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吉非替尼原料与片剂中有关物质测定方法研究

中国药学杂志 2024年第1期59卷 67-77页

作者：钱敏宋冬梅乐健上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局化学药品制剂质量分析重点实验室上海201203

目的建立吉非替尼与吉非替尼片中有关物质的测定方法,用于评价各企业产品的质量,为本品种收录于新版《中国药典》提供方法储备。方法采用CAPCELL PAK C_(18)MGⅡ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以10 g·L^(-1)乙酸铵溶液(用冰乙酸调节pH值... 详细信息

目的建立吉非替尼与吉非替尼片中有关物质的测定方法,用于评价各企业产品的质量,为本品种收录于新版《中国药典》提供方法储备。方法采用CAPCELL PAK C_(18)MGⅡ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以10 g·L^(-1)乙酸铵溶液(用冰乙酸调节pH值至6.20±0.05)(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温30℃;检测波长为247 nm,进样体积10μL。结果吉非替尼与17个杂质的浓度在各自定量限至相当于主成分的0.2%的范围内,与峰面积呈良好线性关系(r均大于0.9990),回收率介于89.4%~108.6%之间,定量限介于0.5~4.6 ng之间(相当于主成分的0.002%~0.02%),检测限介于0.1~1.0 ng之间(相当于主成分的0.001%~0.005%),吉非替尼原料中检出主要杂质为杂质B,吉非替尼片中检出主要杂质为杂质B与杂质Ⅴ。结论该方法高效、灵敏、准确,耐用性良好,可用于吉非替尼和吉非替尼片中杂质的质量控制,为国家药典标准增订提供了可靠的方法。

关键词：吉非替尼有关物质测定质量控制

药品质量控制实验室数据可靠性的风险管理实践及思考

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中国药学杂志 2024年第7期59卷 646-650页

作者：陈晓萍吴晓鸾高旋秦峰彭茗顾颂青上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局化学药品制剂质量分析重点实验室上海201203

目的研究探讨药品质量控制实验室开展数据可靠性风险管理的方法。方法解读数据可靠性相关法规及指南,论述质量风险管理方法在数据管理工作中的作用,并结合本实验室的实践经验,提出如何通过风险管理在药品质量控制实验室开展数据可靠性... 详细信息

目的研究探讨药品质量控制实验室开展数据可靠性风险管理的方法。方法解读数据可靠性相关法规及指南,论述质量风险管理方法在数据管理工作中的作用,并结合本实验室的实践经验,提出如何通过风险管理在药品质量控制实验室开展数据可靠性工作。重点是基于数据生命周期系统性地对实验室的业务流程、数据流及系统进行识别和梳理,在此基础上分析数据管理现状与预期要求之间的差距以识别风险;之后运用ICH Q9的风险管理工具进行风险评估、控制和回顾,形成闭环的风险管理,将数据可靠性风险控制在可接受范围内。结果与结论药品质量控制实验室应基于质量风险管理原则进行数据管理。本文提出的实施方法可以对数据可靠性风险进行全面系统地评估和控制,具有较强的实用性,可供其他药品质量控制实验室借鉴。

关键词：数据可靠性风险管理差距分析失效模式与影响分析药品质量控制实验室

HL60-pNL3.2报告基因热原检查法测定疫苗热原的适用性研究

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中国现代应用药学 2024年第3期41卷 354-358页

作者：王灿刘荔桢陈钢邵泓上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局治疗类单抗质量控制重点实验室上海201203

目的探讨HL60-pNL3.2报告基因热原检查法在水痘减毒活疫苗、流感病毒裂解疫苗、冻干甲型肝炎减毒活疫苗热原测定中的应用。方法参照中国药典“体外热原检查法(报告基因法)”公示稿,计算3种疫苗最大有效稀释倍数(maximum valid dilution,... 详细信息

