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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中11大类145种药品和个人护理品

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色谱 2024年第1期42卷 24-37页

作者：孙慧婧张蓓蓓崔冬妮董冰洁王荟胡冠九江苏省环境监测中心国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室江苏南京210019 江苏省南京环境监测中心江苏南京210019

药品和个人护理品(PPCPs)在水环境中频繁检出,是一类受到国内外环保部门普遍关注的新污染物。准确掌握水环境中PPCPs存在的种类及浓度水平,获取水环境中各类PPCPs的基础污染数据,是环境管理部门进行新污染物管控的重要基础。为此,必须... 详细信息

药品和个人护理品(PPCPs)在水环境中频繁检出,是一类受到国内外环保部门普遍关注的新污染物。准确掌握水环境中PPCPs存在的种类及浓度水平,获取水环境中各类PPCPs的基础污染数据,是环境管理部门进行新污染物管控的重要基础。为此,必须开发准确灵敏、方便快捷且能实现高通量筛查及定量分析的检测方法。本研究采用大体积直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水环境中11大类(抗生素、降压药、降糖药、抗病毒药、β-受体激动剂、硝基咪唑类药物、H2受体拮抗剂、精神麻醉类药物、降血脂药、非甾体抗炎药及其他类药物和杀菌剂类个人护理品)145种PPCPs。水样经0.22μm的再生纤维素滤膜过滤,加入乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)并调节pH值至6.0~8.0,加入内标混匀后,采用Phenomenex Kinetex C18柱(50 mm×3 mm,2.6μm)进行色谱分离,以含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液-乙腈为正离子扫描模式下的流动相、5 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为负离子扫描模式下的流动相,分别进行梯度洗脱,质谱智能化分时间段-多反应选择离子监测(Schedule-MRM)模式检测,内标法定量。145种PPCPs在一定的范围内线性良好,方法检出限为0.015~5.515 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的回收率为80.4%~128%,相对标准偏差为0.6%~15.6%。将该方法应用于11份地表水样品和6份饮用水样品的检测,结果显示,145种PPCPs中共检出93种化合物,地表水中PPCPs总含量为276.9~2705.7 ng/L,其中抗病毒药、降糖药和精神麻醉类药品的检出率为100%且含量占比最大;饮用水中检出的PPCPs总含量为140.5~211.5 ng/L,主要检出抗生素、抗病毒药和降糖药。该方法简单快捷,可实现上百种PPCPs的同时测定,适用于环境水体中多种PPCPs残留的测定。

关键词：超高效液相色谱-三重四极杆质谱大体积直接进样药品和个人护理品环境水体

混合型离子交换反相吸附固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中23种非甾体抗炎药的残留

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环境化学 2024年第6期43卷 2077-2088页

作者：孙慧婧张蓓蓓崔冬妮李佩纹王荟胡冠九江苏省环境监测中心国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室南京210019

非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种... 详细信息

非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种非甾体抗炎药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法.采用酸性条件(pH=4)萃取水样,上样的流速为2 mL·min^(−1),用4 mL甲醇-4 mL5%氨水甲醇进行洗脱,浓缩定容后用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以2 mmol·L^(−1)乙酸铵+0.05%(V/V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应选择离子监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.23种NSAIDs在相关线性范围内线性良好(r=0.9951—0.9992),回收率为80.2%—120%,相对标准偏差为0.4%—12.5%,方法检出限为0.20—4.84 ng·L^(−1).将该方法应用于10份地表水的检测,结果显示有10种NSAIDs检出,质量浓度在ND—83.5 ng·L^(−1)之间.该方法简单、灵敏、高效,可应用于环境水体中NSAIDs的检测.

