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惰气熔融–红外吸收/热导法同时测定氮化硅中的低氧高氮

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中国陶瓷 2025年第1期61卷 20-25页

作者：王琳王楠任士远张彬彬东北大学分析测试中心沈阳110819

氮化硅是性能优异的陶瓷材料,在航空航天、国防军工等方面有着重要的作用。氮化硅中的杂质元素氧与主元素氮对其制备工艺及高纯化发展至关重要。通过对称样量、脱气功率、分析功率、氧的开始基线时间、助熔剂种类及比例、坩埚选择等因... 详细信息

氮化硅是性能优异的陶瓷材料,在航空航天、国防军工等方面有着重要的作用。氮化硅中的杂质元素氧与主元素氮对其制备工艺及高纯化发展至关重要。通过对称样量、脱气功率、分析功率、氧的开始基线时间、助熔剂种类及比例、坩埚选择等因素的探究,建立了惰气熔融–红外吸收/热导法同时测定氮化硅中的低氧高氮,并通过标准物质验证了方法的准确性、精密度与回收率。结果表明,当称样量为0.0700 g、脱气功率为5000 W、分析功率为5500 W、氧的开始基线时间为1 s、助熔剂为0.60 g镍囊、坩埚为石墨套坩埚时,可以得到稳定、准确的测试结果。以此实验条件使用标准物质建立了标准曲线,并进行了加标回收实验和精密度实验,氧、氮标准曲线线性相关系数分别为0.999922、0.999990,加标回收率为96.9%~102.7%,88.2%~97.7%,氧的RSD(n=7)分别为1.99%、0.45%、氮的RSD(n=7)分别为0.63%、0.79%。方法的检出限分别为0.000306%、0.00864%,定量限为0.000102%、0.00881%。该方法可用于快速、准确、同时检测氮化硅中的低氧高氮。

关键词：氮化硅氧氮惰气熔融–红外吸收/热导法

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X射线光电子能谱(XPS)谱图的分峰拟合

中国无机分析化学 2025年第1期15卷 64-72页

作者：吴璇吴正龙北京师范大学分析测试中心北京100875

X射线光电子能谱(XPS)分峰拟合是数据结果后处理的常用技术,实际工作中,缺乏XPS分析工作经验的使用者对分峰拟合结果不确定性大。为尽量提高结果的确定度,XPS分峰处理时,需要对样品采集的XPS谱峰进行必要的分析判断、选择正确拟合模型... 详细信息

X射线光电子能谱(XPS)分峰拟合是数据结果后处理的常用技术,实际工作中,缺乏XPS分析工作经验的使用者对分峰拟合结果不确定性大。为尽量提高结果的确定度,XPS分峰处理时,需要对样品采集的XPS谱峰进行必要的分析判断、选择正确拟合模型、合理的参量值或范围、选用适当的谱峰背景扣除方法等。在简述分峰拟合基本理论的基础上,通过列举O 1s的自重叠、C 1s与Ru 3d相互重叠、N 1s与GaLM俄歇峰群重叠的分峰典型案例,由浅入深,分析评估了拟合参量对拟合结果的影响,探索分峰拟合技术,努力提高XPS分峰结果确定性。

关键词： X射线光电子能谱(XPS) 谱峰重叠分峰拟合 Voigt函数

基于UPLC-Q-TOF MS及GC-MS技术分析脑血栓专利方全成分

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质谱学报 2025年第1期46卷 26-39页

作者：刘畅吴惠勤祁江博梁红玲刘之华黄华强杨素明周熙黄芳罗辉泰广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省中药质量安全工程技术研究中心广东广州510070 广州今典精方药业有限公司广东广州511450

本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法分析脑血栓专利方的化学成分。对于非挥发性成分,采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗... 详细信息

本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法分析脑血栓专利方的化学成分。对于非挥发性成分,采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正、负离子模式采集数据;对于挥发性成分,采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)在程序升温下分离,EI离子源电离,质量扫描范围m/z 50~550。根据精确质荷比、二级质谱信息、NIST标准谱库检索及相关文献鉴定脑血栓专利方成分,并对化合物进行来源归属。结果表明,在脑血栓专利方中共鉴定出61种非挥发性成分以及29种挥发性成分,其中包括14种黄酮类、13种萜类、9种苷类、5种有机酸类、17种烃类、3种醇类、1种醛类、1种酯类、3种酚类、2种萜烯类以及12种其他类型的化合物。本研究可为揭示脑血栓专利方的药效物质基础提供数据支持。

关键词：脑血栓专利方化学成分超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 气相色谱-质谱(GC-MS)

