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不同基原枳实药材及其混淆品质量差异研究

中国中药杂志 2024年第16期49卷 4477-4487页

作者：刘洪宇薛变霞李春欧则民王智民易红刘晓谦中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700

枳实不仅有多基原且有多种合法栽培变种,随着农业技术的进步,栽培品种层出不穷,枳实混淆品繁多导致药材市场混乱。该研究通过外观性状、浸出物、多成分同步测定,以瓤囊-直径比(瓤囊占比,Pc/Cs)、浸出物及11种成分含量轮廓等指标,构建枳... 详细信息

枳实不仅有多基原且有多种合法栽培变种,随着农业技术的进步,栽培品种层出不穷,枳实混淆品繁多导致药材市场混乱。该研究通过外观性状、浸出物、多成分同步测定,以瓤囊-直径比(瓤囊占比,Pc/Cs)、浸出物及11种成分含量轮廓等指标,构建枳实与其近缘混淆品的特异性辨识方法。研究发现:(1)Pc/Cs可方便地将枳、橘及耙耙柑等混淆品检识出来;(2)浸出物含量可区分香圆来源的混淆品与酸橙;(3)除枳、香圆、常山胡柚和沃柑混淆品的辛弗林含量不合格外,其余样品均符合《中国药典》要求,个别甜橙可达1.40%以上;橙皮苷在甜橙的质量分数高于10.00%,而酸橙均低于2.50%;酸橙中柚皮苷(3.96%~15.21%)和新橙皮苷(9.38%~21.93%)质量分数较高;(4)枳及香圆混淆品的成分与代代花较接近,但新橙皮苷(0.03%~0.14%)远低于酸橙,且不含橙皮素和桔红素;混淆品衢枳实(胡柚基原)与臭橙、酸橙-枳杂交品的成分较接近,但其橙皮苷较酸橙高(3.13%);橘与甜橙较为接近且均不含柚皮苷和新橙皮苷;耙耙柑、沃柑的橙皮苷与甜橙相近,且不含野漆树苷。各指标相互配合可准确区分甜橙、酸橙及其近缘混淆品(绿衣枳实、香圆、衢枳实、沃柑、青皮),为枳实药材质量控制提供一套甄别方法。

关键词：枳实柑橘混淆品高效液相色谱法指纹图谱差异性分析聚类分析鉴别

灵芝孢子中三萜类成分UPLC-Q-TOF-MS/MS定性分析和HPLC含量测定研究

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中国中药杂志 2024年

作者：乔灵芝卢晨娜刘晓谦陈两绵冯伟红梁曜华李春王智民天津中医药大学中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室

灵芝孢子为多孔菌科真菌赤芝Ganoderma lucidum或紫芝G. sinense的干燥成熟孢子，在提高免疫力、抗肿瘤、抗氧化等多方面有较强的生理活性，三萜是其活性成分之一，但目前没有可靠的含量测定方法。因此，该研究采用UPLC-Q-TOF-MS/MS定... 详细信息

灵芝孢子为多孔菌科真菌赤芝Ganoderma lucidum或紫芝G. sinense的干燥成熟孢子，在提高免疫力、抗肿瘤、抗氧化等多方面有较强的生理活性，三萜是其活性成分之一，但目前没有可靠的含量测定方法。因此，该研究采用UPLC-Q-TOF-MS/MS定性分析灵芝孢子中的三萜类成分，并建立了同步测定灵芝孢子中5种三萜类成分含量的HPLC方法。在负离子模式下，通过与对照品保留时间、紫外光谱、裂解碎片比对，从灵芝孢子中确认了9种三萜类成分，分别是灵芝酸I、灵芝烯酸C、灵芝酸C2、灵芝酸C6、灵芝酸G、灵芝烯酸B、灵芝酸B、灵芝酸A、灵芝酸H；通过与文献比较，从灵芝孢子中推测了3种三萜成分，分别为赤芝酸E、（Z）-6-[（3S，5R，7S，10S，12S，13R，14R，17R）-12-乙酰氧基-3，7-二羟基-4，4，10，13，14-五甲基-11，15-二氧代-2，3，4，5，6，7，10，11，12，13，14，15，16，17-十四氢-1H-环戊烯并[α]菲-17-基]-2-甲基-4-氧代庚-5-烯酸和ganoderin A。以Ultimate HPLC XS-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm， 5 μm）为固定相，乙腈-0.072%磷酸水为流动相，梯度洗脱，流速1.2 mL·min-1，检测波长257 nm，柱温40 ℃，该条件下5种三萜类成分可实现同步定量测定，方法学考察结果符合含量测定要求。灵芝烯酸C、灵芝酸C2、灵芝酸C6、灵芝烯酸B和灵芝酸H这5种成分分别在0.93～16.08、3.44～23.88、4.28～59.40、1.40～16.16、3.53～61.20 μg·mL-1呈良好的线性关系(R2＞0.999)，平均回收率在79.53%～93.60%，RSD在4.7%～7.6%。15批不同产地的灵芝孢子原粉和4批不同产地破壁灵芝孢子中5种三萜类成分的含量差别较大，15批不同产地原粉的5种成分总量在0.44～16.25 μg·g-1；4批不同产地的破壁灵芝孢子三萜总量在0.52～3.57 μg·g-1。该文建立的新方法操作简便、结果可靠，可以用于灵芝孢子中三萜类成分的准确测定，为灵芝孢子的质量评价提供了方法依据。

