部农产品质量安全检测与评价重点实验室农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(广州)广东省农产品质量安全风险评估重点实验室广州510640

[目的]建立噻唑膦在香蕉和土壤中的残留分析方法,研究噻唑膦在香蕉和土壤中的消解动态、最终残留量,同时对其安全性进行初步评价。[方法]香蕉果实及土壤样品用乙腈提取,加入NaCl和无水MgSO_(4)去除水分后,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/M... 详细信息

[目的]建立噻唑膦在香蕉和土壤中的残留分析方法,研究噻唑膦在香蕉和土壤中的消解动态、最终残留量,同时对其安全性进行初步评价。[方法]香蕉果实及土壤样品用乙腈提取,加入NaCl和无水MgSO_(4)去除水分后,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS,ESI)检测。[结果]在0.005、0.05、0.5 mg/kg添加水平下,噻唑膦在香蕉全果和果肉中的平均回收率分别为95.3%~97.6%和97.5%~105.9%,相对标准偏差(RSDs)分别为2.5%~4.0%和1.3%~2.5%;在土壤中的平均回收率为93.2%~99.0%,RSDs为0.7%~3.4%。噻唑膦在香蕉和土壤中的检出限(LOD)和定量限(LOQ)均为最低添加浓度0.005 mg/kg。在广东和广西的田间试验中,噻唑膦在香蕉中的消解没有显著的消解规律,消解过程不符合一级反应动力学方程。但呈现出质量浓度由小到大再变小的趋势,消解过程21 d时香蕉中噻唑膦达到最大值为0.541 mg/kg;噻唑膦在土壤中消解符合一级反应动力学方程,半衰期为5.5~6.0 d,属易降解农药。最终残留试验结果显示:960 g/L噻唑膦可溶液剂施药21~60 d后,在香蕉中的残留最大值为0.109 mg/kg、在土壤中的最大残留值为1.370 mg/kg。[结论]膳食摄入风险评估结果表明:香蕉中噻唑膦对人群的急性膳食摄入风险值为1176%,急性膳食摄入风险极大,综合评估还需结合噻唑膦在人体内的代谢行为等数据;慢性膳食摄入风险值为59%,表明按照推荐剂量施用960 g/L噻唑膦可溶液剂,慢性膳食摄入风险较低,对消费者健康是安全的。

关键词：噻唑膦香蕉土壤残留消解安全性评价

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羊肉冷藏期间蛋白与脂质氧化及风味变化分析

食品工业科技 2021年第19期42卷 36-42页

作者：何晓娜杨晓玲王宏博席斌王芳李维红郭天芬高雅琴中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所甘肃兰州730050 农业部畜产品质量安全风险评估实验室甘肃兰州730050

为探究冷藏过程中羊肉蛋白与脂质氧化及风味物质的变化规律,于温度4℃,相对湿度48%条件下贮藏羊肉,采用市售普通PE保鲜膜进行包装,测定不同冷藏时间羊肉的硫代巴比妥酸(TBARS)值、巯基值和挥发性风味物质的变化情况。结果表明:随着贮藏... 详细信息

为探究冷藏过程中羊肉蛋白与脂质氧化及风味物质的变化规律,于温度4℃,相对湿度48%条件下贮藏羊肉,采用市售普通PE保鲜膜进行包装,测定不同冷藏时间羊肉的硫代巴比妥酸(TBARS)值、巯基值和挥发性风味物质的变化情况。结果表明:随着贮藏时间的延长,TBARS值呈先上升后下降再上升的趋势;巯基值贮藏前4 d呈下降趋势,从第5 d开始增长。从冷藏羊肉中检测出9大类挥发性物质,共31种化合物,具有樟脑气味的叔丁醇含量随贮藏时间的延长逐渐降低,庚醛、正辛醛、正己醛等羊肉的主要香味物质第3 d时含量最高,贮藏至第5 d时检测出3-羟基-2-丁酮和2-庚酮,第7 d检测出引起酸败腐臭味的异戊醛及二甲基二硫。综上所述,在冷藏条件下,第3 d羊肉的风味品质较好,第5 d可能为羊肉变质的转折点。

关键词：羊肉冷藏挥发性风味物质脂质氧化蛋白氧化气相离子迁移谱

新型手性杀虫剂唑虫酯异构体拆分及其在蔬菜中的分析方法建立

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色谱 2022年第7期40卷 634-643页

作者：陈炎黄聪灵江薰垣陈志廷王刚万凯唐雪妹广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所农业农村部农产品质量安全检测与评价重点实验室广东省农产品质量安全风险评估重点实验室国家农业检测基准实验室(农药残留)广东广州510000

以全新手性杀虫剂唑虫酯为研究对象,通过筛选手性色谱柱和优化流动相比例,建立了唑虫酯及其氧化代谢物异构体的拆分方法,在此基础上开发利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定小白菜和蕹菜中唑虫酯及其氧化产物手性异构体的分... 详细信息

