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顶空气相色谱-质谱联用法同时测定食品用洗涤剂中的三种成分

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日用化学工业（中英文） 2024年第8期54卷 1008-1014页

作者：张颍姚晨之严方李晓婷中国日用化学工业研究院山西太原030001 中轻日用化学检验认证有限公司山西太原030001

建立了顶空气相色谱-质谱联用仪(HS-GC-MS)同时测定食品用洗涤中的甲醛、甲醇和1,4-二噁烷的方法。方法对顶空进样的影响因素进行了单因素方差分析和正交试验,确定最优试验条件;选择强极性色谱柱SH-Rtx-Wax(30 m×0.32 mm×0.25μm)进... 详细信息

建立了顶空气相色谱-质谱联用仪(HS-GC-MS)同时测定食品用洗涤中的甲醛、甲醇和1,4-二噁烷的方法。方法对顶空进样的影响因素进行了单因素方差分析和正交试验,确定最优试验条件;选择强极性色谱柱SH-Rtx-Wax(30 m×0.32 mm×0.25μm)进行分离;采用选择离子扫描(SIM)模式和外标法定量分析。实验结果表明,甲醛、甲醇和1,4-二噁烷分别在8~200,8~200和2~50μg/mL范围内线性关系良好,检出限(LOD)在0.10~0.60μg/mL,定量限(LOQ)在0.29~1.78μg/mL;对实际样品添加低、中、高三个水平进行加标回收和精密度试验,加标回收率在84.0%~101.9%,相对标准偏差(RSD)在0.5%~3.7%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,能够满足食品用洗涤剂中甲醛、甲醇、1,4-二噁烷同时测定的要求,同时也为我国食品用洗涤剂相关安全指标提供技术依据和参考。

关键词：甲醛甲醇 1,4-二噁烷顶空气质联用食品洗涤剂

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抗体片段在铂纳米粒子表面的构象重构

生物化学与生物物理进展 2024年第3期51卷 647-657页

作者：盛玲洁徐佳戴静静王海芳曹傲能上海大学环境与化学工程学院纳米化学与生物学研究所上海200444

目的最近在金纳米粒子(AuNPs)表面重构抗体片段的天然构象和功能的研究表明分子构象工程的可行性。本质上,分子构象工程就是要像蛋白质折叠一样,通过精确控制柔性非功能分子的构象使其产生新功能。本文在铂纳米粒子(PtNPs)表面重构抗体... 详细信息

目的最近在金纳米粒子(AuNPs)表面重构抗体片段的天然构象和功能的研究表明分子构象工程的可行性。本质上,分子构象工程就是要像蛋白质折叠一样,通过精确控制柔性非功能分子的构象使其产生新功能。本文在铂纳米粒子(PtNPs)表面重构抗体互补决定簇区(CDR)片段的天然构象和功能,旨在探索分子构象工程的普适性及揭示蛋白质结构-功能机制。方法本文将抗溶菌酶抗体(cAB-lys3)中的CDR3片段(在单独存在时没有稳定构象和功能)通过两个Pt-S键偶联到PtNPs表面。CDR片段的天然构象和功能的恢复通过它对溶菌酶活性的抑制来表征。结果通过多肽密度优化和表面聚乙二醇修饰,制得基于PtNPs的抗溶菌酶人工抗体(简称铂抗体)。溶菌酶活性测试结果表明,铂抗体可以特异性结合溶菌酶并显著抑制其活性。结论本文第一次在PtNPs表面重构了蛋白质片段的天然构象并恢复了其功能,证明分子构象工程可作为一种通用方法制备基于纳米粒子的人工蛋白质。

关键词：抗体溶菌酶构象工程铂纳米粒子多肽

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油相组成对W/O型Pickering乳液稳定性和流变性能的影响

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日用化学工业（中英文） 2024年第8期54卷 879-886页

作者：张聚媛台秀梅刘慧民马晓原高续罗毅中国日用化学工业研究院山西太原030001 功能性表面活性剂山西省重点实验室山西太原030001

以二甲基甲硅烷基化硅石为乳化剂,采用均质乳化法制备W/O型Pickering乳液,通过偏光显微镜、表面张力仪、接触角测量仪和流变仪研究了油脂的极性、流变改性剂对W/O型Pickering乳液稳定性及流变性能的影响。结果表明,相比于非极性油脂,极... 详细信息

