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基于HPLC-ICP-MS的冬虫夏草(繁育品)干品及鲜品中砷形态、价态研究及风险评估

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中国中药杂志 2022年第13期47卷 3548-3553页

作者：李耀磊李海亮左甜甜王莹钱正明李文佳金红宇昝珂马双成中国食品药品检定研究院北京100050 东莞市东阳光冬虫夏草研发有限公司广东东莞523850

该文首次对冬虫夏草(繁育品)干品和鲜品中砷形态、价态进行对比研究,以期明确冬虫夏草(繁育品)中砷的具体形态、价态及其安全性。采用仿生提取法结合HPLC-ICP-MS对干品和鲜品样品中砷甜菜碱(AsB)、亚砷酸根(AsⅢ)、二甲基砷(DMA)、砷胆... 详细信息

该文首次对冬虫夏草(繁育品)干品和鲜品中砷形态、价态进行对比研究,以期明确冬虫夏草(繁育品)中砷的具体形态、价态及其安全性。采用仿生提取法结合HPLC-ICP-MS对干品和鲜品样品中砷甜菜碱(AsB)、亚砷酸根(AsⅢ)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)和砷酸根(AsⅤ)进行研究。HPLC色谱柱为DioncxIonPac^(TM)AS7阴离子交换柱,流动相为100 mmol·L^(-1)碳酸铵-水,室温下梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1);HPLC与ICP-MS联用进行测定;结合化学计量学对砷含量特征进行分析;采用暴露限值法(MOE)对样品中无机砷的健康安全风险进行评估。方法学验证结果表明,6种砷化合物在10~500 ng·mL^(-1)线性关系良好(R^(2)>0.999),精密度RSD为1.8%~3.0%,回收率(n=6)为84.15%~98.28%,重复性RSD为6.4%~7.7%,样品在10 h内稳定性RSD为8.3%~14%。30批次冬虫夏草(繁育品)干品及鲜品中检出痕量AsⅢ和AsⅤ,其他形态、价态砷均未检出,其中干品AsⅢ为0.019~0.040 mg·kg^(-1),AsⅤ为0.024~0.061 mg·kg^(-1);鲜品AsⅢ为0.0023~0.0061 mg·kg^(-1),AsⅤ为0.008~0.016 mg·kg^(-1)。风险评估结果表明,干品及鲜品无机砷的MOE均远大于1,无机砷潜在的健康安全风险较小。该研究建立的冬虫夏草(繁育品)中6种砷化合物HPLC-ICP-MS检测方法高效快速、准确性及稳定性较好,研究结果为冬虫夏草(繁育品)安全性及质量可控性奠定基础。

关键词：冬虫夏草无机砷高效液相联用电感耦合等离子体质谱砷形态风险评估

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空气悬架系统的理想孪生动挠度跟踪控制策略

西安交通大学学报 2025年第1期59卷 159-171页

作者：赵雷雷张浩于曰伟甄冉丁钒单溪玉丁家和山东理工大学交通与车辆工程学院山东淄博255000 山东安博机械科技股份有限公司研发部山东淄博255000 山东美晨工业集团有限公司研发中心山东潍坊262200

为解决车辆主动悬架系统减振效果与控制能耗间的矛盾,基于“数字孪生、以虚控实、节能减振”理念,提出了主动空气悬架系统的理想孪生动挠度跟踪控制策略。首先,以车辆座椅主动空气悬架系统为例,利用准零刚度系统构建了真实空气悬架系统... 详细信息