以全新手性杀虫剂唑虫酯为研究对象,通过筛选手性色谱柱和优化流动相比例,建立了唑虫酯及其氧化代谢物异构体的拆分方法,在此基础上开发利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定小白菜和蕹菜中唑虫酯及其氧化产物手性异构体的分析方法。以纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合手性柱(Chiral INC)(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈和2 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,在多反应监测负离子模式下进行检测,唑虫酯4个异构体分离度分别为1.63、2.83和1.74,唑虫酯氧化产物异构体分离度为5.82。通过衍生化的方法进一步确定出峰顺序为RS-唑虫酯、SS-唑虫酯、RR-唑虫酯、SR-唑虫酯、S-唑虫酯氧化产物和R-唑虫酯氧化产物。唑虫酯和其氧化产物的手性异构体分别在1.25~1250μg/L和2.5~2500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R^(2))大于0.99。在蕹菜和小白菜样品中同时添加唑虫酯和唑虫酯氧化产物消旋体进行添加回收试验,添加水平为1、20、400μg/kg(即唑虫酯异构体为0.25、5、100μg/kg;唑虫酯氧化代谢产物异构体为0.5、10、200μg/kg),回收率为72.6%~110.6%,相对标准偏差(RSD)均在9.4%以下,其中日内重复性的RSD在0.5%~9.4%之间;日间重复性的RSD在1.0%~8.6%之间,表明该方法具有良好的回收率和精密度。该研究可为唑虫酯这一新型手性农药的环境行为研究及后续质量控制、药效评价等提供相应的分析技术,为新农药开发应用提供有力的技术支撑。

关键词：高效液相色谱-串联质谱唑虫酯小白菜蕹菜手性分离

我国华南地区家禽配合饲料中3种真菌毒素污染现状分析

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动物营养学报 2023年

作者：曾睿陈佩榕王琼珊王富华赵亚荣农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(广州) 广东食品药品职业学院广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所广东省农产品质量安全风险评估重点实验室农业农村部农产品质量安全检测与评价重点实验室

本试验旨在通过分析我国华南地区家禽配合饲料中柄曲霉素(STC)、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮(ZEA)的污染情况,为真菌毒素风险评估提供数据支撑。从华南地区(广东省、海南省、广西壮族自治区)采集家禽配合饲料样品232份,经含20%水的... 详细信息

本试验旨在通过分析我国华南地区家禽配合饲料中柄曲霉素(STC)、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮(ZEA)的污染情况,为真菌毒素风险评估提供数据支撑。从华南地区(广东省、海南省、广西壮族自治区)采集家禽配合饲料样品232份,经含20%水的甲醇提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,加入N-丙基乙二胺(PSA)和C18吸附杂质,上清液过膜后进行高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析,通过基质标准曲线进行定量。分别采用卡方检验和非参数检验比较不同地区家禽配合饲料中STC、OTA、ZEA的检出率和含量。结果显示:3种真菌毒素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数≥0.99,检出限和定量限分别为0.02～0.18μg/kg和0.07～0.59μg/kg,在低、中、高3个加标水平下,3种真菌毒素的平均回收率为83.0%～98.9%,精密度为0.8%～8.2%,日间差和日内差均<20%。232份家禽配合饲料样品中,ZEA检出率最高(100.0%),其次为STC(70.3%)、OTA(22.0%)。其中,海南省样品中STC的检出率显著高于其他地区(P<0.05)。本试验开发的方法操作简单、灵敏度高,适用于饲料中ZEA、OTA和STC的同时检测分析;我国华南地区家禽配合饲料尽管总体污染水平较低,但真菌毒素污染情况普遍,应引起重视。

关键词：真菌毒素饲料华南地区 HPLC-MS/MS

秸秆还田方式对不同生长期水稻中Cd迁移转化的影响

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江苏农业科学 2023年第12期51卷 202-207页

作者：石含之江棋文典徐爱平邓腾灏博杜瑞英广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所/农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(广州)/农业农村部农产品质量安全检测与评价重点实验室/广东省农产品质量安全风险评估重点实验室广东广州510640

我国红壤地区镉污染严重,耕地土壤的安全利用引起政府的高度重视。我国约有2/3的人口以稻米为主食,因此水稻的安全种植意义重大。秸秆还田可以改变土壤中的Cd活性,从而对水稻各生长期不同部位的Cd富集产生影响。基于此,在红壤水稻种植区... 详细信息

我国红壤地区镉污染严重,耕地土壤的安全利用引起政府的高度重视。我国约有2/3的人口以稻米为主食,因此水稻的安全种植意义重大。秸秆还田可以改变土壤中的Cd活性,从而对水稻各生长期不同部位的Cd富集产生影响。基于此,在红壤水稻种植区,采用秸秆根茬、茎秆+根茬等还田方式研究水稻不同生长期各部位的Cd含量,分析稻米与土壤性状及各矿质元素的相关性。结果显示,(1)所有处理的水稻Cd含量均表现为根系>地上部>穗部和稻米,在成熟期,水稻根部Cd向地上部、稻米中转移,根部Cd含量较抽穗期降低,地上部Cd含量达到最高值。(2)稻米Cd含量与土壤总Cd含量、有效态Cd含量无显著相关性,与不同时期水稻中Fe、Mn、Cu等矿质元素含量相关性显著或极显著。(3)在秸秆全部还田处理下,稻米Cd含量较根茬还田处理低17.5%,同时秸秆全部还田处理下的易氧化有机碳含量最高,表明在此处理下,秸秆分解产生的有机碳的吸附作用大于其分解释放Cd的作用。研究结果显示,调控Cd由抽穗期至成熟期的转移,是控制稻米中Cd含量的关键;相较于土壤中的总Cd、有效态Cd含量,稻米中Cd的富集受矿质元素的影响更大。

关键词：水稻生长期镉迁移影响因素秸秆还田