以二甲基甲硅烷基化硅石为乳化剂,采用均质乳化法制备W/O型Pickering乳液,通过偏光显微镜、表面张力仪、接触角测量仪和流变仪研究了油脂的极性、流变改性剂对W/O型Pickering乳液稳定性及流变性能的影响。结果表明,相比于非极性油脂,极性油脂制备出来的W/O型Pickering乳液液滴更小,稳定性能更优,其中霍霍巴油制备的Pickering乳液粒径分布较窄,形状均一,稳定性好;添加流变改性剂后,Pickering乳液的粒径有一定的下降,常温稳定性和低温稳定性均有小幅度提升,对于不同的油脂,与之结构上存在相似性的流变改性剂对粒径的降低及稳定性的提高效果较好。不同油脂制备的W/O型Pickering乳液均为非牛顿流体,随着剪切速率的增大,Pickering乳液的黏度降低,并且所有Pickering乳液的弹性模量(G')高于黏性模量(G''),均为凝胶乳液,线性黏弹区为0.001%~0.100%,添加流变改性剂后,Pickering乳液的黏度上升,剪切稀化现象基本不变,但线性黏弹区增大,可能与Pickering乳液的粒径和油水界面能的变化有关。

关键词： W/O型Pickering乳液乳液液滴粒径稳定性流变性能

功能结构调控降低改性单基发射药温度系数的研究

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含能材料 2024年第8期32卷 811-817页

作者：陈春林赵剑春涂雯雯熊鹏杨琴杨奇张俊泸州北方化学工业有限公司四川泸州646003

为适应发射药不同作战环境应用需求,以低温度系数的调控原理为基础,研究了单基发射药物理结构功能改性、钝感及表面处理三种方法对发射药低温度系数的调控效果。采用内弹道性能测试对发射药性能进行评价,并对低温度系数调控机理进行了... 详细信息

为适应发射药不同作战环境应用需求,以低温度系数的调控原理为基础,研究了单基发射药物理结构功能改性、钝感及表面处理三种方法对发射药低温度系数的调控效果。采用内弹道性能测试对发射药性能进行评价,并对低温度系数调控机理进行了探讨。当发射药经增孔剂(5%)和含能固体材料(55μm)物理结构功能改性、醇酯钝感(MA)及表面敏化处置后,发射药低温速度温度系数能有效控制在5%以内,高温膛压温度系数能有效控制在10%以内。经分析,发射药低温度系数调控机理主要为:在发射药内部形成预制孔道、不规则凸起、未封闭界面和带端面封堵的拉链状内孔端面结构。在低温条件下,发射药堵(闭)孔层及钝感剂变脆、抗冲击能力减弱,微孔及界面的破碎倾向增大,促使发射药在低温条件下初始燃面增大;在高温条件下,发射药堵(闭)孔层闭孔现象加剧,PMA(MA聚合物)呈膨胀状态挤占孔穴,抗冲击能力增强,孔道及界面的破碎倾向减小,促使发射药在高温条件下初始燃面降低。研究通过燃面补偿法的技术途径,实现燃面对燃速的补偿,最终达到调控发射药温度系数的目的。

关键词：温度系数功能结构改性发射药

多阳离子位点季铵盐与AEC复配体系的应用性能研究

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日用化学工业（中英文） 2024年第2期54卷 131-138页

作者：侯仕达王志飞王亚魁李俊姜亚洁耿涛中国日用化学工业研究院山西太原030001 功能性表面活性剂山西省重点实验室山西太原030001

将含多阳离子位点双子季铵盐表面活性剂(TC-GS)与脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠(AE_(9)C)以不同比例复配,并测试了不同复配比例下混合体系的浸润、去污、乳化、抗静电和活性炭分散性能。结果表明,不同复配比例下的TCGS/AE_(9)C体系都为均一透... 详细信息

