基于HPLC-ICP-MS的冬虫夏草(繁育品)干品及鲜品中砷形态、价态研究及风险评估

作     者：李耀磊 李海亮 左甜甜 王莹 钱正明 李文佳 金红宇 昝珂 马双成 LI Yao-lei;LI Hai-liang;ZUO Tian-tian;WANG Ying;QIAN Zheng-ming;LI Wen-jia;JIN Hong-yu;ZAN Ke;MA Shuang-cheng

作者机构：中国食品药品检定研究院北京100050 东莞市东阳光冬虫夏草研发有限公司广东东莞523850 

出 版 物：《中国中药杂志》 (China Journal of Chinese Materia Medica)

年 卷 期：2022年第47卷第13期

页      面：3548-3553页

核心收录：

学科分类：1008[医学-中药学(可授医学、理学学位)] 1006[医学-中西医结合] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 100602[医学-中西医结合临床] 10[医学] 

基　　金：国家“重大新药创制”科技重大专项(2018ZX09303-024 2018ZX09735-006) 

主　　题：冬虫夏草 无机砷 高效液相联用电感耦合等离子体质谱 砷形态 风险评估 

摘      要：该文首次对冬虫夏草(繁育品)干品和鲜品中砷形态、价态进行对比研究,以期明确冬虫夏草(繁育品)中砷的具体形态、价态及其安全性。采用仿生提取法结合HPLC-ICP-MS对干品和鲜品样品中砷甜菜碱(AsB)、亚砷酸根(AsⅢ)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)和砷酸根(AsⅤ)进行研究。HPLC色谱柱为DioncxIonPac^(TM)AS7阴离子交换柱,流动相为100 mmol·L^(-1)碳酸铵-水,室温下梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1);HPLC与ICP-MS联用进行测定;结合化学计量学对砷含量特征进行分析;采用暴露限值法(MOE)对样品中无机砷的健康安全风险进行评估。方法学验证结果表明,6种砷化合物在10~500 ng·mL^(-1)线性关系良好(R^(2)0.999),精密度RSD为1.8%~3.0%,回收率(n=6)为84.15%~98.28%,重复性RSD为6.4%~7.7%,样品在10 h内稳定性RSD为8.3%~14%。30批次冬虫夏草(繁育品)干品及鲜品中检出痕量AsⅢ和AsⅤ,其他形态、价态砷均未检出,其中干品AsⅢ为0.019~0.040 mg·kg^(-1),AsⅤ为0.024~0.061 mg·kg^(-1);鲜品AsⅢ为0.0023~0.0061 mg·kg^(-1),AsⅤ为0.008~0.016 mg·kg^(-1)。风险评估结果表明,干品及鲜品无机砷的MOE均远大于1,无机砷潜在的健康安全风险较小。该研究建立的冬虫夏草(繁育品)中6种砷化合物HPLC-ICP-MS检测方法高效快速、准确性及稳定性较好,研究结果为冬虫夏草(繁育品)安全性及质量可控性奠定基础。