关键词：混合型离子交换反相吸附固相萃取超高效液相色谱-三重四极杆质谱非甾体抗炎药环境水体

溴化物与氯化物对废水中COD_(Cr)测定的协同干扰效应及机理

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中国环境监测 2024年第3期40卷 222-227页

作者：王荟赵敏敏吴仲夏江苏省环境监测中心国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室江苏南京210019

针对溴化物对COD_(Cr)产生正干扰的现象,通过测定和比较只含有氯化物或溴化物以及同时含有氯化物与溴化物混合物的COD_(Cr)标准溶液,考察了溶液中只含有氯离子或溴离子以及同时含有氯离子与溴离子对COD_(Cr)测定的干扰规律,探明溴化物... 详细信息

针对溴化物对COD_(Cr)产生正干扰的现象,通过测定和比较只含有氯化物或溴化物以及同时含有氯化物与溴化物混合物的COD_(Cr)标准溶液,考察了溶液中只含有氯离子或溴离子以及同时含有氯离子与溴离子对COD_(Cr)测定的干扰规律,探明溴化物以及氯化物、溴化物共存对COD_(Cr)测定的协同干扰效应及干扰机理,提出消除干扰的措施,即在低浓度测定模式下扣除1/10溴离子浓度,得到样品真实的COD_(Cr)值。

关键词：溴化物 COD_(Cr) 干扰效应干扰机理

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湖南省臭氧生成敏感性长期时空演变特征识别

环境科学与技术 2024年第2期47卷 165-171页

作者：刘妍妍谢诚丁华杨力杨雷峰湖南省生态环境监测中心湖南长沙410014 湖南省湘潭生态环境监测中心湖南湘潭411200 生态环境部华南环境科学研究所华南生态环境监测分析中心(南海生态环境监测评价研究中心) 广东广州510655

在中国主要城市区域大气环境中,臭氧(O_(3))污染已经成为首要关切的问题。由于O_(3)的生成与前体物之间呈现复杂的关系(O_(3)生成的敏感性),准确识别O_(3)生成的敏感性对于有效制定前体物减排措施至关重要。该研究针对湖南省日益严峻的O... 详细信息

在中国主要城市区域大气环境中,臭氧(O_(3))污染已经成为首要关切的问题。由于O_(3)的生成与前体物之间呈现复杂的关系(O_(3)生成的敏感性),准确识别O_(3)生成的敏感性对于有效制定前体物减排措施至关重要。该研究针对湖南省日益严峻的O_(3)污染形势,采用常规观测数据(O_(3)、NO_(2))以及温度和挥发性有机物活性(VOCR)之间的关系,从NO_(2)和温度2个角度出发对湖南省O_(3)的生成敏感性进行了详尽的识别和校验。通过分析2015-2021年期间O_(3)的趋势变化规律和原因,深入研究了O_(3)生成敏感性的长期演化特征。结果表明,O_(3)浓度随NO_(2)变化表现出复杂的波动特征,随温度升高呈现整体上升的变化规律。NO_(x)控制区、过渡区和VOCR控制区所处NO_(2)条件为20μg/m~3,所处温度条件为>31、24-31和<24℃。该研究对于O_(3)生成敏感性2个维度识别结果具有较强的一致性,整体上,湖南省东北区域偏VOCR控制区,西南区域偏过渡区。随温度从低至高变化,O_(3)生成从VOCR敏感区向过渡区转变,过渡区向NO_(x)控制区转变。随着时间推移,西南区域O_(3)污染越来越受NO_(x)控制。

关键词：臭氧生成敏感性 VOC活性长期时空演变

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山东省部分地市市售干辣椒和辣椒面中黄曲霉毒素调查分析

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中国食品卫生杂志 2024年第2期36卷 156-160页

作者：高慧邢燕汪洋赵志强王勤刘婷婷刘小丽彭程淄博市疾病预防控制中心、淄博市环境有机污染与人群健康监测分析重点实验室山东淄博255026

目的评价山东省市售干辣椒和辣椒面中黄曲霉毒素(AFT)的暴露水平及健康风险。方法采用液相色谱-三重四极杆质谱测定样品中的AFT,点评估方法计算AFT的暴露量。结果检测的120份干辣椒和辣椒粉中AFTB1的检出率最高,检出率为21.7%(26/120),... 详细信息

目的评价山东省市售干辣椒和辣椒面中黄曲霉毒素(AFT)的暴露水平及健康风险。方法采用液相色谱-三重四极杆质谱测定样品中的AFT,点评估方法计算AFT的暴露量。结果检测的120份干辣椒和辣椒粉中AFTB1的检出率最高,检出率为21.7%(26/120),其中超过国家标准限量的占8.3%(10/120),合格率为91.7%(110/120);AFTB2的检出率次之,检出率为19.2%(23/120);AFTG_(1)的检出率较低,为5.0%(6/120);AFTG_(2)检出率较最低,为0.8%(1/120)。辣椒面的检出率高于干辣椒,差异有统计意义(P监测,尤其是根据每个地域温度、湿度不同而制定针对性的措施,最大力度控制AFT污染,为人民健康保驾护航。