目的探讨HL60-pNL3.2报告基因热原检查法在水痘减毒活疫苗、流感病毒裂解疫苗、冻干甲型肝炎减毒活疫苗热原测定中的应用。方法参照中国药典“体外热原检查法(报告基因法)”公示稿,计算3种疫苗最大有效稀释倍数(maximum valid dilution,MVD),干扰实验探讨3种疫苗对该方法测定热原是否存在干扰。参照中国药典2020年版通则9101对该方法测定3种疫苗热原进行方法学验证,用经验证的方法测定3种疫苗热原含量。结果水痘减毒活疫苗、流感病毒裂解疫苗、冻干甲型肝炎减毒活疫苗MVD分别为1000,200和1000倍。在MVD范围内,内毒素(endotoxin,LPS)在3种疫苗中的回收率在52.5%~110.1%。方法学验证结果显示该方法可用于3种疫苗热原测定,LPS浓度与其化学光强度(RLU值)相关系数(R^(2))均>0.98;LPS浓度在1~250 EU·mL^(-1),回收率结果在76.4%~192.8%。LPS浓度>5 EU·mL^(-1)时,重复性变异度均<25%;该方法用于3种疫苗热原测定的检测限和定量限在0.05~0.13 EU·mL^(-1)。用建立的HL60-pNL3.2报告基因热原检查法测定3种疫苗热原含量,均低于污染物限值。结论HL60-pNL3.2报告基因热原检查法具有不使用动物、操作简单、快速、检测热原谱广,可对热原进行定量的优点,可用于水痘减毒活疫苗、流感病毒裂解疫苗和冻干甲型肝炎减毒活疫苗热原测定。

关键词：热原测定报告基因法水痘减毒活疫苗流感病毒裂解疫苗冻干甲型肝炎减毒活疫苗

超临界流体色谱法分离测定布立西坦片中立体异构体杂质

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中国药学杂志 2024年

作者：朱丽萍张叶乐健金薇上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局化学药品制剂质量分析重点实验室

目的建立一种超临界流体色谱法分离和测定抗癫痫药布立西坦片中立体异构体杂质。方法采用硅胶表面涂敷直链淀粉-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性色谱柱（CHIRALPAKAD，0.46cm×25cm，10 μm），以超临界二氧化碳-甲醇（90:10）... 详细信息

目的建立一种超临界流体色谱法分离和测定抗癫痫药布立西坦片中立体异构体杂质。方法采用硅胶表面涂敷直链淀粉-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性色谱柱（CHIRALPAKAD，0.46cm×25cm，10 μm），以超临界二氧化碳-甲醇（90:10）为流动相，背压为18MPa，进样量为6 μL，柱温为40 ℃，流速为***-1，于205 nm波长处分离布立西坦及其3种立体异构体。结果布立西坦与其3种立体异构体在10 min内分别被洗脱，相邻异构体之间的分离度均不小于2.8，布立西坦在0.01～***-1内与峰面积呈良好线性关系，相关系数为0.9998（n=8），立体异构体杂质A、B、C在0.005～***-1内与峰面积呈良好线性关系，相关系数均为0.999 9（n=9）。布立西坦和3种异构体的检测限均为2μg·mL-1（信噪比S/N=3），定量限均为5μg·mL-1（S/N=10）。3种异构体的3种不同浓度水平的平均回收率分别为102.1%，105.8% 和102.6%（n=9）。结论与常规正相模式液相色谱方法相比，采用超临界流体色谱分离布立西坦及其3种异构体，可显著提高分离效率，缩短分离时间，绿色环保，可有效用于布立西坦片中各异构体杂质的质量控制。

关键词：布立西坦对映异构体立体异构体超临界流体色谱分离测定

三七中农药残留风险评估与农药残留限量标准转化的研究

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中国药学杂志 2024年第16期59卷 1478-1487页

作者：李雯婷陈艳芳杨新华兰岚苗水毛秀红胡青上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局中药质量控制重点实验室上海201203 上海中医药大学上海201203

目的针对三七药材种植过程中农药施用的情况,对三七中常用农药及法规监管的农药进行全面筛查,摸清其农药残留污染情况,并进行相关风险评估研究。根据《GB 2763-2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》和《中国药典》2020年版的... 详细信息

目的针对三七药材种植过程中农药施用的情况,对三七中常用农药及法规监管的农药进行全面筛查,摸清其农药残留污染情况,并进行相关风险评估研究。根据《GB 2763-2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》和《中国药典》2020年版的相关技术要求,制订相关农药的限量标准,并建立相应农药残留测定方法。方法采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),建立三七中法规监管的常用农药检测方法;依法对收集的三七样本进行全面筛查和风险评估;并根据GB 2763限量标准中三七涉及的农药转化农药指标。结果本研究成功建立了三七中115种常用农药及法规规定的禁用农药的残留测定方法,并根据我国食品中农药最大残留限量标准GB 2763转化相应的限量标准。最终确认了包括戊唑醇、苯醚甲环唑及多菌灵等在内的8种农药作为转化农药指标。结论本研究建立的三七农药残留检测方法具有操作简便快速、专属性强和灵敏度高的特点,相关风险评估及限量制订工作为三七质量标准的完善提供技术支持。