为解决车辆主动悬架系统减振效果与控制能耗间的矛盾,基于“数字孪生、以虚控实、节能减振”理念,提出了主动空气悬架系统的理想孪生动挠度跟踪控制策略。首先,以车辆座椅主动空气悬架系统为例,利用准零刚度系统构建了真实空气悬架系统的理想数字孪生体,同时建立了该孪生体的参数匹配设计方法;然后,以空气弹簧气体压力控制为节点,设计了外环位置模糊非奇异快速终端滑模控制器,以及考虑空气弹簧充放气过程中电磁阀非线性流量特性的内环气压控制器,进而实现真实悬架系统对实际激励下孪生体动挠度的跟踪;最后,通过台架模拟实验与整车平顺性仿真实验,对所提控制策略的有效性与先进性进行了验证。结果表明:与以降低加速度为控制目标的传统控制策略相比,所提策略在随机路况下的座椅垂向振动加速度均方根更小且控制能耗均方根最小降幅达65.0%,冲击路况下座椅垂向振动剂量也更小且主动控制力最大降幅高达45.5%。所提策略性能明显优于传统策略,能在有效提高悬架系统减振性能的同时大幅降低主动控制能耗,有效解决了上述矛盾,可推广应用于各类主动悬架系统,为节能减振提供新的研究思路。

关键词：车辆空气悬架节能减振理想孪生动挠度

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降解氨基甲酸乙酯的酯酶挖掘及酶学性质表征

食品科学 2025年第2期46卷 99-107页

作者：刘庆涛朱司宝王天文李闯钱森和张温清程凡田淑芳安徽工程大学生物与食品工程学院安徽芜湖241000 芜湖市绿色食品产业研究院有限公司安徽芜湖241000 安徽宣酒集团股份有限公司研发中心安徽宣城242000

本研究在NCBI数据库中挖掘出4个在pH 4.5及7.0条件下均具有氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)降解能力的酯酶(ES1、ES5、ES8和ES9),实现它们在大肠杆菌中的可溶性表达,并对其进行纯化及酶学性质表征。结果表明,ES1、ES5、ES8和ES9最适... 详细信息

本研究在NCBI数据库中挖掘出4个在pH 4.5及7.0条件下均具有氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)降解能力的酯酶(ES1、ES5、ES8和ES9),实现它们在大肠杆菌中的可溶性表达,并对其进行纯化及酶学性质表征。结果表明,ES1、ES5、ES8和ES9最适温度分别为70、70、55℃及55℃,ES1、ES5、ES9最适pH值呈碱性,ES8呈中性;4种酶在温度高于45℃或pH值低于5.0条件下稳定性显著降低;4种酶的活性受到Fe^(3+)、Co^(2+)、Cu^(2+)的强烈抑制;4种酶在体积分数10%乙醇存在条件下,可分别保持50.48%、48.44%、42.60%及33.59%的酶活力。4种酶在质量分数为5%NaCl条件下,可分别保持24.09%、20.41%、16.11%及10.73%的酶活力。4种酶在pH 4.5条件下对EC的米氏常数(Km)值分别为210.7、213.8、256.2 mmol/L及127.2 mmol/L,催化常数(kcat)/米氏常数(Km)值分别为214.31、203.20、161.46 L/(mol·s)及257.43 L/(mol·s)。结构分析推测,ES9底物通道入口较窄,可能影响EC的进入,从而影响ES9对EC的最大反应速率;而ES9具有相对较高的EC亲和力,可能归因于ES9与EC之间较强的氢键作用力。本研究获得了具有良好乙醇耐受性及EC水解性能的酯酶,丰富了EC水解酶酶库,为未来控制低酒精度的传统发酵食品中EC含量提供了新方法。

关键词：氨基甲酸乙酯氨基甲酸乙酯水解酶酯酶传统发酵食品食品安全

细菌纤维素敷料制备及对手术伤口的促愈合作用

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中国组织工程研究 2018年第26期22卷 4150-4155页

作者：许玲华江晓梅鲍素敏胡雪峰刘权吴波肖瑛李静东莞东阳光药物研发有限公司药理部广东省东莞市523871 东莞东阳光药物研发有限公司生物所生化部广东省东莞市523871

背景:目前市场上医用伤口敷料种类繁多,不同伤口敷料也各有优劣。有大量研究已证实细菌纤维素作为伤口敷料的可行性,但未见其与其他敷料在促进伤口愈合中的对比研究报道。目的:通过与干性纱布敷料和水胶体辅料的对比,研究细菌纤维素敷料... 详细信息

