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重楼属植物化学成分及药理活性研究进展

中草药 2016年第18期47卷 3301-3323页

作者：杨远贵张霁张金渝王元忠云南省农业科学院药用植物研究所云南昆明650200 云南省省级中药原材料质量监测技术服务中心云南昆明650200 云南中医学院中药学院云南昆明650500

重楼属Paris隶属于百合科(Liliaceae),全世界共有24个种,我国有19个种,分布于云南、贵州、四川等西南地区。其主要化学成分有甾体皂苷类、黄酮类、三萜类、脂肪酸类等,具有抗肿瘤、抗菌、止血、驱虫等药理作用。总结了重楼属植物系统分... 详细信息

重楼属Paris隶属于百合科(Liliaceae),全世界共有24个种,我国有19个种,分布于云南、贵州、四川等西南地区。其主要化学成分有甾体皂苷类、黄酮类、三萜类、脂肪酸类等,具有抗肿瘤、抗菌、止血、驱虫等药理作用。总结了重楼属植物系统分类、化学成分和药理作用的研究现状,以期为该属植物的进一步研究提供参考。

关键词：重楼属甾体皂苷类黄酮类抗肿瘤止血

红外光谱法对牛肝菌种类鉴别及镉含量预测研究

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光谱学与光谱分析 2017年第9期37卷 2730-2736页

作者：杨天伟张霁李杰庆王元忠刘鸿高云南农业大学农学与生物技术学院云南昆明650201 云南省农业科学院药用植物研究所云南昆明650200 云南省省级中药原料质量监测技术服务中心云南昆明650200

建立红外光谱快速鉴别牛肝菌种类及预测牛肝菌中重金属镉(Cd)含量的方法。采集11种牛肝菌共98个子实体的红外光谱信息,解析牛肝菌的红外光谱,用一阶导数、标准正态变量和多元散射校正对原始光谱进行预处理,通过PLS-DA鉴别牛肝菌种类。采... 详细信息

建立红外光谱快速鉴别牛肝菌种类及预测牛肝菌中重金属镉(Cd)含量的方法。采集11种牛肝菌共98个子实体的红外光谱信息,解析牛肝菌的红外光谱,用一阶导数、标准正态变量和多元散射校正对原始光谱进行预处理,通过PLS-DA鉴别牛肝菌种类。采用ICP-AES法测定牛肝菌中有毒重金属Cd含量,分析牛肝菌对Cd的富集规律并与GB 2762—2012规定的食用菌中Cd限量标准比较,评价牛肝菌的食用安全性。以食用菌对重金属Cd的富集机理为切入点,将牛肝菌红外光谱数据和Cd含量数据进行拟合,用PLS模型快速预测牛肝菌的Cd含量。结果显示:(1)牛肝菌红外光谱经过适当的预处理进行PLS-DA,前三个主成分累积贡献率达到79.3%,PLS-DA的三维得分图能明显区分不同种类牛肝菌;(2)不同产地、种类牛肝菌对重金属Cd的富集存在差异,其含量在0.05~23.41mg·kg^(-1) dw之间,除了采自昆明五华区的灰疣柄牛肝菌外,多数样品的Cd含量超过GB2762-2012的限量标准,食用有一定的健康风险;(3)牛肝菌红外光谱数据与Cd含量拟合后进行正交信号校正-小波压缩优化处理,用PLS模型预测牛肝菌的Cd含量;训练集和验证集的R^2分别为0.851 9和0.882 4,RMSEE和RMSEP分别为2.59和2.67,大部分牛肝菌的Cd含量预测值与真实值较接近,表明PLS模型可用于牛肝菌Cd含量快速预测。傅里叶变换红外光谱结合化学计量学能实现牛肝菌种类快速鉴别及Cd含量准确预测,为牛肝菌种类鉴别和质量控制提供快速、有效的方法。

关键词：傅里叶变换红外光谱牛肝菌镉定量预测鉴别

FTIR结合化学计量学对三七产地鉴别及皂苷含量预测研究

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光谱学与光谱分析 2017年第8期37卷 2418-2423页

