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基于近红外光谱法对五倍子主成分含量的快速检测

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林产化学与工业 2024年第1期44卷 89-96页

作者：唐保山刘义稳和锐邹勇谢山宇张弘中国林业科学研究院高原林业研究所国家林业和草原局资源昆虫培育与利用重点实验室云南昆明650233 五峰赤诚生物科技股份有限公司湖北宜昌443413 五峰土家族自治县公共检验检测中心湖北宜昌443413

水分、单宁酸和没食子酸含量是评价五倍子质量的重要指标,目前多采用中华人民共和国林业行业标准的方法获得,繁琐且时效性得不到保证。为了探讨快速测量这些指标的可行性,通过采集五倍子样本130份,采用化学法测量化学值,利用近红外光谱... 详细信息

水分、单宁酸和没食子酸含量是评价五倍子质量的重要指标,目前多采用中华人民共和国林业行业标准的方法获得,繁琐且时效性得不到保证。为了探讨快速测量这些指标的可行性,通过采集五倍子样本130份,采用化学法测量化学值,利用近红外光谱技术进行五倍子样本的光谱扫描,将其与传统方法测定的化学值进行拟合,采用偏最小二乘法(PLS)构建数学模型,对比模型相关系数和误差评估模型预测性能。最终得到五倍子中水分、单宁酸和没食子酸的最佳预处理方法分别为FD+MSC、FD和FD+ML,水分的特征波段为9 403.7~7 498.2、 6 012.0~5 774.1、 4 601.5~4 246.7 cm^(-1),单宁酸的特征波段为9 403.7~7 498.2、 6 102.0~4 597.7 cm^(-1),没食子酸的特征波段为6 102.0~5 446.3,4 601.5~4 246.7 cm^(-1);主因子数分别为9、 10和5;水分、单宁酸和没食子酸校正集相关系数(R_(c)~2)分别为0.968、 0.915和0.926,交叉验证均方根误差(RMSECV)分别为0.72%、 2.55%和1.47%,相对分析误差(RPD)分别为5.57%、 3.42%和3.69%;验证集相关系数(R_(p)~2)分别为0.951、 0.891和0.891,预测均方根误差(RMSEP)分别为0.563%、 1.28%和0.414%。分析结果表明利用近红外光谱法结合化学计量学方法对五倍子中水分、单宁酸和没食子酸含量的检测具有可行性并达到很好的效果。

关键词：五倍子快速检测近红外光谱质量评价

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门尼黏度标准物质的研制与体系构建

合成材料老化与应用 2024年第5期53卷 22-24页

作者：刘俊保黄世英曹帅英中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院兰州化工研究中心国家合成橡胶质量检验检测中心甘肃兰州730060􁽈

门尼黏度是橡胶工业质量控制的关键指标,对橡胶工业的品质有着至关重要的作用,因此,准确测定门尼黏度显得尤为重要。为满足橡胶工业技术进步的需求,按照标准物质研制的相关规定,对优选的丁二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶、丁基橡胶、乙丙... 详细信息

门尼黏度是橡胶工业质量控制的关键指标,对橡胶工业的品质有着至关重要的作用,因此,准确测定门尼黏度显得尤为重要。为满足橡胶工业技术进步的需求,按照标准物质研制的相关规定,对优选的丁二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶、丁基橡胶、乙丙橡胶、溴化丁基橡胶、异戊橡胶、低顺式聚丁二烯橡胶等合成橡胶工业样品,经过均匀性和稳定性检验,采用多家实验室联合定值,并对定值结果通过异常数据判断、数据正态分布检验、等精度检验等数据处理及不确定度评估等系列工作,研制出了不同合成橡胶不同门尼黏度值的系列标准物质。该系列标准物质在ML(1+4)100℃条件下的门尼黏度标准值分别为为33.5±0.8、42.4±0.8、45.6±0.5、49.1±0.8、51.2±1.0、52.2±0.7、66.3±1.1、76.2±1.1、76.6±0.8、81.9±1.4、86.6±1.0。构建了33.5、42.4、45.6、49.1、51.2、52.2、66.3、76.2、76.6、81.9、86.6门尼黏度标准物质体系,为橡胶工业生产控制、产品检验、产品贸易、质量仲裁提供技术支撑,在橡胶工业行业得到广泛的应用。

关键词：门尼黏度标准物质研制体系构建

枸橼酸西地那非片在中国健康受试者体内的生物等效性研究

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中国临床药理学杂志 2024年第3期40卷 430-434页

作者：李晓斌陈璐吴秀君葛宇鑫陆文超肖婷谢荷王华伟王文萍辽宁中医药大学附属医院GCP中心Ⅰ期临床病房辽宁沈阳110032 华润双鹤药业股份有限公司北京101100 安徽万邦医药科技股份有限公司安徽合肥230088