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离子色谱-质谱联用法测定枸橼酸西地那非中N-甲基哌嗪残留

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分析测试学报 2025年第2期44卷 364-368页

作者：冯顺卿梁淑琦刘洪涛中山大学分析测试中心广东广州510275 中山大学化学学院广东广州510006

建立了枸橼酸西地那非原料药中N-甲基哌嗪残留的离子色谱-质谱联用分析方法。样品中N-甲基哌嗪采用流动相超声提取,样品溶液经Cleanert IC-RP固相萃取小柱净化后,进行离子色谱-质谱分析。N-甲基哌嗪采用加热电喷雾离子源,正离子和选择... 详细信息

建立了枸橼酸西地那非原料药中N-甲基哌嗪残留的离子色谱-质谱联用分析方法。样品中N-甲基哌嗪采用流动相超声提取,样品溶液经Cleanert IC-RP固相萃取小柱净化后,进行离子色谱-质谱分析。N-甲基哌嗪采用加热电喷雾离子源,正离子和选择离子模式下检测,外标法定量。结果表明,N-甲基哌嗪在1.0~100μg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9994。方法检出限为0.30μg/g,定量下限为1.0μg/g。4个加标水平的回收率为88.6%~103%,相对标准偏差为0.62%~4.9%。该方法灵敏度高、快速准确,适用于枸橼酸西地那非原料药中N-甲基哌嗪残留的测定和确证。

关键词：离子色谱-质谱联用(IC-MS) 枸橼酸西地那非 N-甲基哌嗪残留

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鸡蛋微量元素组成特征及其应用研究进展

中国家禽 2025年第1期47卷 133-141页

作者：方维臻西南交通大学分析测试中心四川成都610031

鸡蛋中富含多种微量元素,是人类获取必需微量元素的重要来源。同时,鸡蛋中对人体有害的非必需微量元素含量很低,是不可多得的高安全性营养食品。鸡蛋中微量元素含量受多种因素影响,具有一定的特异性。通过多元素分析可得到具有特征性的... 详细信息

鸡蛋中富含多种微量元素,是人类获取必需微量元素的重要来源。同时,鸡蛋中对人体有害的非必需微量元素含量很低,是不可多得的高安全性营养食品。鸡蛋中微量元素含量受多种因素影响,具有一定的特异性。通过多元素分析可得到具有特征性的元素指纹图谱,在地理信息溯源和分类等方面有着重要应用。文章在介绍鸡蛋微量元素组成特征的基础上,深入分析鸡蛋微量元素含量差异的影响因素(蛋鸡品种、外界环境条件和饲粮),并用于鸡蛋的地理信息溯源和分类研究,以期为鸡蛋的营养健康、食品安全、溯源分类等研究提供理论支撑和方法参考。

关键词：鸡蛋微量元素电感耦合等离子体质谱法食品安全地理信息溯源

准原位X射线光电子能谱法分析薄膜半导体材料的环境失效行为

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中国无机分析化学 2025年第1期15卷 150-158页

作者：李夏郭佳睿庄敏陈瑜白杰严楷广东工业大学分析测试中心广州510006 广东工业大学材料与能源学院广州510006

处于使用和贮存状态的薄膜半导体材料因其经历的自然和诱导环境因素而引起器件的性能退化甚至失效,进而影响器件甚至整个系统的可靠性。目前对于环境失效行为的研究方法都很难捕获实时或准实时的表面成分及价态信息,难以判断其早期失效... 详细信息

处于使用和贮存状态的薄膜半导体材料因其经历的自然和诱导环境因素而引起器件的性能退化甚至失效,进而影响器件甚至整个系统的可靠性。目前对于环境失效行为的研究方法都很难捕获实时或准实时的表面成分及价态信息,难以判断其早期失效的行为特性以及深入掌握其失效机理。利用原位及准原位X射线光电子能谱(XPS)分析技术,通过调控环境失效因素研究薄膜半导体材料表界面成分、化学态以及电子结构的变化规律,揭示环境失效行为与失效机理,建立薄膜半导体相关材料及器件环境失效行为的分析新方法。结合准原位XPS对Au/Ni/Cu/HfO_(2)薄膜材料热过应力失效行为进行研究,结果表明:环境气氛中的氧气能够进一步诱导体相内Ni、Cu原子向表面层的扩散。热处理温度升高引起氧元素吸附模式由起初的物理吸附转变为化学吸附,并在Au层表面内反应产生NiO、Ni_(2)O_(3)以及CuO,导致薄膜材料表面成分的变化,表明利用准原位XPS法能够获取薄膜半导体材料准实时的表面成分及化学态信息,能更系统地剖析早期失效行为特性并分析其失效机理,对设备设计与生产过程中薄膜半导体材料体系的合理选择、设计改进以及提高电子芯片的环境适应性与可靠性具有重要意义。