作者：李运徐福荣张金渝王元忠云南中医学院中药学院云南昆明650500 云南省农业科学院药用植物研究所云南昆明650200 云南省省级中药原料质量监测技术服务中心云南昆明650200

不同产地对中药次生代谢产物有显著影响,产地鉴别有助于中药的科学合理利用;其次,有效成分含量检测是评价中药质量的主要手段。通过傅里叶变换红外光谱结合化学计量学建立快速鉴别三七产地及测定三七中四种主要皂苷的方法,为三七的科学... 详细信息

不同产地对中药次生代谢产物有显著影响,产地鉴别有助于中药的科学合理利用;其次,有效成分含量检测是评价中药质量的主要手段。通过傅里叶变换红外光谱结合化学计量学建立快速鉴别三七产地及测定三七中四种主要皂苷的方法,为三七的科学、合理、规范使用以及对三七质量进行快速评价提供依据。采集5个区域12个产地117个三七样本的红外光谱。产地鉴别预处理数据采用离散小波变换除去噪音造成的部分高频信号,偏最小二乘判别对产地判别贡献率大于1的数据进行筛选,kennard-stone算法将117个个体分为70%训练集与30%预测集。训练集数据用于建立支持向量机判别模型,交叉验证法用于筛选支持向量机最优参数,预测集数据对支持向量机判别模型结果进行验证。皂苷含量预测预处理数据采用标准正态变量变换、离散小波变换处理;处理的红外数据设为X变量,三七样品中通过高效液相色谱法测得的四种皂苷总量设为Y变量,采用正交信号校正去除红外光谱中与四种皂苷总量无关的干扰数据。个体数据分为80%训练集与20%预测集,训练集建立偏最小二乘回归模型,预测集数据对偏最小二乘回归模型的预测结果进行验证。结果显示:(1)交叉验证法得到支持向量机判别模型的最优参数为c=2.828 43,g=0.0625,训练集的产地判别最优正确率为91.463 4%;(2)支持向量机判别模型参数设置为最优参数,代入预测集数据,预测集的产地判别正确率为94.285 7%,判别正确率较高;(3)训练集建立偏最小二乘回归模型的相关系数R2=0.941 8,校正均方差RMSEE=4.530 7;(4)代入预测集数据,预测集的相关系数R2=0.962 3,外部检验均方差RMSEP=3.855 9,皂苷预测值与高效液相检测值接近,预测效果良好。傅里叶变换红外光谱结合支持向量机能对三七进行产地鉴别,正交信号校正结合偏最小二乘回归能对三七中四种主要皂苷总量进行准确预测,为三七质量控制提供一种快速简便、无损、高灵敏度的检测方法。

关键词：傅里叶变换红外光谱三七产地鉴别皂苷含量预测

FTIR结合化学计量学对三七地下部位鉴别及皂苷含量预测

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光谱学与光谱分析 2019年第1期39卷 103-108页

作者：李运张霁金航王元忠张金渝云南省农业科学院药用植物研究所云南昆明650200 云南省省级中药原料质量监测技术服务中心云南昆明650200 云南中医学院中药学院云南昆明650500

当今中药市场上掺假现象屡见不鲜,不良商贩利用三七须根粉末假冒主根和剪口粉末,严重影响三七的质量与药效。通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合化学计量学建立三七主根、剪口和须根粉末鉴别及四种皂苷含量快速预测模型,为快速三七质量... 详细信息

