检索结果-南通市图书馆

间苯三酚注射液有关物质的二维液相色谱-质谱联用鉴定

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药学学报 2024年第1期59卷 202-213页

作者：刘佳明陆宇婷宋敏杭太俊中国药科大学药物分析系江苏南京210009

采用二维液相色谱-质谱联用技术鉴定间苯三酚注射液中的有关物质。以HSS T3(250 mm×4.6 mm5μm)为色谱柱,1.36 g·L^(-1)磷酸二氢钾(稀磷酸调节pH调至3.0)-乙腈为一维流动相进行梯度洗脱,实现间苯三酚注射液有关物质的分离。各分离成... 详细信息

采用二维液相色谱-质谱联用技术鉴定间苯三酚注射液中的有关物质。以HSS T3(250 mm×4.6 mm5μm)为色谱柱,1.36 g·L^(-1)磷酸二氢钾(稀磷酸调节pH调至3.0)-乙腈为一维流动相进行梯度洗脱,实现间苯三酚注射液有关物质的分离。各分离成分经多通道切换阀分别被捕集于截留管中,然后输送到BDS C18(100 mm×4.6 mm2.4μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为二维流动相,进行梯度洗脱实现快速脱盐。电喷雾负离子化-四极杆-飞行时间串联高分辨质谱检测各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,通过质谱解析、有机反应机制分析,甚至对照品对照鉴定它们的结构。在所建立的分析条件下,间苯三酚及其有关物质分离良好,首次检测并鉴定出间苯三酚注射液及其强制降解实验样品中17个主要有关物质,鉴定结果可为间苯三酚注射液质量控制提供参考依据。

关键词：间苯三酚注射液有关物质结构鉴定二维液相色谱-质谱联用

阿昔洛韦片有关物质的LC-Q-TOF/MS鉴定

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药物分析杂志 2023年第8期43卷 1381-1393页

作者：王李杰林冬香朱米群陆宇婷宋敏杭太俊中国药科大学药物分析系南京210009

目的:阿昔洛韦片有关物质的LC-Q-TOF/MS鉴定。方法:采用ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.15%甲酸10 mmol·L^(-1)甲酸铵缓冲液-乙腈为流动相梯度洗脱,对阿昔洛韦片有关物质进行分离,采用电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间串联质谱高... 详细信息

目的:阿昔洛韦片有关物质的LC-Q-TOF/MS鉴定。方法:采用ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.15%甲酸10 mmol·L^(-1)甲酸铵缓冲液-乙腈为流动相梯度洗脱,对阿昔洛韦片有关物质进行分离,采用电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间串联质谱高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,并解析鉴定其结构。结果:在所建立的LC-Q-TOF/MS分析条件下,阿昔洛韦及其有关物质分离良好,检测并鉴定出阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中包括欧洲药典规定的7个已知杂质在内的23个主要有关物质。结论:研究结果可为阿昔洛韦片质量控制提供参考。

关键词：阿昔洛韦片有关物质结构鉴定强制降解 LC-Q-TOF/MS

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

阿霉素致肺损伤小鼠心脏毒性的代谢组学研究

中国药科大学学报 2023年第2期54卷 198-207页

作者：吴婧于心悦徐燕黄寅张语馨中国药科大学南京鼓楼医院南京210008 中国药科大学药物分析系南京210009

化疗药物诱导的心脏毒性近年来广受关注,但有关肺损伤状态下化疗对心脏代谢的影响尚未见报道。本研究采用博莱霉素(BLM)和阿霉素(DOX)构建肺损伤叠加心肌损伤小鼠模型:C57BL/6J小鼠随机分为4组,分别为对照组(CON)、BLM组(单次气管滴注5.... 详细信息

化疗药物诱导的心脏毒性近年来广受关注,但有关肺损伤状态下化疗对心脏代谢的影响尚未见报道。本研究采用博莱霉素(BLM)和阿霉素(DOX)构建肺损伤叠加心肌损伤小鼠模型:C57BL/6J小鼠随机分为4组,分别为对照组(CON)、BLM组(单次气管滴注5.0 mg/kg BLM)、DOX组(腹腔注射7.5 mg/kg DOX,每周1次,连续两周)和DOX+BLM组,以血清标志物和组织病理学检查评价心脏损伤程度。采用气质联用(GC-MS)和液质联用(LC-MS)技术对心脏样本进行非靶向代谢组学分析。结果表明,与CON组相比,单独给予BLM可导致小鼠肺损伤,但对心脏代谢轮廓无显著影响;单独给予DOX心脏代谢轮廓发生显著变化,主要差异代谢物为氨基酸、脂肪酸、磷脂等;联合给予BLM和DOX后心脏代谢稳态被严重扰乱,尤其是支链氨基酸蓄积更加严重。研究证实,在肺损伤状态下DOX可导致心脏代谢轮廓发生更显著的变化,并初步聚焦支链氨基酸代谢通路。研究结果为进一步深入探讨化疗药物心脏毒性机制提供了参考。

