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HPLC-DAD法同时测定缴获毒品中曲马多、芬太尼和地芬诺酯的含量

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刑事技术 2022年第2期47卷 128-135页

作者：杨发震李绍鹏沈松苏少明李树华陈康鲁志强云南省公安厅毒品分析及禁毒技术公安部重点实验室昆明650228 玉溪市公安局刑事科学技术研究所云南玉溪653100 昆明医科大学法医学院昆明650500

目的建立了缴获毒品及非法添加的中草药样品中曲马多、芬太尼和地芬诺酯同时定量分析的高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-DAD)检测方法。方法样品经甲醇溶解超声提取后,采用Agilent Zorbax SBC18 (4.6mm×250mm, 5μm)色谱柱分离,12mmol/... 详细信息

目的建立了缴获毒品及非法添加的中草药样品中曲马多、芬太尼和地芬诺酯同时定量分析的高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-DAD)检测方法。方法样品经甲醇溶解超声提取后,采用Agilent Zorbax SBC18 (4.6mm×250mm, 5μm)色谱柱分离,12mmol/L磷酸二氢钾(10%稀磷酸调至pH=4)/乙腈梯度洗脱,在210nm波长下检测。结果结果显示该3种待测成分检出限(S/N=3)在0.2~0.5μg/mL间、定量限(S/N=10)在0.5~1.0μg/mL间;在2~700μg/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.999;黄色、白色粉末状毒品中三个浓度(所测样品原始含量的80%、100%、120%)平均加标回收率在99.6%~105.4%间,相对标准偏差(RSD%,n=6)小于1.4%;日间精密度在1.19%~2.11%间,重复性测试在0.31%~1.43%间,稳定性测试在0.29%~0.87%间。结论该方法操作简单、准确,精密度、稳定性好,能够用于缴获毒品及非法添加的中草药样品中曲马多、芬太尼和地芬诺酯含量的定量分析。

关键词：曲马多芬太尼地芬诺酯缴获毒品高效液相色谱-二极管阵列定量分析

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吸附溶出伏安法检测吸毒人员尿液中吗啡

云南大学学报（自然科学版） 2022年第3期44卷 593-598页

作者：陈瑾殷勤红刘燕张建强李越凡李龙发陈航赵文嵩杨红梅杨发震倪春明云南警官学院刑事侦查学院云南昆明650221 毒品分析及禁毒技术公安部重点实验室云南昆明650223 云南省公安厅刑侦总队技术处理室云南昆明650228 云南省玉溪市公安局刑事科学技术研究所云南玉溪653100

吗啡既是临床用镇痛剂,也是公认的毒品.为实现对尿液中吗啡的快速、简单、高灵敏度与高选择性检测,将多壁碳纳米管羧基化处理后,直接滴涂于打磨并表征过的玻碳电极表面,制备得到了羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNTs-COOH/GCE),并采... 详细信息

吗啡既是临床用镇痛剂,也是公认的毒品.为实现对尿液中吗啡的快速、简单、高灵敏度与高选择性检测,将多壁碳纳米管羧基化处理后,直接滴涂于打磨并表征过的玻碳电极表面,制备得到了羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNTs-COOH/GCE),并采用差分脉冲吸附溶出伏安法(ASDPV)对吗啡(MOP)进行检测.结果表明,在优化了传感器的制备及检测条件(包括MWNTs-COOH的滴涂量以及富集时间、富集电位、缓冲溶液的pH等)后,得到的MWNTs-COOH/GCE检测吗啡的工作曲线回归方程为lg(I/μA)=0.687lg[c/(μmol·L^(−1))]−0.068(r^(2)=0.9920),线性范围为1.0×10^(−7)~1.0×10^(−4)mol/L,检出限为8.0×10^(−8)mol/L.在使用尿酸酶除去尿液中的干扰物尿酸后,用该传感器检测实际吸毒人员尿液中吗啡的质量分数,得到的检测结果与高效液相色谱检出结果的相对误差绝对值在4.24%以内.通过t检验法发现在置信度为95%时,两种方法并无显著性差异.