当今中药市场上掺假现象屡见不鲜,不良商贩利用三七须根粉末假冒主根和剪口粉末,严重影响三七的质量与药效。通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合化学计量学建立三七主根、剪口和须根粉末鉴别及四种皂苷含量快速预测模型,为快速三七质量控制提供基础。采集三七主根、剪口和须根红外光谱,超高效液相色谱(UPLC)测量样品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd含量。采用纵坐标归一化及二阶导数对原始红外光谱进行预处理;Kennard-stone算法将60个样本分为2/3训练集与1/3预测集。训练集数据结合支持向量机(SVM)判别建立三七主根、剪口和须根粉末鉴别模型,最佳核函数c和g采用交叉验证进行网格式搜索,预测集数据用于对判别模型进行外部验证。正交信号校正偏最小二乘回归(OSC-PLSR)建立三七中四种皂苷含量预测模型,红外光谱采用一阶、二阶导数及Savitsky-Golay平滑5点、7点、9点、11点预处理。60个样本分为2/3训练集与1/3预测集,训练集数据建立OSC-PLSR模型,预测集数据对OSC-PLSR模型的预测结果进行外部验证。结果显示:(1)二阶导数可有效的分离原始谱图的叠合隐蔽谱峰,并提高谱图的分辨率;(2)交叉验证网格式搜索计算出最佳核函数c=2.828 43,g=4.882 81×10^(-4),此时训练集判别正确率为100%;(3)SVM判别模型核函数设置为最佳核函数,预测集数据外部验证正确率为100%,所有样本均被正确鉴别;(4)三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd最优含量预测模型预测值与UPLC检测值接近,预测效果良好。FTIR结合SVM判别能对三七主根、剪口和须根粉末快速鉴别,结合OSC-PLSR能对四种皂苷含量进行准确预测。该方法准确可靠,可为中药材三七提供快速有效的质量控制。

关键词：傅里叶变换红外光谱三七地下部位鉴别皂苷含量预测化学计量学

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红外光谱结合化学计量学对三七总黄酮含量的快速预测研究

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光谱学与光谱分析 2017年第1期37卷 70-74页

作者：李运张霁徐福荣王元忠张金渝云南省农业科学院药用植物研究所云南昆明650200 云南省省级中药原料质量监测技术服务中心云南昆明650200 云南中医学院中药学院云南昆明650500

中药产地及生长环境的改变会对其次生代谢产物、质量产生整体性影响。近年来,三七产地从道地产地文山扩展到周边县市。为保证三七质量,中国药典以三种皂苷含量为指标对三七进行质量控制,指标较为单一,难以对三七质量进行整体性评价。通... 详细信息

中药产地及生长环境的改变会对其次生代谢产物、质量产生整体性影响。近年来,三七产地从道地产地文山扩展到周边县市。为保证三七质量,中国药典以三种皂苷含量为指标对三七进行质量控制,指标较为单一,难以对三七质量进行整体性评价。通过紫外-可见分光光度法测定三七总黄酮含量,傅里叶变换红外光谱结合化学计量学建立三七总黄酮含量快速预测模型;为三七快速及整体性质量控制提供研究基础。采集云南省12个产地96个三七样品的紫外与红外光谱。记录样品紫外光谱268nm处吸光度,结合芦丁标准品线性方程计算样品中总黄酮含量。预处理红外光谱数据采用一阶(1D)、二阶导数(2D)结合SavitskyGolay平滑(7点、9点和11点)处理,Kennard-stone算法将96个个体分为2/3训练集与1/3预测集。训练集数据用于正交信号校正偏最小二乘回归(OSC-PLSR)模型的建立,1/7交叉验证用于筛选最佳主成分数,预测集数据对OSC-PLSR模型预测能力进行验证。结果显示:(1)标准品芦丁在268nm处吸光度与浓度相关系数r=0.999 7,线性浓度范围为5.6~72.0μg·mL^(-1),线性关系良好;(2)道地产区文山州3个产地以及曲靖市罗平、昆明市石林等产地三七总黄酮含量较高,平均含量高于7mg·g-1;(3)相同点数SavitskyGolay平滑之后,二阶导数模型预测能力优于一阶导数,不同处理模型预测能力具有较大差别;(4)预测模型中,2D+SG 7+OSC-PLSR(R2pre=0.976 1,RMSEP=0.325 2)与2D+SG 11+OSC-PLSR(R2pre=0.946 9,RMSEP=0.382 0)模型预测效果较好,RMSEP均小于0.4,预测值与检测值接近。傅里叶变换红外光谱结合OSC-PLSR能够对12个产地三七中总黄酮含量进行快速准确的预测,为三七整体性质量控制提供一种快速、简便、有效的检测方法。