关键词：灵芝孢子三萜定性分析含量测定

不同厂家银杏叶片中5种黄酮类成分的溶出度测定及其质量分析

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中国药学杂志 2024年第14期59卷 1300-1311页

作者：崔起平易红李春吴哲刘洪宇郭凤倩刘晓谦王智民广东药科大学广州510006 中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700

目的针对“原料相同所生产的中成药质量不同,如何开展质量一致性评价?”的问题,以原料组成基本清楚的银杏叶提取物为对象,构建流通池法测定银杏叶片溶出度的方法,并对其参数进行优化,以探讨中成药溶出度用于质量一致性评价的可行性。方... 详细信息

目的针对“原料相同所生产的中成药质量不同,如何开展质量一致性评价?”的问题,以原料组成基本清楚的银杏叶提取物为对象,构建流通池法测定银杏叶片溶出度的方法,并对其参数进行优化,以探讨中成药溶出度用于质量一致性评价的可行性。方法采用流通池闭环系统,将银杏叶片置于装满玻璃珠的流通池内,流速8 mL·min^(-1),溶出介质为150 mL水,温度37℃,脉动频率0 Hz,于30,60,120,240,360,480 min取样3 mL(同时补充已预热的新鲜溶出介质3 mL),HPLC法测定各指标成分(manghaslin、蝶豆素、芦丁、烟花苷、水仙苷)含量,并计算累积溶出度,绘制溶出曲线。选择3个厂家9个批次的市售产品进行溶出度检查,并对其溶出曲线的相似因子和释放方程进行拟合。结果不同厂家同规格的银杏叶片的含量虽然一致性较好,但不同厂家不同批次的5种黄酮苷4 h的累计溶出度从10%到90%不等,差异极大,且多数低于70%的常规标准,说明尽管原料相同,不同的制剂水平和生产工艺细节,产品质量和临床疗效可能差异极大,因此要保证中成药制剂质量的有效性和一致性,开展溶出度检查至关重要。结论所建立的流通池溶出度测定方法能够较好地区分不同厂家样本的溶出行为,在一定程度上能够反映工艺及处方对产品质量的影响,对于规范药品生产具有应用价值。

关键词：银杏叶片黄酮苷流通池法溶出度溶出曲线

基于UPLC-Q/TOF-MS和UPLC-QQQ-MS/MS的血栓心脉宁片和胶囊质量分析

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中国中药杂志 2024年

作者：刘雅婷纪亮陈两绵谢天择刘晓谦王智民刘传贵朱继忠高慧敏天津中医药大学中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室吉林华康药业股份有限公司

血栓心脉宁片和胶囊是处方相同、制法不同但功能主治相同的2种中成药制剂，具有益气活血，开窍止痛的功效。该研究首次采用UPLC-Q/TOF-MS对血栓心脉宁胶囊进行定性分析，从中鉴定出61个化合物，其中酚酸类9个、蟾蜍甾类10个、皂苷类15... 详细信息