背景:目前市场上医用伤口敷料种类繁多,不同伤口敷料也各有优劣。有大量研究已证实细菌纤维素作为伤口敷料的可行性,但未见其与其他敷料在促进伤口愈合中的对比研究报道。目的:通过与干性纱布敷料和水胶体辅料的对比,研究细菌纤维素敷料(BC-HEC-1)在促进大鼠伤口愈合中的优势。方法:采用木葡糖酸醋杆菌浅盘发酵得到细菌纤维素膜,对该纤维素膜进行一系列的后处理步骤得到无菌的BC-HEC-1,对其细胞毒性、含水量及p H值进行检测,红外图谱和扫描电子显微镜进行鉴定。采用SD大鼠进行动物实验,手术制造2 cm×2 cm皮肤伤口,随机分为3组:(1)纱布组采用传统的无菌纱布进行包扎,并用黏性无纺布固定;(2)水胶体敷料组采用市售的水胶体敷料包扎;(3)BC-HEC-1敷料组采用自制细菌纤维素敷料进行包扎,并用黏性无纺布进行固定。术后每日更换敷料,隔日测量1次伤口长度和宽度,计算伤口面积和伤口愈合率,并于术后第4,7,14,21天分别取动物的伤口皮肤制作病理切片,检测血清中转化生长因子β1和血小板源性生长因子水平。结果与结论:(1)制备的细菌纤维素无细胞毒性,含水量95%-98%,p H值=6.5,红外扫描图谱与标准细菌纤维素一致,扫描电镜图谱显示BC-HEC-1为纳米级细菌纤维素材料;(2)动物实验中,水胶体敷料组和BC-HEC-1敷料组动物伤口保湿和防粘连效果要明显均优于传统的干性无菌纱布敷料,伤口面积较小;BC-HEC-1敷料组在术后第4-14天的伤口愈合率均明显高于纱布组与水胶体敷料组(P<0.05);在术后第7天伤口愈合初期,BC-HEC-1敷料组血清中血小板源性生长因子水平高于纱布组和水胶体敷料组(P<0.05);(3)病理切片观察,各组在第14天时均可见明显的肉芽组织,其中纱布组和水胶体敷料组肉芽组织相对较薄,且结构疏松,排列无规则,BC-HEC-1敷料组肉芽组织厚且致密,排列规则。(4)以上实验结果表明,BC-HEC-1具有明显优于传统敷料的保湿效果和促进伤口愈合效果。

关键词：细菌纤维素纳米材料生物材料膜生物材料湿性敷料伤口愈合转化生长因子β1 血小板源生长因子肉芽组织红外扫描图谱电镜扫描图谱细胞毒性组织工程

二甲双胍亚硝胺杂质研究及亲水凝胶骨架材料的筛选

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中国现代应用药学 2023年第7期40卷 909-916页

作者：王琳李德霞王小芹黄芳芳游劲松东莞市东阳光仿制药研发有限公司广东东莞523846

目的探讨不同亲水凝胶骨架材料与盐酸二甲双胍(metformin hydrochloride,MET)降解生成N-二甲基亚硝胺(N-dimethylnitrosamine,NDMA)之间的相关性,筛选合适的骨架材料用于制备MET缓释片。方法以高效液相色谱-三重四极杆串联质谱为NDMA监... 详细信息

目的探讨不同亲水凝胶骨架材料与盐酸二甲双胍(metformin hydrochloride,MET)降解生成N-二甲基亚硝胺(N-dimethylnitrosamine,NDMA)之间的相关性,筛选合适的骨架材料用于制备MET缓释片。方法以高效液相色谱-三重四极杆串联质谱为NDMA监测手段,通过原辅料相容性考察确定产生NDMA风险较低的骨架材料,而后考察溶胀性能,确定溶胀作用与参比制剂相似的骨架材料,将筛选出的骨架材料制备缓释片后考察其体外溶出和剂量倾泻的行为。结果原辅料相容性考察发现羟丙甲纤维素(hypromellose,HPMC)是引起MET降解产生NDMA的主要原因,并筛选出溶胀作用与HPMC相似的卡波姆,以其为骨架材料制备缓释片可获得与参比制剂相似的溶出曲线,且剂量倾泻风险较低,产品稳定性良好。结论卡波姆可作为HPMC的替代材料,用于制备MET缓释片。