关键词：准原位X射线光电子能谱环境失效薄膜半导体表面分析扩散机理

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氨基酸单体氮稳定同位素分析测试方法研究

分析测试学报 2025年第2期44卷 334-341页

作者：梁建鑫尹希杰李玉红林锡煌自然资源部第三海洋研究所分析测试中心福建厦门361005

该研究建立了一种精准测定不同样品中氨基酸含量及其氮同位素组成的方法。首先利用N-新戊酰基-O-异丙酯(NPP)对氨基酸进行衍生化,使其更适用于气相色谱分析。随后,采用气相色谱-质谱(GCMS)对大豆、土壤以及标准样品中的15种氨基酸单体... 详细信息

该研究建立了一种精准测定不同样品中氨基酸含量及其氮同位素组成的方法。首先利用N-新戊酰基-O-异丙酯(NPP)对氨基酸进行衍生化,使其更适用于气相色谱分析。随后,采用气相色谱-质谱(GCMS)对大豆、土壤以及标准样品中的15种氨基酸单体进行定量分析,所有目标氨基酸均获得良好的分离效果,且在1.0~16.0μmol/L浓度范围内呈线性关系(r^(2)>0.98)。此外,利用气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)对上述样品中氨基酸的氮同位素组成(δ~(15)N)进行了测定。结果表明,当进样量超过20 ng N([N_(2)^(+)]m/z 28信号强度约为150 mV)时,该方法可以获得稳定可靠的δ^(15)N值,平均精度可达0.36‰。通过与元素分析-同位素比值质谱(EA-IRMS)的结果进行比较,两种方法的测定结果高度一致(r^(2)=0.9954),表明NPP衍生化过程未引入明显的氮同位素分馏。最终测得大豆和土壤样品中各氨基酸的δ~(15)N值分别分布在10.90‰~22.32‰和-1.92‰~12.82‰之间,标准偏差分别为0.23‰~0.88‰和0.08‰~0.79‰,符合样品分析的精度要求。

关键词：气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS) N-新戊酰基-O-异丙酯(NPP) 氨基酸氮稳定同位素

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复合固态电解质的电镜截面样品制备方法

科学技术创新 2025年第5期 41-44页

作者：董鑫许瑞梅赵文霞中山大学分析测试中心广东广州

复合固态电解质是固态锂金属电池的重要组成之一,其性能的好坏对固态电池能否发挥其良好的优势起着重要的作用。电子显微镜是获取复合固态电解质界面微观结构信息的重要工具。由于复合固态电解质的电镜截面样品制备过程复杂且成功率低,... 详细信息

复合固态电解质是固态锂金属电池的重要组成之一,其性能的好坏对固态电池能否发挥其良好的优势起着重要的作用。电子显微镜是获取复合固态电解质界面微观结构信息的重要工具。由于复合固态电解质的电镜截面样品制备过程复杂且成功率低,因而影响了样品在电子显微镜下的观察效果。本文在对复合固态电解质截面样品进行超薄切片时,采用“二次包埋”的方法,并优化切片技术参数制备出高质量的电镜截面样品,实现了样品特定区域从微米到纳米尺度的连续表征。

关键词：锂离子电池电子显微镜二次包埋定位超薄切片

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基于安全视角下仪器共享平台管理模式的探析

实验科学与技术 2025年第1期23卷 149-155页

作者：陈晓丽刘世君陈佩丽苏秋成中国科学院广州能源研究所分析测试中心广州510640

仪器共享平台是依托高校、科研院所建立的集大型仪器设备共享、科研任务、仪器功能和方法开发于一体的特色平台,平台的安全运行是管理工作中的关键。该文从安全角度分析了仪器共享平台运行现状和主要安全隐患,分别从平台监督控制管理、... 详细信息

仪器共享平台是依托高校、科研院所建立的集大型仪器设备共享、科研任务、仪器功能和方法开发于一体的特色平台,平台的安全运行是管理工作中的关键。该文从安全角度分析了仪器共享平台运行现状和主要安全隐患,分别从平台监督控制管理、仪器共享管理、实验室安全管理、化学试剂管理、安全教育管理和突发事件应急管理等方面初步探讨管理模式,旨在建立完善的仪器共享管理平台的安全管理体系,为仪器共享平台管理提供新的思路。

关键词：仪器共享平台安全管理仪器设备