关键词：吗啡尿液电化学传感器差分脉冲吸附溶出伏安法尿酸

20号染色体与X染色体上的8个SNP位点与云南汉族雄激素性脱发的相关性

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中华医学遗传学杂志 2016年第3期33卷 383-387页

作者：叶萌杨智李貌邢豫明曾发明程宝文昆明医科大学法医学院 650500 昆明医科大学第一附属医院皮肤科 650500 云南省公安厅刑事科学技术研究所、公安部毒品分析及禁毒技术重点实验室昆明650283

目的探讨20号染色体上4个SNP位点（rs6152、rs16990427、rs1352015、rs1385699）以及X染色体上4个SNP位点（rs6137444、rs2180439、rs913063、rs1160312）与云南汉族雄激素性脱发的相关性。方法采用病例-对照关联分析，建立8-SNPs复合扩增体系，应用SNaPshot方法检测115例男性雄激素性脱发患者和125例健康男性20号染色体及X染色体基因上8个sNPs位点的基因型。采用SPSS17．0、Haploview4．2、SHEsis和MDR软件进行统计学分析。结果X染色体上的4个SNP位点的分布在病例组与对照组之间无差异。rs2180439、rs913063、rs1160312基因型频率在两组中的差异具有统计学意义（P〈0．05），病理组rs2180439T等位基因显著多于对照组（P〈0．05），病理组rs913063和rs1160312A等位基因显著高于对照组（P〈0．05）。由rs6137444-rs2180439-rs913063-rs1160312构建的c—T-C-G、T-GC-G和T-T-A-A单倍型的分布在两组中的差异具有统计学意义（P〈0．05），rs6137444、rs21804393与rs1160312之间存在较强的协同交互作用。结论X染色体可能与云南汉族雄激素性脱发无相关性。rs2180439、rs913063、rs1160312多态性与云南汉族雄激素性脱发相关联，携带rs2180439T等位基因、rs913063和rs1160312A等位基因者更易发生雄激素性脱发。

关键词： 20号染色体 X染色体雄激素受体雄激素性脱发关联分析

UPLC-MS/MS法同时检测全血中16种除草剂

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刑事技术 2021年第2期46卷 127-133页

作者：徐曼曼杨发震李虹张文竞苏少明段正萍昆明医科大学法医学院昆明650500 玉溪市公安局刑事科学技术研究所云南玉溪653100 毒品分析及禁毒技术公安部重点实验室昆明650228

目的建立全血中16种除草剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法,为除草剂中毒案事件及其他刑事案件血液中该16种除草剂的检验鉴定提供依据。方法取200μL的血液,加入800μL乙腈-水(体积比80/20),进行蛋白沉淀后,采用Acqu... 详细信息

目的建立全血中16种除草剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法,为除草剂中毒案事件及其他刑事案件血液中该16种除草剂的检验鉴定提供依据。方法取200μL的血液,加入800μL乙腈-水(体积比80/20),进行蛋白沉淀后,采用Acquity BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以水(5mmol/L的甲酸铵,0.1%的甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)正离子模式对16种化合物进行检测。结果在1~200ng/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.996;基质效应(ME%)为85.2%~104.4%,相对标准偏差(RSD%)为0.72%~4.84%;仪器检出限(IDLs)为0.2~2 ng/mL(信噪比S/N≥3),方法检出限(MDLs)为0.5~3ng/mL(信噪比S/N≥3),最低定量限(LOQs)为1~7ng/mL(信噪比S/N≥10)。结论本实验建立的全血中16种除草剂同时检验方法,前处理简便快捷、回收率高、精密度好、方法检出限低,可作为该16种除草剂中(投)毒案件的检验方法。

关键词：法医毒物分析除草剂全血超高效液相色谱-串联质谱

超高效合相色谱-质谱技术对芬太尼类物质异构体的快速分离和检测

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分析化学 2022年第6期50卷 964-972页

作者：胡爽花镇东黄钰程芳彬刘耀中国人民公安大学侦查学院北京警察学院刑事科学技术系公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室中国药科大学药学院中山市公安局刑事警察支队

芬太尼类物质作为一类新型精神活性物质，具有种类繁多、更新换代迅速、结构极其相似等特点，对其同分异构体进行准确定性分析是当前毒品分析工作面临的难题。超高效合相色谱法是实现同分异构体高效分离的有力手段，基于此，本研究建立... 详细信息