关键词： N-二甲基亚硝胺盐酸二甲双胍亲水凝胶骨架材料溶胀体外溶出剂量倾泻

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中成药掩味技术研究进展

中国中药杂志 2021年第2期46卷 333-339页

作者：肖珍李周孙杨杨林荣淇莫希苗东莞东阳光保健品研发有限公司广东东莞523000

中药单味药材和成方制剂往往具有苦味、涩味等不良口感,是影响患者服药依从性的关键因素之一,会对治疗效果产生影响,同时也限制了中成药制剂在临床上的广泛应用。因此,如何合理运用掩味技术改善中成药制剂的不良口感就成为了一项重要的... 详细信息

中药单味药材和成方制剂往往具有苦味、涩味等不良口感,是影响患者服药依从性的关键因素之一,会对治疗效果产生影响,同时也限制了中成药制剂在临床上的广泛应用。因此,如何合理运用掩味技术改善中成药制剂的不良口感就成为了一项重要的课题。通过对近年来中外文期刊的整理和归纳,探讨了苦味产生的机制、一些中药制剂的掩味新方法以及苦味的评价方法,旨在为中药制剂的掩味提供参考。

关键词：中成药患者依从性掩味技术苦味评价

基于网络药理学研究灵芝-西洋参-冬虫夏草复方增强免疫力活性及作用机制

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食品工业科技 2023年第8期44卷 392-404页

作者：武万兴段志辉薛璃轩汪小东东莞市东阳光冬虫夏草研发有限公司广东东莞523000 中山大学药学院(深圳) 广东深圳518000 珠海横琴东阳光冬虫夏草有限公司广东珠海519031

本研究系统评价了灵芝西洋参冬虫夏草复方(以下简称“复方”)的增强免疫力功能,并采用网络药理学探究其作用机制。分别考察复方的NK细胞活性、迟发型变态反应、脾淋巴细胞增殖能力和单核-巨噬细胞吞噬能力以评估其增强免疫力活性。体外... 详细信息

本研究系统评价了灵芝西洋参冬虫夏草复方(以下简称“复方”)的增强免疫力功能,并采用网络药理学探究其作用机制。分别考察复方的NK细胞活性、迟发型变态反应、脾淋巴细胞增殖能力和单核-巨噬细胞吞噬能力以评估其增强免疫力活性。体外和体内结果表明:复方低、中、高剂量组(0.4、0.8、2.4 g/kg)均可以显著增加NK细胞活性(P<0.001),中、高剂量组均能显著增加迟发型变态反应(P<0.001),低剂量组可以显著增加巨噬细胞吞噬能力(P<0.05)。利用多个在线数据库收集复方的活性成分、作用靶点及疾病靶点。使用Cytoscape、STRING等软件构建复方-靶点-疾病网络与蛋白质相互作用网络,并运用Metascape对靶点基因进行GO与KEGG富集分析。网络药理学分析结果表明:该复方通过花生四烯酸、过氧麦角甾醇、胆固醇棕榈酸酯、PQ-2、环氧灵芝醇C、麦角甾-7,9,22-三烯-3-醇、麦角甾烷-7,22-二烯-3β-醇等活性物质,作用于NK细胞和T细胞的蛋白激酶B(AKT1)、表皮生长因子受体(EGFR)、非受体酪氨酸激酶(SRC)等靶点,调控肿瘤、FOXO、Th17、NK细胞等信号通路协同发挥增强免疫力作用。同时本研究初步揭示了复方增强免疫力的多组分、多靶点、多通路的协同作用机制,为后续深入研究其分子机制和应用提供了新思路和理论依据。

关键词：灵芝西洋参冬虫夏草增强免疫力网络药理学

基于核壳型亲水作用色谱技术同时测定冬虫夏草中核苷和糖醇类成分的含量

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环境昆虫学报 2022年第2期44卷 491-498页

作者：钱正明周妙霞方琼谜温宝庆李文佳吕根品李文庆暨南大学药学院广州510632 乳源东阳光药业有限公司广东韶关512721 东莞市东阳光冬虫夏草研发有限公司广东东莞523850