目的评估在空腹、餐后条件下健康受试者口服枸橼酸西地那非片(100 mg)受试制剂与参比制剂的生物等效性。方法用单次给药、随机、开放、两周期、双交叉设计。空腹和餐后试验各入组36例健康受试者,每周期单次口服枸橼酸西地那非片受试... 详细信息

目的评估在空腹、餐后条件下健康受试者口服枸橼酸西地那非片(100 mg)受试制剂与参比制剂的生物等效性。方法用单次给药、随机、开放、两周期、双交叉设计。空腹和餐后试验各入组36例健康受试者,每周期单次口服枸橼酸西地那非片受试制剂和参比制剂100 mg。用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测人血浆中西地那非及N-去甲基西地那非的浓度,用Analyst 1.6.3(AB Sciex)以非房室模型计算药代动力学参数,评价2种制剂的生物等效性,并对试验期间受试者进行相关的安全性评价。结果空腹试验西地那非受试制剂和参比制剂的主要药代动力学参数:C_(max)分别为(494.69±230.94)和(558.78±289.83)ng·mL^(-1),AUC_(0-t)分别为(1 336.21±509.78)和(1 410.82±625.99)h·ng·mL^(-1),AUC_(0-∞)分别为(1 366.49±512.16)和(1 441.84±628.04)h·ng·mL^(-1)。餐后试验西地那非受试制剂和参比制剂的主要药代动力学参数:C_(max)分别为(381.89±126.53)和(432.47±175.91)ng·mL^(-1),AUC_(0-t)分别为(1 366.34±366.99)和(1 412.76±420.37)h·ng·mL^(-1),AUC_(0-∞)分别为(1 403.28±375.32)和(1 454.13±429.87)h·ng·mL^(-1)。空腹和餐后试验受试制剂和参比制剂的C_(max)、AUC_(0-t)和AUC_(0-∞)的几何均值比的90%置信区间均在80%~125%内,判断2种制剂具有生物等效性。空腹和餐后试验的不良事件发生率分别为33.33%和25.00%,未发生严重不良事件。结论枸橼酸西地那非片受试制剂和参比制剂具有生物等效性,安全性良好。

关键词：枸橼酸西地那非片 N-去甲基西地那非生物等效性安全性

合成橡胶评价用硫化促进剂TBBS国家标准样品候选物的确定

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合成材料老化与应用 2024年第5期53卷 12-13,39页

作者：黄世英刘俊保王春龙曹帅英中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院兰州化工研究中心国家合成橡胶质量检验检测中心甘肃兰州730060􁽈

硫化促进剂TBBS是加速橡胶硫化速度、改善硫化胶结构和性能的物质,TBBS的质量会影响合成橡胶的产品质量。TBBS标准样品的研制使合成橡胶的性能评价结果具有可比性。为研制TBBS标准样品,选择国内三个生产厂家的TBBS及进口TBBS样品,测定... 详细信息

硫化促进剂TBBS是加速橡胶硫化速度、改善硫化胶结构和性能的物质,TBBS的质量会影响合成橡胶的产品质量。TBBS标准样品的研制使合成橡胶的性能评价结果具有可比性。为研制TBBS标准样品,选择国内三个生产厂家的TBBS及进口TBBS样品,测定其甲醇不溶物和熔点;用四种TBBS对BR9000、SBR1502、NBR3305三种橡胶进行混炼、硫化,并测定硫化胶的拉伸性能。根据三种硫化胶的拉伸性能数据、TBBS甲醇不溶物含量和熔点的测定结果,确定了促进剂TBBS标准样品研制的候选物。

关键词： TBBS 标准样品候选物研制

煤层底板含水层区域注浆改造浆液扩散范围现场示踪试验

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煤炭学报 2024年第4期49卷 2045-2056页

作者：郭艳桂和荣洪荒陈永青孙晓宇胡荣杰郭祥东赵群戴亚男余浩李俊孙亮高川国家煤矿水害防治工程技术研究中心(宿州学院) 安徽宿州234000 安徽省皖北煤电集团有限责任公司安徽宿州234000 天地科技股份有限公司北京100000 中国科学技术大学地球与空间学院安徽合肥230000

近年来,为解放底板高承压灰岩水上煤炭资源,华北煤田普遍采用地面定向钻技术,对太原组薄层灰岩进行区域性注浆加固改造(习称“底板区域治理”),以全面封堵灰岩岩溶裂隙并阻断垂向导水通道。该技术中,与浆液扩散范围(半径)密切相关的“... 详细信息