芬太尼类物质作为一类新型精神活性物质，具有种类繁多、更新换代迅速、结构极其相似等特点，对其同分异构体进行准确定性分析是当前毒品分析工作面临的难题。超高效合相色谱法是实现同分异构体高效分离的有力手段，基于此，本研究建立了超高效合相色谱-质谱技术快速分离和检测芬太尼类物质的分析方法，对分离过程中色谱柱、改性剂、柱温等条件进行了优化。在最优条件下，采用Waters ACQUITY UPC2BEH色谱柱，以超临界流体CO2为主要流动相、含20 mmol/L甲酸铵的甲醇为改性剂，在柱温50℃下进行梯度洗脱，使用Xevo TQD三重四极杆质谱进行检测，6.5 min内即可实现13种芬太尼类物质的有效分离，所有同分异构体的分离度均大于1.5，并且色谱峰对称性良好。方法的检出限为0.01～0.05 ng/mL，保留时间的相对标准偏差均小于0.6%,9种常见毒品对13种目标物的测定没有干扰。与常规的超高效液相色谱-质谱检测方法相比，本方法在异构体分离方面具有显著优势，可满足当前公安禁毒部门对于芬太尼类物质准确定性分析的需要。

关键词：超高效合相色谱质谱芬太尼类异构体新精神活性物质

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溴敌隆对斑马鱼早期发育阶段的神经毒性作用

环境与职业医学 2022年第10期39卷 1154-1159页

作者：吴元钊张安慧徐帆郑中堉应剑波王斌杰王继业姚伟宣浙江警察学院浙江省毒品防控技术研究重点实验室浙江杭州310051 杭州市公安局刑事科学技术研究所浙江杭州310004

[背景]溴敌隆是国内外广泛使用的第二代抗凝血类杀鼠剂,在生命早期暴露会导致神经发育毒性,但对于神经发育的毒性机制作用尚不明确。[目的]探究溴敌隆暴露导致斑马鱼胚胎神经发育毒性及可能的作用机制。[方法]将斑马鱼胚胎随机分为4组,... 详细信息

[背景]溴敌隆是国内外广泛使用的第二代抗凝血类杀鼠剂,在生命早期暴露会导致神经发育毒性,但对于神经发育的毒性机制作用尚不明确。[目的]探究溴敌隆暴露导致斑马鱼胚胎神经发育毒性及可能的作用机制。[方法]将斑马鱼胚胎随机分为4组,分别为对照组(二甲基亚砜)以及0.39、0.78、1.18 mg·L^(−1)溴敌隆暴露组。暴露时间为受精后4~120 h。暴露至24 h记录每分钟内斑马鱼胚胎自主抽动次数,至120 h记录斑马鱼幼鱼120 min内的运动情况,检测幼鱼体内的乙酰胆碱酯酶(AChE)活性,通过荧光定量PCR方法检测神经发育相关基因(elavl3、gap43、mbp、syn2a)表达情况。[结果]与对照组相比,24 h时1.18 mg·L^(−1)溴敌隆暴露组的斑马鱼胚胎自主抽动次数下降40%(P<0.05)。120 h时,当溴敌隆暴露浓度达到0.78、1.18 mg·L^(−1)时,运动总距离相较于对照组分别下降60%、69%(P<0.05、P<0.01),运动总时间相较于对照组分别下降34%、65%(P<0.05、P<0.01)。与对照组相比,1.18 mg·L^(−1)暴露组AChE活性升高36%(P<0.05)。荧光定量PCR测试结果表明:与对照组相比,神经发育关键基因elavl3、syn2a和mbp的基因表达在1.18 mg·L^(−1)暴露组分别下调66%、69%、65%(P<0.01),gap43基因表达在溴敌隆浓度为0.78 mg·L^(−1)时上调56%(P<0.01),在浓度为1.18 mg·L^(−1)时,表达量下调34%(P<0.05)。[结论]溴敌隆暴露抑制斑马鱼胚胎自主抽动、运动行为能力,斑马鱼神经发育相关基因表达下调,阻碍神经传导递质释放,从而对斑马鱼产生神经发育毒性作用。