核苷和糖醇类成分是冬虫夏草Ophiocordyceps sinensis中两类重要的活性成分,常被作为冬虫夏草质量的评价指标。本研究采用核壳型亲水作用色谱柱技术,建立同时测定冬虫夏草中核苷和糖醇类成分含量的快速液相色谱分析方法。结果表明,在8 ... 详细信息

核苷和糖醇类成分是冬虫夏草Ophiocordyceps sinensis中两类重要的活性成分,常被作为冬虫夏草质量的评价指标。本研究采用核壳型亲水作用色谱柱技术,建立同时测定冬虫夏草中核苷和糖醇类成分含量的快速液相色谱分析方法。结果表明,在8 min内尿苷、腺苷、肌苷、鸟苷和甘露醇均实现基线分离,且各成分线性关系良好,日内精密度、日间精密度和重复性均小于3%,平均回收率在99.0%~106.1%,供试品溶液在24 h内稳定。20批冬虫夏草的尿苷、腺苷、肌苷、鸟苷和甘露醇含量与文献报道结果基本一致。本研究建立的方法快速、准确、可靠,可用于冬虫夏草核苷和糖醇类成分的同时测定。

关键词：冬虫夏草核苷糖醇核壳型亲水作用色谱同时测定

阿普斯特“鬼峰”:2个由进样小瓶引起的碱催化降解杂质

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药物分析杂志 2022年第5期42卷 831-837页

作者：周爱玉姜曼花孙富周游劲松黄芳芳黄林正李翠芬宋学志贺新前广东东阳光药业有限公司东莞523871 东莞市东阳光仿制药研发有限公司东莞523871 乳源瑶族自治县东阳光药用玻璃科技有限公司韶关512700

目的:探讨阿普斯特溶液在室温条件下稳定性差,出现未知杂质的根本原因,同时提供改善溶液稳定性的策略,以提高分析方法耐用性。方法:采用色谱柱为YMC Pack Pro C_(18)(100 mm×4.6 mm,3μm);以0.05 mol·L^(-1)高氯酸钠缓释盐(pH 2.2)为... 详细信息

目的:探讨阿普斯特溶液在室温条件下稳定性差,出现未知杂质的根本原因,同时提供改善溶液稳定性的策略,以提高分析方法耐用性。方法:采用色谱柱为YMC Pack Pro C_(18)(100 mm×4.6 mm,3μm);以0.05 mol·L^(-1)高氯酸钠缓释盐(pH 2.2)为流动相A,乙腈-甲醇(1∶1)为流动相B,梯度洗脱;柱温20℃;流速1.1 mL·min^(-1);进样量5μL。在相同条件下,对容量瓶和进样小瓶的溶液稳定性进行比对,以确认未知杂质来源;根据强制降解试验、进样小瓶中储存溶液pH及ICP-MS研究,联合LC-MS/MS,确定“鬼峰”成因。结果:强制降解试验结果提示,杂质在碱破坏条件下明显产生;ICP-MS及pH结果显示,进样小瓶储存的溶液中Na/K/B/Si水平越高,其对应溶液的pH越高,且不同品牌进样小瓶中2个未知杂质含量与溶液pH及放置时间呈正相关。经LC-MS/MS鉴定,其为阿普斯特异吲哚-1,3-二酮环上的酰亚胺水解而产生的同分异构体,分子式为C_(22)H_(27)N_(2)O_(8)S。结论:玻璃进样小瓶表面Na^(+)、K^(+)等阳离子浸出,并与水溶液中H^(+)交换,导致溶液pH升高,从而引起阿普斯特的碱催化降解。采用聚丙烯棕色小瓶储存或将溶液稀释剂pH调节到5~6,可显著改善溶液稳定性。

关键词：阿普斯特碱催化降解液相色谱-四极杆飞行时间质谱法玻璃进样小瓶 pH 电感耦合等离子体质谱