将含多阳离子位点双子季铵盐表面活性剂(TC-GS)与脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠(AE_(9)C)以不同比例复配,并测试了不同复配比例下混合体系的浸润、去污、乳化、抗静电和活性炭分散性能。结果表明,不同复配比例下的TCGS/AE_(9)C体系都为均一透明溶液,表现出优异的复配稳定性。复配体系对帆布片的浸润能力优于单一表面活性剂,其中α_(TC-GS)为0.4时浸润性能最好。复配体系在乳化液体石蜡的过程中表现出协同增效作用。AE_(9)C溶液对炭黑污布和油脂污布都具有较好的去污能力,但与TC-GS复配后去污性能有所下降,可能由于TC-GS在污布表面的吸附阻碍了污渍的洗涤剥离。TC-GS溶液和复配体系溶液均表现出较好的抗静电性能,能够将聚酯织物表面电阻降低至≤10^(10)Ω。最后,大部分复配比例下的TC-GS/AE_(9)C体系溶液都具有良好的分散活性炭的能力;但当复配比与理论等电摩尔比一致时,复配溶液对活性炭的分散稳定性能较差。

关键词：季铵盐表面活性剂脂肪醇醚羧酸钠复配应用性能

不等径开放式撞击流雾化特征及二乙二醇/水体系混合研究

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含能材料 2024年第4期32卷 360-368页

作者：梁鹏飞陈锦芳赵美玲张国辉王雅丽山西北方兴安化学工业有限公司山西太原030008

采用粒子图像测速技术(PIV)对不等径开放式撞击流中质量分数60%的甘油‑水溶液雾化性能进行了研究,探讨韦伯数We(51≤We≤1605)、入射速度u(2.12 m·s^(-1)≤u≤6.37 m·s^(-1))、喷嘴直径(喷嘴1:左侧喷嘴直径(D_(1))=1.5 mm,右侧喷嘴直... 详细信息

采用粒子图像测速技术(PIV)对不等径开放式撞击流中质量分数60%的甘油‑水溶液雾化性能进行了研究,探讨韦伯数We(51≤We≤1605)、入射速度u(2.12 m·s^(-1)≤u≤6.37 m·s^(-1))、喷嘴直径(喷嘴1:左侧喷嘴直径(D_(1))=1.5 mm,右侧喷嘴直径(D_(2))=2 mm;喷嘴2:D_(1)=2 mm,D_(2)=3 mm)对液膜破碎特征及液滴行为的影响,并对复合含能材料粘结剂溶剂二乙二醇与水混合过程的液滴分布进行了研究。结果表明:随着We增大,液膜破碎长度先增大,当液膜破碎模式到达无边缘模式后减小,且液膜厚度与液滴直径逐步减小,液滴速度逐步增大;随喷嘴直径增大,液膜破碎模式变化不显著,液膜破碎长度、厚度、液滴直径均增大,液滴速度则逐步减小。同时,拟合得到液膜破碎长度、液膜厚度、液滴索特平均直径D[3,2]与喷嘴直径、韦伯数间的经验关联式,采用二乙二醇与水体系验证后发现,随入射速度增大,二乙二醇与水撞击混合后液滴直径减小,分布变窄,D[3,2]数值在经验关联式±15%误差范围内与理论预测结果一致。

关键词：开放式撞击流不等径粘结剂溶剂液膜破碎特征液滴行为

SWCSS-DS算法在纸浆材综纤维素近红外分析模型传递中的应用

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分析试验室 2024年第6期43卷 864-870页

作者：王红鸿汪莹黄浩冉熊智新胡云超刘智健梁龙南京林业大学轻工与食品学院南京210037 中国林业科学研究院林产化学工业研究所南京210042

以纸浆材为研究对象,对其综纤维素含量模型进行传递分析,以解决不同近红外光谱仪间多元校正模型无法共享的问题。利用筛选出仪器间具有稳定一致光谱信号的波长(SWCSS)算法,选出稳定性较好的波长,并采用直接校正法(DS)对SWCSS方法校正后... 详细信息

以纸浆材为研究对象,对其综纤维素含量模型进行传递分析,以解决不同近红外光谱仪间多元校正模型无法共享的问题。利用筛选出仪器间具有稳定一致光谱信号的波长(SWCSS)算法,选出稳定性较好的波长,并采用直接校正法(DS)对SWCSS方法校正后仍然存在的系统误差进一步校正。该联合算法能够提高主机模型的普适性,降低光谱矩阵维数,使模型转移更稳定和简单。将本文结果与单独的SWCSS, DS和分段直接标准化(PDS)算法校正后的传递结果进行比较。结果表明,与模型传递前分析能力相比,SWCSS-DS联用算法对2台从机样品的预测标准偏差(RMSEP)分别从2.48和2.31下降到了1.05和1.07,优于单独的SWCSS, DS和PDS算法结果。