关键词：抗凝血杀鼠剂溴敌隆斑马鱼神经发育毒性

HPLC-MS/MS法测定尿液中的氟胺酮及其代谢物

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刑事技术 2024年第3期49卷 229-236页

作者：马俊李冬梅夏梦婵陈军赵一哲万耔莘朱孔文赵霞郑珲国家毒品实验室北京分中心北京100164 公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室北京100193 法庭毒物分析公安部重点实验室北京100192

本文确定了除去甲氟胺酮以外的两种氟胺酮一相代谢产物的具体结构,并建立了尿液中氟胺酮、去甲氟胺酮、顺式氟胺醇和反式氟胺醇的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-QQQ MS/MS)检测方法。基于液相色谱串联高分辨质谱筛查,定向合成... 详细信息

本文确定了除去甲氟胺酮以外的两种氟胺酮一相代谢产物的具体结构,并建立了尿液中氟胺酮、去甲氟胺酮、顺式氟胺醇和反式氟胺醇的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-QQQ MS/MS)检测方法。基于液相色谱串联高分辨质谱筛查,定向合成两种氟胺酮代谢物顺式氟胺醇和反式氟胺醇,并利用^(1)H NMR、^(13)C NMR和二维NOE谱图确定其结构;建立了尿液中氟胺酮、去甲氟胺酮、顺式氟胺醇和反式氟胺醇的HPLC-QQQ MS/MS检验方法,该方法对于氟胺酮及其三种主要代谢物在0.5~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9963,方法回收率介于81.60%~119.33%之间;利用所建方法对吸毒人员尿液样本中的氟胺酮及其三种代谢物的含量进行了检测。本研究所开发的方法检出限低、回收率高和重现性好,可用于定性和定量氟胺酮的稳定代谢物。

关键词：法医毒物学氟胺酮核磁顺式氟胺醇反式氟胺醇高效液相色谱-三重四极杆串联质谱

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量子点材料在法医学检验中的应用进展

分析试验室 2022年第8期41卷 969-976页

作者：殷勤红王梦桃方东杨黎华王建伟云南警官学院禁毒学院昆明650223 毒品分析及禁毒技术公安部重点实验室昆明650223 昆明理工大学材料科学与工程学院昆明650093

量子点材料由于其独特的荧光性能被用于构建成各类纳米探针,广泛用于法医学检验领域。为了解量子点及其在法医学检验中的应用研究现状,本文综述了量子点材料的分类、制备方法,以及量子点在法医学检验应用中取得的最新进展,并对其研究方... 详细信息

量子点材料由于其独特的荧光性能被用于构建成各类纳米探针,广泛用于法医学检验领域。为了解量子点及其在法医学检验中的应用研究现状,本文综述了量子点材料的分类、制备方法,以及量子点在法医学检验应用中取得的最新进展,并对其研究方向进行展望,以期促进量子点在法医学检验中得到进一步的推广和运用。

关键词：量子点法医学检验进展

基于高光谱成像技术的不同介质血迹陈旧度研究

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激光与光电子学进展 2020年第5期57卷 271-276页

作者：冯颖蔡竞浙江警察学院刑事科学技术系浙江杭州310053 基于大数据架构的公安信息化应用公安部重点实验室浙江杭州310053 浙江省毒品防控技术研究重点实验室浙江杭州310053

提出一种基于高光谱成像技术的血迹陈旧度无损预测方法。利用高光谱成像仪获取白瓷砖、白纸、白棉布3种介质上不同陈旧度的血迹光谱图像,筛选550~800nm特征光谱波段,并通过人工神经网络模型实现血迹遗留时间的预测。结果表明:在实验室... 详细信息

提出一种基于高光谱成像技术的血迹陈旧度无损预测方法。利用高光谱成像仪获取白瓷砖、白纸、白棉布3种介质上不同陈旧度的血迹光谱图像,筛选550~800nm特征光谱波段,并通过人工神经网络模型实现血迹遗留时间的预测。结果表明:在实验室环境下,30h内3种介质上的血迹遗留时间预测的回归分析决定系数(R2P)均大于0.9930,预测方均根误差(RMSEP)为18.29min,中位相对误差(δM)平均值为8.05%,可见该方法能对较短时间内的血迹陈旧度进行有效预测。

关键词：光谱学高光谱成像血迹特征光谱人工神经网络遗留时间