关键词：干辣椒辣椒面黄曲霉毒素监测污染状况

黄河小浪底水库地表水中重金属的时空变化与概率健康风险

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环境科学 2024年第4期45卷 2054-2066页

作者：王亮邓雪娇王潇磊李明刘奕尧娄亚敏涂响张坤锋河南省济源生态环境监测中心济源459000 中国环境监测总站北京100012 河南省生态环境监测和安全中心郑州450046 中国环境科学研究院北京100012

小浪底水库地表水重金属污染是我国黄河流域水安全的一个重要问题.2014~2022年期间,调查了6种重金属(Cu、Zn、Pb、As、Hg和Cd)的时空分布并采用重金属污染指数、内梅罗指数和污染程度对其污染水平进行评价.结果表明,重金属污染水平较低(... 详细信息

小浪底水库地表水重金属污染是我国黄河流域水安全的一个重要问题.2014~2022年期间,调查了6种重金属(Cu、Zn、Pb、As、Hg和Cd)的时空分布并采用重金属污染指数、内梅罗指数和污染程度对其污染水平进行评价.结果表明,重金属污染水平较低(HPI平均值为18.15),符合地表水Ⅲ类水质阈值.6种重金属检出率为91.6%~92.9%,浓度中值范围为0.020(Hg)~1.850(As)μg·L^(-1).呈现出丰水期浓度低于平枯水期,下游断面浓度较高,且在过去的9 a呈现下降趋势的时空特征.重金属污染主要来源于工农业生产和人为排放.此外,结果发现TN、高锰酸盐指数和NH_(4)^(+)-N与重金属浓度有很强的相关性(P分析表明,金属浓度(贡献率为56.56%~92.27%)是重金属健康风险评估的主要影响因素.此外,虽然重金属暴露不会对人体造成不良影响,但在极端条件下实际风险可能较高.总之,研究对公共健康和环境管理都有潜在的应用价值.

关键词：小浪底水库表层水体重金属年际变化营养盐概率风险

原位红外光谱-吡啶吸附法表征分子筛酸性性质的实验方法研究

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光谱学与光谱分析 2024年第9期44卷 2488-2493页

作者：卢思陈晓丽苏秋成亓伟夏声鹏李明付娟中国科学院广州能源研究所分析测试中心广东广州510640

分子筛因具有规则的孔道结构、较大的比表面积和高效的酸性性质,是当前催化领域中应用极为广泛的一类固体酸催化剂。分子筛的催化反应活性与其酸性性质紧密相关,如何准确表征分子筛的酸性性质,对于建立分子筛结构、酸性与催化反应性能... 详细信息

分子筛因具有规则的孔道结构、较大的比表面积和高效的酸性性质,是当前催化领域中应用极为广泛的一类固体酸催化剂。分子筛的催化反应活性与其酸性性质紧密相关,如何准确表征分子筛的酸性性质,对于建立分子筛结构、酸性与催化反应性能之间的构效关系具有重要意义。其中,表征分子筛酸中心类型和酸强度最有效的方法是以碱性分子吡啶为探针进行原位红外光谱分析。阐述了原位红外光谱-吡啶吸附法表征固体酸催化剂酸性性质的实验原理,以ZSM-5分子筛为模型,采用原位红外光谱-吡啶吸附法优化了鉴定分子筛表面酸性的测试条件,考察了活化温度、活化时间、吸附吡啶时间、脱附温度及脱附时间等实验条件对相关的红外特征峰的影响,结果表明吡啶与分子筛酸性位点作用的最佳实验条件为:活化温度400℃、活化时间60min、室温吸附吡啶10min、脱附温度150℃、脱附时间30min。在该实验条件下吡啶分子与分子筛上的酸性位点进行了高效吸附,Brønsted酸与Lewis酸对应的红外特征峰强度达到饱和,有效消除了物理吸附、氢键吸附以及样品表面附着的污染物对吸附吡啶的干扰,获得了最佳的红外谱图,并具有高度可重复性。通过优化的实验方法对Fe-ZSM-5、HZSM-5和Na-HZSM-5三种改性分子筛进行表征,均获得了质量优异的红外谱图,Brønsted酸与Lewis酸的酸量比与报道一致。本方法提高了测试效率与成功率,排除了相关干扰,使测得的分子筛的酸性类别、强度和相对含量等信息更加准确可靠,并为表征其他固体酸催化剂的酸性性质提供了实验方法参考,对于指导固体酸催化剂的制备和机理研究具有重要意义。