关键词：综纤维素含量近红外光谱稳定一致波长 DS 模型传递

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脂肪胺窄分布乙氧基化物的合成及其性能研究

日用化学工业（中英文） 2024年第6期54卷 640-647页

作者：郎钰耿涛周婧洁孙晋源梁慧斌王春雨中国日用化学工业研究院山西太原030001 功能性表面活性剂山西省重点实验室山西太原030001

采用催化剂KOH、SnCl_(4)、实验室自制弱碱性非均相催化剂(NHGC)催化十二脂肪胺与环氧乙烷的乙氧基化反应,合成了加合数为5的十二胺聚氧乙烯醚(DAEO_(5))。根据文献报道,催化剂的种类会直接影响产物的分子量分布。因此通过分析不同催化... 详细信息

采用催化剂KOH、SnCl_(4)、实验室自制弱碱性非均相催化剂(NHGC)催化十二脂肪胺与环氧乙烷的乙氧基化反应,合成了加合数为5的十二胺聚氧乙烯醚(DAEO_(5))。根据文献报道,催化剂的种类会直接影响产物的分子量分布。因此通过分析不同催化体系制备的DAEO_(5),并对其分子量分布宽窄、表面活性剂溶液的表面张力、理化性质和应用性能进行了研究。研究结果表明,与传统的乙氧基化催化剂相比,NHGC制备的DAEO_(5)具有较窄的低聚物分布和较低的游离胺含量,且产品的黏度和水溶液的浊点较其他产品都较高。利用不同催化体系合成的DAEO_(5)的∆G_(mic)和∆G_(mic)均小于0,表明DAEO_(5)能在水中自发形成胶束和吸附层。NHGC合成产品的润湿性和乳化性能较好,其润湿时间远低于用KOH和SnCl4作为催化剂合成的产品。不同催化剂合成产品去污能力相差不大,但是不同催化体系合成的相同EO加合数的DAEO对于炭黑污布的去污能力比对皮脂污布的去污能力强。

关键词：脂肪胺乙氧基化窄分布物化性能应用性能

应用变速控制力矩陀螺的航天器姿态自适应控制

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哈尔滨工业大学学报 2024年第4期56卷 1-11页

作者：林子杰陆国平吕旺吴宝林李化义哈尔滨工业大学卫星技术研究所哈尔滨150001 上海卫星工程研究所上海201109

为提高敏捷挠性航天器在轨连续机动的快速性和高稳定性,应用变速控制力矩陀螺(variable speed control moment gyroscopes,VSCMGs)作为姿态控制执行机构,提出了一种将观测器与自适应控制结合的姿态控制律与VSCMGs复合操纵律。考虑到机... 详细信息

为提高敏捷挠性航天器在轨连续机动的快速性和高稳定性,应用变速控制力矩陀螺(variable speed control moment gyroscopes,VSCMGs)作为姿态控制执行机构,提出了一种将观测器与自适应控制结合的姿态控制律与VSCMGs复合操纵律。考虑到机动过程中挠性模态及精确惯量不可知,采用模态观测器和转动惯量估计器对不可测的状态或参数进行辨识,辨识结果用于精确估计前馈补偿力矩,利用Lyapunov分析方法证明了闭环控制系统的稳定性。鉴于VSCMGs实际使用的力矩分配能力、避奇异能力、轮速平衡能力与末态框架角定位能力,分别设计了加权伪逆操纵律与3种对应的零运动。基于雅可比矩阵条件数提出了末态框架角的优选方法,给出了VSCMGs零运动在机动过程不同阶段的部署方案。结果表明:通过连续姿态机动数值仿真验证了所提算法的有效性;VSCMGs在连续机动过程中平滑切换模式,在不同的机动阶段实现了相应功能。模态观测值和惯量估计值在多次机动后收敛至真值附近,经过参数辨识后的控制器使航天器在机动末端更快更稳地达到指向精度要求。

关键词：变速控制力矩陀螺姿态机动挠性航天器自适应控制模态观测

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