UPLC-MS/MS法同时检测全血中16种除草剂

作     者：徐曼曼 杨发震 李虹 张文竞 苏少明 段正萍 XU Manman;YANG Fazhen;LI Hong;ZHANG Wenjing;SU Shaoming;DUAN Zhengping

作者机构：昆明医科大学法医学院昆明650500 玉溪市公安局刑事科学技术研究所云南玉溪653100 毒品分析及禁毒技术公安部重点实验室昆明650228 

出 版 物：《刑事技术》 (Forensic Science and Technology)

年 卷 期：2021年第46卷第2期

页      面：127-133页

学科分类：0301[法学-法学] 03[法学] 030106[法学-诉讼法学] 

主　　题：法医毒物分析 除草剂 全血 超高效液相色谱-串联质谱 

摘      要：目的建立全血中16种除草剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法,为除草剂中毒案事件及其他刑事案件血液中该16种除草剂的检验鉴定提供依据。方法取200μL的血液,加入800μL乙腈-水(体积比80/20),进行蛋白沉淀后,采用Acquity BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以水(5mmol/L的甲酸铵,0.1%的甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)正离子模式对16种化合物进行检测。结果在1~200ng/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.996;基质效应(ME%)为85.2%~104.4%,相对标准偏差(RSD%)为0.72%~4.84%;仪器检出限(IDLs)为0.2~2 ng/mL(信噪比S/N≥3),方法检出限(MDLs)为0.5~3ng/mL(信噪比S/N≥3),最低定量限(LOQs)为1~7ng/mL(信噪比S/N≥10)。结论本实验建立的全血中16种除草剂同时检验方法,前处理简便快捷、回收率高、精密度好、方法检出限低,可作为该16种除草剂中(投)毒案件的检验方法。