关键词：原位红外光谱酸性分子筛吡啶吸附

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不同产地蓝铜矿矿物学及谱学特征研究

光谱学与光谱分析 2024年第5期44卷 1372-1378页

作者：徐翠香陈宇迪邹涛杨颖中国地质博物馆北京100034 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100089

蓝铜矿是含铜的碳酸盐矿物,它产于铜矿床的氧化带,是一种次生矿物,因此蓝铜矿的出现可作为寻找原生铜矿床的标志。国内学者对蓝铜矿的谱学研究比较少,且对世界不同著名产地蓝铜矿矿物学与谱学特征对比是空白区。通过扫描电镜能谱分析仪... 详细信息

蓝铜矿是含铜的碳酸盐矿物,它产于铜矿床的氧化带,是一种次生矿物,因此蓝铜矿的出现可作为寻找原生铜矿床的标志。国内学者对蓝铜矿的谱学研究比较少,且对世界不同著名产地蓝铜矿矿物学与谱学特征对比是空白区。通过扫描电镜能谱分析仪、粉晶X射线衍射仪、同步热分析仪、红外光谱仪等仪器对2块中国产地蓝铜矿矿物样品(安徽六峰山、广东阳春)与2块外国产地蓝铜矿矿物样品(老挝、澳大利亚)的成分、结构及谱学特征进行了分析与探讨。能谱元素分析结果显示4块矿物样品的主要元素为C、O、Cu三种元素。X衍射结果表明除产于安徽六峰山矿物外,其他3种产地矿物X衍射物相分析结果均为蓝铜矿Cu_(3)(OH)_(2)(CO_(3))_(2)。产于安徽六峰山矿物除了主物相蓝铜矿的衍射峰外,在其他位置也检测出衍射峰,表明产于安徽六峰山的矿物含有第二物相孔雀石CuCO_(3)·Cu(OH)_(2)。从同步热分析仪热重曲线可以看出主要有两个失重台阶,300℃之前的失重可能是蓝铜矿中含有小部分的孔雀石的分解失重,而300~600℃的失重对应的是蓝铜矿的分解失重。从红外光谱上看主要的红外峰为蓝铜矿的特征峰,四个不同产地的红外光谱比较相似。结合蓝铜矿的外观特征,可为不同产地蓝铜矿的产地鉴定和检测提供依据。

关键词：蓝铜矿能谱分析 X衍射物相分析同步热分析红外光谱

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许昌市城区河流滨岸植物多样性评价

许昌学院学报 2024年第2期43卷 40-43页

作者：徐志勇陈亚平张培锋河南省许昌生态环境监测中心(许昌市环境监测分析重点实验室) 河南许昌461000

为了解许昌市河流滨岸植物多样性现状,通过Shannon-weiner指数、Pielou指数和频度综合分析许昌市9条河流12个断面滨岸植物多样性.结果表明,样地含属3种以上的科有2个,芦苇、牛筋草、酸模、狗尾草、艾的频度较高,在群落中有代表性.河流... 详细信息

为了解许昌市河流滨岸植物多样性现状,通过Shannon-weiner指数、Pielou指数和频度综合分析许昌市9条河流12个断面滨岸植物多样性.结果表明,样地含属3种以上的科有2个,芦苇、牛筋草、酸模、狗尾草、艾的频度较高,在群落中有代表性.河流滨岸植物的Shannon-Wiener指数在0~1.876波动,Pielou均匀度指数在0~1波动,植被多样性状况较好.

关键词：植物多样性物种均匀度河流滨岸