关键词：紫外-可见分光光度法傅里叶变换红外光谱三七总黄酮含量预测质量控制

FTIR结合SVR对三七总多糖含量快速预测

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光谱学与光谱分析 2018年第6期38卷 1696-1701页

作者：李运张霁刘飞徐福荣王元忠张金渝云南省农业科学院药用植物研究所云南昆明650200 云南省省级中药原料质量监测技术服务中心云南昆明650200 云南中医学院中药学院云南昆明650500 玉溪师范学院云南玉溪653100

对中药进行快速质量控制,从整体层面反映中药的安全性与有效性具有重要意义。通过硫酸-苯酚显色反应测定三七总多糖含量,傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合支持向量机回归(SVR)建立三七总多糖含量预测模型,以期为三七提供快速准确的质控方... 详细信息

对中药进行快速质量控制,从整体层面反映中药的安全性与有效性具有重要意义。通过硫酸-苯酚显色反应测定三七总多糖含量,傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合支持向量机回归(SVR)建立三七总多糖含量预测模型,以期为三七提供快速准确的质控方法。采集云南省12个产地60个三七样品的红外光谱,紫外分光光度法(UV-Vis)检测样品中总多糖含量。红外光谱经过二阶导数(2D)、正交信号校正(OSC)、小波变换(WT)和变量投影重要性(VIP)筛选等数据优化处理。SPXY算法将所有样本按2∶1的比例划分为训练集与预测集。训练集数据用于建立SVR预测模型,网格式搜索、遗传算法(GA)和粒子群优化算法(PSO)对SVR预测模型进行参数优化,预测集进一步对SVR模型的预测能力进行验证。结果显示:(1)葡萄糖标准品与三七总多糖在490nm处存在最大共有吸收峰,490nm可作为三七总多糖检测的定量波长;(2)文山丘北、曲靖师宗及红河蒙自等产地的三七总多糖含量较高,平均含量在25mg·g^(-1)以上;(3)分析3种参数优化模型的校正均方根误差(RMSEE)与预测均方根误差(RMSEP),与PSO优化模型相比,网格式搜索优化模型欠学习,GA优化模型过学习;(4)PSO-SVR模型对预测集数据预测效果最好,RMSEP=3.120 6,R_(pre)~2=83.13%,预测值与紫外检测值接近。表明FTIR结合PSO-SVR模型能够对三七中总多糖含量进行快速准确的预测,为保证三七稳定、安全与有效用药提供数据。

关键词：紫外-可见分光光度法傅里叶变换红外光谱三七总多糖含量预测整体性质量控制支持向量机回归

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红外光谱技术在食用菌研究中的应用

食品科学 2018年第1期39卷 305-312页

作者：姚森张霁刘鸿高李杰庆王元忠云南农业大学农学与生物技术学院云南昆明650201 云南省农业科学院药用植物研究所云南昆明650200 云南省省级中药原料质量监测技术服务中心云南昆明650200

红外光谱技术因其准确、快捷、无损等特点备受关注,随着该技术日趋成熟及相关科学理论的发展,红外光谱技术被广泛应用于大型真菌的化学成分分析和质量检测,且在该研究领域具有广阔发展前景。本文对红外光谱技术在食用菌研究方面的国内... 详细信息

红外光谱技术因其准确、快捷、无损等特点备受关注,随着该技术日趋成熟及相关科学理论的发展,红外光谱技术被广泛应用于大型真菌的化学成分分析和质量检测,且在该研究领域具有广阔发展前景。本文对红外光谱技术在食用菌研究方面的国内外现状和进展进行综述,介绍了红外光谱技术对食用菌不同种类、产地、部位的鉴别及其化学成分定量分析的相关研究,以期为食用菌进一步开发利用提供理论依据。