关键词：肿瘤心脏病肺损伤化疗代谢组学质谱

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

色谱-质谱联用技术鉴定环孢素A的有关物质

中国药科大学学报 2019年第4期50卷 423-437页

作者：倪悦泠韩兴宋敏杭太俊中国药科大学药物分析系

采用Hypersil BDS C 18(100 mm×4.6 mm,2.4μm)色谱柱,以乙腈-水-甲基叔丁基醚-甲酸(430∶520∶50∶1)为流动相进行等度洗脱,对环孢素A及其有关物质进行分离。在所建立的条件下,环孢素A及其有关物质分离良好,检测并鉴定出29个主要有关... 详细信息

采用Hypersil BDS C 18(100 mm×4.6 mm,2.4μm)色谱柱,以乙腈-水-甲基叔丁基醚-甲酸(430∶520∶50∶1)为流动相进行等度洗脱,对环孢素A及其有关物质进行分离。在所建立的条件下,环孢素A及其有关物质分离良好,检测并鉴定出29个主要有关物质(9个工艺杂质,20个降解产物),其中13个为欧洲药典中列出的已知杂质或其光学异构体,其余16个均为未知结构的有关物质。采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI-TOF/MS)测定各有关物质的准确质量和元素组成,三重四极杆串联质谱(ESI-MS/MS)测定其碎片离子特征,通过质谱解析鉴定了29个有关物质的结构。建立的色谱-质谱联用分析方法能有效地分离鉴定环孢素A中的有关物质,可用于其发酵过程的质量控制。

关键词：环孢素A 有关物质降解产物结构鉴定色谱-质谱联用

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

劳拉西泮片有关物质的色谱-质谱结构鉴定

中国药科大学学报 2021年第5期52卷 555-565页

作者：祝颂姜净刘洋邹文宇胡芃薇陆宇婷宋敏杭太俊中国药科大学药物分析系南京210009

采用色谱-质谱联用技术鉴定劳拉西泮片中的有关物质。采用InertSustain C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%冰醋酸-20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相梯度洗脱,对劳拉西泮片有关物质进行分离,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时... 详细信息

采用色谱-质谱联用技术鉴定劳拉西泮片中的有关物质。采用InertSustain C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%冰醋酸-20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相梯度洗脱,对劳拉西泮片有关物质进行分离,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF/MS)高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,通过光谱解析鉴定了有关物质的结构。在所建立的分析条件下,劳拉西泮及其有关物质分离良好,检测并鉴定出劳拉西泮片及其强制降解试验样品中22个含量大于0.1%的主要有关物质,其中5个为美国药典或欧洲药典规定的已知杂质,而其他均为本研究首次鉴定出的未知有关物质。色谱-质谱联用技术能有效地分离鉴定劳拉西泮片中的有关物质,可为其质量控制提供参考依据。

关键词：劳拉西泮片有关物质结构鉴定液相色谱-质谱联用

衍生化HPLC法测定酒石酸伐尼克兰中甲醛和乙二醛的含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国药科大学学报 2021年第3期52卷 332-338页

作者：管艺同胡芃薇邹文宇陆宇婷宋敏杭太俊中国药科大学药物分析系南京210009

建立酒石酸伐尼克兰原料药和中间体中基因毒性杂质甲醛和乙二醛的检查方法。甲醛和乙二醛经2,4-二硝基苯肼衍生化,改善HPLC-UV检查的色谱保留和检测灵敏度。利用C8(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(50∶50)流动相进行线性梯度洗脱分... 详细信息

建立酒石酸伐尼克兰原料药和中间体中基因毒性杂质甲醛和乙二醛的检查方法。甲醛和乙二醛经2,4-二硝基苯肼衍生化,改善HPLC-UV检查的色谱保留和检测灵敏度。利用C8(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(50∶50)流动相进行线性梯度洗脱分离,在紫外光波长380 nm下进行检测,外标法测定供试品中的甲醛和乙二醛的含量。甲醛和乙二醛均在0.094~1.88μg/L范围内线性关系良好,检测限和定量限分别达0.047μg/mL(19μg/g)和0.094μg/mL(38μg/g),平均回收率分别为(95.0±1.1)%和(99.4±2.6)%。经过方法学验证,本方法适用于酒石酸伐尼克兰原料药及其中间体中的微量基因毒性杂质甲醛和乙二醛的含量测定。伐尼克兰原料药及其中间体成品中甲醛和乙二醛的含量检查结果均符合每日允许最大摄入量的限度要求,而中间体粗品中乙二醛的含量易超出限度。研究所建立的方法可应用于酒石酸伐尼克兰生产工艺过程的质量控制。