血栓心脉宁片和胶囊是处方相同、制法不同但功能主治相同的2种中成药制剂，具有益气活血，开窍止痛的功效。该研究首次采用UPLC-Q/TOF-MS对血栓心脉宁胶囊进行定性分析，从中鉴定出61个化合物，其中酚酸类9个、蟾蜍甾类10个、皂苷类15个、胆汁酸类5个以及其他类22个，与血栓心脉宁片相比，两者化学成分种类略有差异。在此基础上，通过网络药理学研究，构建成分-靶点-通路网络图，明确血栓心脉宁治疗冠心病、心绞痛、缺血性脑卒中的活性成分36个及共有靶点31个。针对效毒一体的蟾蜍甾类成分，采用UPLC-QQQ-MS/MS技术建立了其中日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定方法，方法学验证结果表明精密度、稳定性、重复性均符合定量分析要求，6个待测成分的平均加样回收率依次为80.84%、98.65%、104.6%、102.7%、83.46%、104.9%。10批血栓心脉宁片中6个成分的质量分数分别为4.13～10.3、20.6～57.9、11.0～32.2、9.52～22.7、1.64～3.39、11.3～19.5 μg·g-1；15批血栓心脉宁胶囊中6个成分的质量分数分别为0.647～5.36、2.69～72.1、2.05～17.6、2.14～24.2、1.19～7.58、2.71～21.8 μg·g-1。结果提示不同剂型、不同厂家、不同批次样品中6个成分的含量均存在一定的差异。该研究明确了血栓心脉宁片和胶囊的化学成分组成，并通过网络药理学方法预测了其治疗冠心病、心绞痛和缺血性脑卒中的活性成分以及共有靶点和信号通路，为明确其药效物质奠定了基础，同时为完善两者的质量标准、提升质量控制水平提供了检测方法，建议在生产过程中关注血栓心脉宁的投料原料蟾酥的质量。

关键词：血栓心脉宁片血栓心脉宁片胶囊网络药理学蟾蜍甾 UPLC-Q/TOF-MS,UPLC-QQQ-MS/MS

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天茄子乙酸乙酯部位化学成分研究

天然产物研究与开发 2024年第9期36卷 1528-1536页

作者：李敏池军张伟进王智民代丽萍河南中医药大学豫药全产业链研发河南省协同创新中心郑州450046 中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700

采用脂多糖诱导小鼠单核巨噬细胞RAW 264.7炎症模型导向研究天茄子(Ipomoea turbinata seeds)的抗炎活性成分。采用硅胶、Sephadex LH-20、MCI、ODS柱色谱及半制备型高效液相等方法对乙酸乙酯活性部位进行分离纯化,结合现代波谱技术与... 详细信息

采用脂多糖诱导小鼠单核巨噬细胞RAW 264.7炎症模型导向研究天茄子(Ipomoea turbinata seeds)的抗炎活性成分。采用硅胶、Sephadex LH-20、MCI、ODS柱色谱及半制备型高效液相等方法对乙酸乙酯活性部位进行分离纯化,结合现代波谱技术与理化性质确定化合物结构。从中共分离鉴定了15个化合物,分别为华佗豆甲碱(1)、华佗豆丙碱-4′-O-β-D-(6-O-反式香豆酰基)葡萄糖苷(2)、1,8,15,22-四氮杂环二十八烷-2,9,16,23-四酮(3)、1,8,15,22,29-五氮杂环三十五烷-2,9,16,23,30-五酮(4)、绿原酸甲酯(5)、绿原酸(6)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸(7)、3,4-二咖啡酰基奎宁酸(8)、咖啡酸(9)、3,5-二羟基桂皮酸(10)、4-甲氧基肉桂酸(11)、6-氧-(E)-对羟基桂皮酰基-1-β-乙基-葡萄糖甙(12)、E-3-(3,4-二羟基苯亚甲基)-5-(3,4-二羟基苯基)二羟基呋喃-2-酮(13)、丁香脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)和松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(15)。化合物3~8和10~15为首次从该植物中分离得到,其中8个化合物(3~5、10~13和15)为首次从旋花科中分离得到。活性筛选结果表明,咖啡酰奎宁酸类(5~8)和苯丙酸类成分(9~12)显示有较好的抑制NO释放活性,在50μmol/L浓度下抑制率为29.07%~40.30%。

关键词：天茄子乙酸乙酯部位化学成分生物碱抗炎

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鄂西香茶菜中1个新的没食子酸衍生物

中国中药杂志 2024年

作者：李怡晓池军王智民代丽萍河南中医药大学豫药全产业链研发河南省协同创新中心中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室