关键词：红外光谱食用菌鉴别定量分析开发利用

ICP-MS法测定云南省8种野生牛肝菌中矿质元素含量

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食品科学 2016年第12期37卷 89-94页

作者：邢博张霁李杰庆王元忠刘鸿高云南农业大学农学与生物技术学院云南昆明650201 云南省农业科学院药用植物研究所云南昆明650200 云南省省级中药原料质量监测技术服务中心云南昆明650200

以云南省8种野生牛肝菌为对象,研究子实体不同部位矿质元素含量、吸收和积累特征。采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子体质谱法测定云南省8种野生牛肝菌子实体菌柄、菌盖中Mg、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cr、As、Cd、Pb、Li、Ba 12种矿... 详细信息

以云南省8种野生牛肝菌为对象,研究子实体不同部位矿质元素含量、吸收和积累特征。采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子体质谱法测定云南省8种野生牛肝菌子实体菌柄、菌盖中Mg、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cr、As、Cd、Pb、Li、Ba 12种矿质元素的含量,并用SPSS软件进行方差分析,从元素的角度对其进行安全性评价,分析牛肝菌中矿质元素的含量水平。结果显示,标准品（GBW 10015）中12种矿质元素回收率在88%-105%之间,检出限在0.036-9.456μg/L之间,表明该方法准确、可靠;8种野生牛肝菌菌柄与菌盖中含有丰富的Fe、Mg、Mn、Zn和Cu元素;Zn、Mg、Cu、Cr和As元素在多数子实体内菌盖的含量高于菌柄,Li和Ba在多数牛肝菌样品中菌柄含量较高;有毒重金属元素Pb、As、Cd、Ni和Cr含量均高于GB 2762—2012《食品中污染物的限量》的规定,对人体健康有潜在风险。通过数据分析表明,野生牛肝菌中12种矿质元素含量具有显著差异,同一元素在不同牛肝菌中的含量差异较大,相同子实体菌柄与菌盖中含量差异显著,对矿质元素和重金属元素有较好的吸收和富集能力。

关键词：微波消解电感耦合等离子体质谱法野生牛肝菌矿质元素

不同初加工滇龙胆HPLC指纹图谱及其有效成分含量测定

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西南农业学报 2017年第3期30卷 535-541页

作者：左智天王元忠张霁赵艳丽王家金云南省农业科学院药用植物研究所云南昆明650205 云南省省级中药原料质量监测技术服务中心云南昆明650200

建立不同初加工方法滇龙胆(Gentiana rigescens)样品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定其中马钱苷酸、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷和当药苷4种有效成分含量,结合化学计量学方法对4种有效成分含量测定结果进行主成分分析(Principal Componen... 详细信息

建立不同初加工方法滇龙胆(Gentiana rigescens)样品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定其中马钱苷酸、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷和当药苷4种有效成分含量,结合化学计量学方法对4种有效成分含量测定结果进行主成分分析(Principal Component Analysis,PCA),对9种初加工方法进行评价。结果显示,样品间相似度高于0.960。经水洗净后室内通风干燥处理的滇龙胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、当药苷含量最高,分别为(5.89±0.23)、(15.62±0.84)和(3.79±0.16)mg/g,微波带皮处理的滇龙胆中马钱苷酸含量最高,为(8.58±1.48)mg/g,4种有效成分总含量达到(27.67±6.09)mg/g。主成分分析结果显示,前2个主成分累积贡献率为86.822%,与4种有效成分的线性关系为F_((PC1))=-0.003X_1+0.409X_2+0.31X_3+0.398X_4,F_((PC2))=0.875X_1-0.168X_2+0.329X_3-0.078X_4;计算不同初加工滇龙胆的主成分综合得分排名,带皮水洗后室内通风干燥滇龙胆综合得分最高。不同初加工处理对滇龙胆有效成分的含量会产生影响,其中带皮水洗后通风干燥的传统初加工方法对滇龙胆品质影响最小,是理想的初加工方法。

关键词：初加工中药指纹图谱主成分分析滇龙胆