关键词：酒石酸伐尼克兰甲醛乙二醛基因毒性杂质柱前衍生化 HPLC

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

载药脂质体包封率测定方法的研究进展

中国药科大学学报 2021年第2期52卷 245-252页

作者：张艺杭太俊宋敏中国药科大学药物分析系南京210009

载药脂质体已经成为改善药物体内行为或实现靶向给药的重要新剂型,对其关键工艺过程和相应的关键质量属性进行研究和控制是载药脂质体研究的重要工作。包封程度的高低直接决定药物在体内的疗效,因此,包封率是脂质体的关键质量属性之一... 详细信息

载药脂质体已经成为改善药物体内行为或实现靶向给药的重要新剂型,对其关键工艺过程和相应的关键质量属性进行研究和控制是载药脂质体研究的重要工作。包封程度的高低直接决定药物在体内的疗效,因此,包封率是脂质体的关键质量属性之一。本文对常用的包封率测定方法及其特点进行分析与比较,探讨了包封率测定时需考虑的主要因素,为载药脂质体剂型开发提供参考。

关键词：脂质体包封率离心法超滤离心法葡聚糖凝胶柱法微柱离心法透析与反透析法

LC-Q TOF/MS技术鉴定二十碳五烯酸乙酯软胶囊的有关物质

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药物分析杂志 2023年第10期43卷 1774-1783页

作者：林颖毓潘静茹宋敏陆宇婷杭太俊中国药科大学药学院药物分析系南京210009

目的:采用液相色谱-质谱联用技术鉴定二十碳五烯酸乙酯软胶囊中的有关物质。方法:采用Thermo Acclaim^(TM)120 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲酸铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长190 nm,进样量50... 详细信息

目的:采用液相色谱-质谱联用技术鉴定二十碳五烯酸乙酯软胶囊中的有关物质。方法:采用Thermo Acclaim^(TM)120 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲酸铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长190 nm,进样量50μL,对二十碳五烯酸乙酯有关物质进行分离,大气压化学电离-四极杆-飞行时间串联质谱(APCI-Q TOF/MS)高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,并对部分杂质进一步采用对照品对照确证。结果:建立了多烯酸乙酯类物质的RP-HPLC分析方法,检测并鉴定出二十碳五烯酸乙酯制剂及其强制降解试验样品中20个主要有关物质。强制降解试验表明,二十碳五烯酸乙酯制剂对强酸强碱、干燥高温、强光潮湿的环境较为敏感,结构中的顺式双键可能发生异构化,生成相应顺反异构体杂质。结论:二十碳五烯酸乙酯软胶囊有关物质鉴定结果,为其贮存条件制定、生产工艺优化和质量控制提供参考。

关键词：液相色谱-质谱联用二十碳五烯酸乙酯有关物质强制降解结构鉴定顺反异构体杂质

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

夫西地酸有关物质的色谱-质谱结构鉴定

中国药科大学学报 2018年第3期49卷 322-332页

作者：梁方梅倪悦泠王璐杭太俊宋敏中国药科大学药物分析系南京210009

采用色谱-质谱联用技术鉴定夫西地酸的有关物质。采用Agilent Extend-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以甲醇-乙腈-水-甲酸为流动相梯度洗脱,对夫西地酸有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI-TOF/MS)测定各有关... 详细信息

采用色谱-质谱联用技术鉴定夫西地酸的有关物质。采用Agilent Extend-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以甲醇-乙腈-水-甲酸为流动相梯度洗脱,对夫西地酸有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI-TOF/MS)测定各有关物质的相对分子质量和元素组成,三重四极杆串联质谱(ESI-MS/MS)测定子离子特征,解析鉴定有关物质的结构。在所建立的条件下,夫西地酸及其有关物质分离良好,检测并鉴定出19个主要有关物质,其中11个为欧洲药典规定的已知有关物质,8个为未知有关物质。色谱-质谱联用技术能有效地分离鉴定夫西地酸中的有关物质,为其存储条件和质量控制提供参考依据。

关键词：夫西地酸有关物质降解产物结构鉴定色谱-质谱联用