近年来,为解放底板高承压灰岩水上煤炭资源,华北煤田普遍采用地面定向钻技术,对太原组薄层灰岩进行区域性注浆加固改造(习称“底板区域治理”),以全面封堵灰岩岩溶裂隙并阻断垂向导水通道。该技术中,与浆液扩散范围(半径)密切相关的“水平分支孔”孔间距设计问题,一直备受学界和业界的广泛关注。皖北矿区底板区域注浆工程量大,特别是深部资源开采,将有数十亿元的注浆工程,有必要查清浆液扩散范围真实数据。为此,以皖北矿区恒源煤矿为研究基地,依托Ⅱ63采区底板区域治理工程,设计并实施浆液扩散范围示踪试验,在中间的水平分支孔(Z8-7)投放荧光剂(示踪剂),在两侧的水平分支孔(Z8-6、Z8-8)以及交叉分支检测孔(Z8JC)取岩屑样鉴别荧光水泥,以获得浆液扩散范围,进而在浆液扩散影响因素分析基础上,构建恒源煤矿底板区域注浆治理浆液扩散范围计算公式。结果表明:①综合岩屑现场及室内鉴别结果分析,获得恒源煤矿Ⅱ63采区底板区域注浆浆液扩散范围为38.3~44.0 m,且水泥分布密集区在水平分支孔浆液扩散范围30 m以内,该区域内注浆效果最佳。②通过现场岩屑快速鉴别与室内岩屑精准鉴别,取得的浆液扩散范围基本一致,证明了荧光示踪浆液扩散范围的有效性。③通过对比分析,认为在计算参数、边界约束等符合实际注浆工况条件下,浆液扩散范围理论计算和数值模拟结果,与现场示踪试验实测结果较为接近。④利用示踪试验过程中的压水试验及注浆参数、钻遇构造及水文地质响应等数据,考虑重力、构造、地下水径流等因素影响,借助SPSS非线性拟合软件,得到恒源煤矿Ⅱ63采区底板区域注浆浆液扩散范围计算公式。⑤基于恒源煤矿受注层实际地质、水文地质条件,利用拟合的浆液扩散范围计算公式得出Ⅱ63采区Z8场地浆液扩散范围为37.8~42.9 m,与浆液扩散范围示踪试验实测结果相近,计算公式可在类似条件下推广应用。本次煤矿底板区域注浆浆液扩散范围现场示踪工程试验,不仅取得了浆液扩散范围的真实数据,而且阐明了浆液扩散与多种地质、水文地质因素之间的内在联系,揭示了超深、超长定向钻注浆浆液扩散机理,构建了浆液扩散范围计算公式,为类似条件下底板区域治理工程水平分支孔孔间距的合理设计提供了参考依据。

关键词：底板区域治理浆液扩散范围示踪试验浆液扩散计算公式皖北矿区恒源煤矿

聚氨酯泡沫注浆修复材料泡孔结构特征及抗压性能研究进展

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材料导报 2024年第3期38卷 229-242页

作者：张超潘旺方宏远王娟王翠霞杜明瑞赵鹏王磊王复明郑州大学水利与交通学院黄河实验室(郑州大学)地下工程研究院重大基础设施检测修复国家地方联合工程实验室地下工程灾变防控省部共建协同创新中心坝道工程医院(平舆) 郑州安源工程技术有限公司南方工程检测修复技术研究院万华节能科技集团股份有限公司

聚氨酯泡沫(PUF)注浆修复材料以轻质高强、快凝高膨胀等优势，在基础设施修复加固领域得到了广泛的应用。抗压性能是工程修复材料十分重要的力学指标之一，而材料的微观结构对其宏观力学行为有决定性影响。近年来，国内外专家学者对PUF... 详细信息

聚氨酯泡沫(PUF)注浆修复材料以轻质高强、快凝高膨胀等优势，在基础设施修复加固领域得到了广泛的应用。抗压性能是工程修复材料十分重要的力学指标之一，而材料的微观结构对其宏观力学行为有决定性影响。近年来，国内外专家学者对PUF注浆修复材料的微观结构特性和抗压性能进行了大量研究，但尚未见到系统性总结。本文介绍了PUF注浆修复材料的定义及反应过程，综述了其微观泡孔结构特性、压缩应力-应变关系和本构模型，从宏微观角度讨论了其变形和破坏机理，总结了密度、试件尺寸、应变率和特殊环境工况对压缩性能的影响机理及规律，最后展望了PUF注浆修复材料未来的研究方向。