采用硅胶、Sephadex LH-20凝胶、ODS、MCI柱色谱及半制备HPLC等分离手段，结合HR-MS、IR、UV、NMR、ECD等波谱技术，从鄂西香茶菜Isodon henryi中共分离鉴定了7个化合物，分别为isogallicacid（1）、咖啡酸（2）、丁香酸（3）、原儿茶酸... 详细信息

采用硅胶、Sephadex LH-20凝胶、ODS、MCI柱色谱及半制备HPLC等分离手段，结合HR-MS、IR、UV、NMR、ECD等波谱技术，从鄂西香茶菜Isodon henryi中共分离鉴定了7个化合物，分别为isogallicacid（1）、咖啡酸（2）、丁香酸（3）、原儿茶酸（4）、oresbiusin A（5）、lophanthoside A（6）、8-羟基松脂醇（7）。其中，化合物1为新的没食子酸衍生物。活性筛选结果显示，化合物1具有显著的抑制脂多糖(LPS)诱导的RAW264.7细胞释放NO作用。

关键词：鄂西香茶菜化学成分没食子酸衍生物抗炎活性

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基于糖谱法的地黄药材及饮片定性定量分析

中国实验方剂学杂志 2024年第18期30卷 157-163页

作者：戴梦茹李春李娆娆林丽美沈春修张永欣冯伟红王智民中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700 宜春学院江西省作物生长发育调控重点实验室江西宜春336000 湖南中医药大学长沙410208

目的:以地黄中低聚糖类成分为研究对象,建立含量测定方法及薄层色谱法(TLC)鉴别方法,探究不同地黄药材及饮片中低聚糖类成分含量及分布规律。方法:收集鲜地黄和生地黄药材各10批,生地黄和熟地黄饮片各12批,采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-... 详细信息

目的:以地黄中低聚糖类成分为研究对象,建立含量测定方法及薄层色谱法(TLC)鉴别方法,探究不同地黄药材及饮片中低聚糖类成分含量及分布规律。方法:收集鲜地黄和生地黄药材各10批,生地黄和熟地黄饮片各12批,采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-水-无水甲酸-冰乙酸(12∶6∶5∶4)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,建立地黄中果糖、蔗糖、棉籽糖、甘露三糖和水苏糖的TLC鉴别方法;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),建立不同地黄药材及饮片中果糖、葡萄糖、蔗糖、蜜二糖、棉籽糖、甘露三糖和水苏糖7种糖类成分的含量测定方法。对不同地黄药材及饮片中7种糖类成分含量进行主成分分析(PCA)及偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),以变量重要性投影(VIP)值>1筛选差异性成分。结果:TLC鉴别结果显示,鲜地黄、生地黄药材和生地黄饮片样品在与水苏糖、棉籽糖和蔗糖对照品相应的位置上显现相同颜色的斑点,而熟地黄饮片在此基础上与甘露三糖和果糖对照品相应的位置上显示相同颜色的斑点。7种待测成分的方法学考察结果均符合含量测定的要求。鲜地黄、生地黄药材中仅检出葡萄糖、蔗糖、棉籽糖和水苏糖,其在鲜地黄药材中的平均质量分数分别为0.84%、4.62%、2.42%和57.90%,在生地黄药材中的平均质量分数分别为3.16%、9.36%、7.05%和38.10%。生地黄饮片中,果糖、葡萄糖、蔗糖、蜜二糖、棉籽糖、甘露三糖和水苏糖的平均质量分数分别为1.68%、4.27%、9.96%、0.53%、6.85%、3.05%和37.52%;熟地黄饮片中,上述7种糖的平均质量分数分别为10.62%、11.01%、1.25%、3.35%、1.12%、28.16%和6.39%。多元统计分析结果显示,糖类成分可明显区分鲜地黄、生地黄和熟地黄,三者的主要差异性成分分别为水苏糖、蔗糖、棉籽糖和甘露三糖。结论:地黄不同药材及饮片中糖类成分的含量及种类存在较大差异,且基于此建立的薄层色谱鉴别方法可用于区分生地黄和熟地黄,可为地黄质量标准提升和地黄不同炮制品中低聚糖开发及应用奠定基础。

关键词：地黄单糖低聚糖定性分析定量分析主成分分析(PCA) 偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)

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半夏乙酸乙酯部位化学成分及抗炎活性研究

天然产物研究与开发 2024年第8期36卷 1339-1349页

作者：谢安琪池军张伟进王智民代丽萍河南中医药大学豫药全产业链研发河南省协同创新中心郑州450046 中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700