关键词：聚氨酯泡沫注浆微观结构本构模型抗压性能

X射线荧光光谱技术发展现状及在煤质检测中的应用

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中国矿业 2024年第8期33卷 218-224页

作者：马克富龚婉莉煤炭科学技术研究院有限公司北京100013 国家煤炭质量检验检测中心北京100013

X射线荧光光谱法(XRF)无源检测技术以分析速度快、非破坏性、分析元素范围广等优异特性,在检测领域已得到广泛应用。基于XRF的研究现状,对XRF技术的发展进程、基本原理及分析方法、仪器构成与分类等进行了详细阐述,明晰了XRF特征X射线... 详细信息

X射线荧光光谱法(XRF)无源检测技术以分析速度快、非破坏性、分析元素范围广等优异特性,在检测领域已得到广泛应用。基于XRF的研究现状,对XRF技术的发展进程、基本原理及分析方法、仪器构成与分类等进行了详细阐述,明晰了XRF特征X射线产生机理与分析原理,以及定性分析、半定量分析、定量分析的特点,对比分析了不同类型XRF光谱仪的原理、组成、技术特性及应用领域。分析了XRF在煤质检测中的发展与应用,研究结果表明:采用压片法与熔片法两种方法处理样品,应用XRF光谱仪分析煤灰中常量元素及微量元素可得到较好的结果精密度、准确度;XRF在线分析技术受分析原理、数据模型、环境因素等限制与影响,当前主要用于对检测结果准确度要求不高的煤矿、选煤厂生产原煤、产品的质量控制,以及煤矸石识别。针对在煤质检测应用过程中的问题,从原理分析、基体效应、仪器设备及操作安全四方面剖析了现阶段XRF在煤质检测应用中的技术局限性;结合XRF的优势与不足,指出XRF应与其他光谱或图像技术联用拓宽煤质可测指标范围,通过“数智”结合提高煤质在线检测或离线检测的准确性和可靠性,为助力我国煤炭清洁高效利用,实现智慧工业与“双碳”目标,提供坚实的分析测试技术与硬件基础。

关键词： X射线荧光光谱法无源检测煤质检测在线分析

基于S7-200Smart的联合站原油盘库系统设计

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仪器仪表标准化与计量 2024年第2期 14-17页

作者：徐兴王春光中国石油化工集团有限公司生产经营管理部北京市100728 中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司技术检测中心东营市257000

在石油生产过程中,联合站具有油气水分离、原油脱水、油水外输等重要功能,是油田原油集输和处理的中枢。联合站内原油沉降罐中油水界面及液位的准确测量对于油田的稳定运行和实时计量有着重要的作用。针对目前原油盘库系统存在的不足,... 详细信息

在石油生产过程中,联合站具有油气水分离、原油脱水、油水外输等重要功能,是油田原油集输和处理的中枢。联合站内原油沉降罐中油水界面及液位的准确测量对于油田的稳定运行和实时计量有着重要的作用。针对目前原油盘库系统存在的不足,本文提出了一种通过大罐多相剖面仪对介质阻抗进行逐点测量实现罐内液位监控的测量方法,提高液位及油水界面的测量精度和实时性,对油田联合站智能化建设具有重要意义。

关键词：阻抗测量原油沉降罐盘库系统油水界面 S7-200Smart

基于道路拓扑结构约束的未知非结构化场景可通行区域检测方法

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电子测量技术 2024年

作者：时利赵盼林玲龙刘法勇李涛安徽江淮汽车集团股份有限公司技术中心中国科学院合肥物质科学研究院

非结构化未知场景缺乏丰富的先验信息，且道路类型多变、没有规则道路边界等严重制约自动驾驶车辆自主导航的平顺性和安全性。本文针对非结构化场景提出一种考虑道路拓扑结构约束的可通行区域检测方法。首先，为满足全局任务规划需求，... 详细信息

非结构化未知场景缺乏丰富的先验信息，且道路类型多变、没有规则道路边界等严重制约自动驾驶车辆自主导航的平顺性和安全性。本文针对非结构化场景提出一种考虑道路拓扑结构约束的可通行区域检测方法。首先，为满足全局任务规划需求，基于卫星航拍图像，半自动地提取道路的拓扑结构，构建全局路网，规划全局行驶轨迹；其次，根据全局轨迹和实时定位提取当前的行驶道路方向，作为道路可行使区域自适应生长的强约束条件，保障可通行区域的延伸方向与道路方向一致；最后，提出基于贝叶斯的激光雷达-视觉可通行区域融合方法，提升可通行区域检测的鲁棒性。实验结果表明，所提出的方法能够准确检测出可通行区域，检测失效率仅为0.2‰；在直线情况下，平均占比因子和平均发散因子为92.14%、12.38%；在弯道情况下，平均占比因子和平均发散因子85.46%和20.75%；证明了方法的有效性。

关键词：非结构化场景道路拓扑结构约束可通行区域贝叶斯融合自动驾驶车辆