研究半夏(Pinelliae Rhizoma)的化学成分及其抗炎活性。采用硅胶、MCI、ODS、Toyopearl HW-40C柱色谱及半制备液相等方法对半夏乙酸乙酯萃取部位进行分离纯化,根据理化性质结合现代波谱技术鉴定化合物结构。从中共分离鉴定了26个化合物... 详细信息

研究半夏(Pinelliae Rhizoma)的化学成分及其抗炎活性。采用硅胶、MCI、ODS、Toyopearl HW-40C柱色谱及半制备液相等方法对半夏乙酸乙酯萃取部位进行分离纯化,根据理化性质结合现代波谱技术鉴定化合物结构。从中共分离鉴定了26个化合物,分别为环-(L-脯-8-羟基-D-异亮)二肽(1)、环-(L-脯-L-亮)二肽(2)、环-(L-脯-L-苯丙)二肽(3)、环-(L-脯-L-缬)二肽(4)、腺苷(5)、5′-硫甲基-5′-硫代腺(6)、2′-O-甲基腺苷(7)、腺嘌呤(8)、1,8,15-三氮杂环二十一烷-2,9,16-三酮(9)、1,8,15,22-四氮杂环二十八烷-2,9,16,23-四酮(10)、1,8,15,22,29-五氮杂环三十五烷-2,9,16,23,30-五酮(11)、壬二酸二甘油酯(12)、棕榈酸单甘油酯(13)、亚油酸甘油酯(14)、9,12-十八烷二烯基N-羟乙基(15)、亚麻酸2-丁氧基乙酯(16)、(2 S)-1-O-(9 Z,12 Z-十八烷二烯基)-3-O-β-半乳糖基甘油(17)、胡萝卜苷-6′-O-棕榈酸酯(18)、邻苯二甲酸二-(2-乙基)-己酯(19)、落叶松脂素(20)、落叶松脂醇-9-O-β-吡喃葡萄糖苷(21)、(+)-表松脂素-4′-O-β-吡喃葡萄糖苷(22)、(+)-异落叶松脂素-9′-O-β-吡喃葡萄糖苷(23)、(+)-异落叶松脂素-9-O-β-吡喃葡萄糖苷(24)、香草酸(25)、对羟基肉桂醇(26)。其中,化合物1、3、4、8~12、15、16、19、22和23为首次从半夏中分离得到。采用脂多糖(LPS)诱导小鼠巨噬细胞(RAW 264.7)模型对部分单体化合物进行抗炎活性筛选。结果显示,化合物2、3、11、16和21具有抑制NO释放作用,其中化合物16的NO抑制作用较强,其IC 50值为10.47±0.89μmol/L。

关键词：半夏乙酸乙酯部位化学成分抗炎活性

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防风多糖人工胃液代谢产物分析

中国中药杂志 2024年第2期49卷 498-508页

作者：李洁徐畅孙萌苏成园靖淑瑾姜艳艳刘斌北京中医药大学中药学院北京102488 国家中医药管理局“中药经典名方有效物质发现”重点研究室北京102488

为了深入了解防风多糖能否在胃液中代谢及代谢情况,该文以防风多糖的人工胃液代谢产物为研究对象,结合斑马鱼免疫活性评价,采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT-TOF-MS)技术系统分析了防风多糖的人工胃液代谢产物。根据所获... 详细信息

为了深入了解防风多糖能否在胃液中代谢及代谢情况,该文以防风多糖的人工胃液代谢产物为研究对象,结合斑马鱼免疫活性评价,采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT-TOF-MS)技术系统分析了防风多糖的人工胃液代谢产物。根据所获得的精确相对分子质量、色谱保留行为、质谱裂解规律、对照品比对以及相关文献报道,共分析鉴定了19种代谢产物。其中,代谢产生的单糖5种,寡糖14种。胃液代谢产物中可以准确鉴定出多种还原糖,包括甘露糖、葡萄糖、鼠李糖以及木糖。斑马鱼药效评价结果显示,防风多糖经过胃液代谢后仍具有较好的免疫活性,W3(人工胃液代谢2 h)提高免疫细胞密度的作用最为显著。其中,胃液代谢物M1和M3(Hex-Hex-Man)可能与药理活性关系最为密切,可将其作为潜在的活性片段进行进一步研究。

关键词：防风多糖人工胃液代谢产物质谱鉴定