关键词：三七农药残留检测方法风险评估限量标准转化

对卤米松/三氯生乳膏中有关物质检查方法的思考

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药物分析杂志 2024年第7期44卷 1233-1237页

作者：赵敬丹陈阳刘浩金薇乐健上海市食品药品检验研究院、国家药品监督管理局化学药品制剂质量分析重点实验室上海201203

目的:通过卤米松/三氯生乳膏中最大单个未知杂质的结构推测,探讨进口注册标准的合理性。方法:采用国家食品药品监督管理局进口药品注册标准JX20080304中有关物质项下的色谱条件对样品进行杂质检查;采用USP三氯生项下的方法对样品中的二... 详细信息

目的:通过卤米松/三氯生乳膏中最大单个未知杂质的结构推测,探讨进口注册标准的合理性。方法:采用国家食品药品监督管理局进口药品注册标准JX20080304中有关物质项下的色谱条件对样品进行杂质检查;采用USP三氯生项下的方法对样品中的二噁英类物质进行检查;采用LC-Q TOF/MS对样品中的最大单个未知杂质进行推测。结果:按照JX20080304测定,以卤米松计,样品中最大单个杂质(RRT 0.67)检出量为2.5%,超出标准规定的1.0%;结合三氯生对照品溶液的色谱保留行为,推测上述杂质可能来源于三氯生;结合杂质的MS信息,推测可能为三氯生的工艺杂质。结论:对于复方制剂,建议对主要相关成分中涉及的杂质分别进行控制,并根据安全性数据进行有效评估,以保证制剂产品质量的稳定性和临床用药的安全性。

关键词：卤米松三氯生杂质二噁英复方制剂有关物质安全性质谱

基于ICP⁃MS研究矮壮素对板蓝根中无机元素分布的影响

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中成药 2024年第8期46卷 2809-2815页

作者：胡青李丽敏周如洁丁贝贝李康季申中国医药工业研究总院上海201203 上海市食品药品检验研究院上海201203 国家药品监督管理局重点实验室上海201203

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时检测板蓝根中35种元素含量,并研究矮壮素干预的板蓝根中的元素分布。方法以硝酸-盐酸(4∶1)为消解试剂,采用微波消解前处理,ICP-MS选择正常、氦气碰撞2种模式和在线内标加入法测定;通过规范田间试验... 详细信息

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时检测板蓝根中35种元素含量,并研究矮壮素干预的板蓝根中的元素分布。方法以硝酸-盐酸(4∶1)为消解试剂,采用微波消解前处理,ICP-MS选择正常、氦气碰撞2种模式和在线内标加入法测定;通过规范田间试验获得空白和施用矮壮素低、中、高剂量组样本。结果35种元素重复性RSD均小于20%,加样回收率70%~120%,最低检测限0.0003~0.609 mg/kg;板蓝根中主量元素钾含量约1.5%;次量元素钙、镁、钠、铁、铝等含量0.6%~0.04%;主要微量元素为锌、锰、钡、铬、钼、铜、镍,含量12.8~1.2 mg/kg;板蓝根中元素分布随生长时间具有一定变化规律,田间试验施用矮壮素干预后的样本中元素间发生更多的相互协同和拮抗作用,元素分布特征与空白组相比发生了较大改变。结论该方法专属、准确,揭示了板蓝根中无机元素分布规律和矮壮素干预后无机元素变化规律,丰富了板蓝根物质基础研究,可为其种植提供参考依据。

关键词：电感耦合等离子体质谱板蓝根无机元素矮壮素

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中13种α-羟基酸

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上海预防医学 2024年第4期36卷 399-408页

作者：茹歌许勇韩晶张凯彭兴盛郑荣上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局化妆品监测评价重点实验室上海201203

【目的】建立化妆品中葡糖醛酸、酒石酸、羟基乙酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、2-羟基丁酸钠、扁桃酸、二苯乙醇酸、羟基辛酸、乳糖酸、葡糖酸、N-乙酰神经氨酸等13种α-羟基酸类化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定法。【... 详细信息

【目的】建立化妆品中葡糖醛酸、酒石酸、羟基乙酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、2-羟基丁酸钠、扁桃酸、二苯乙醇酸、羟基辛酸、乳糖酸、葡糖酸、N-乙酰神经氨酸等13种α-羟基酸类化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定法。【方法】水剂、膏霜、乳液类化妆品经超声提取、澄清剂净化、10 000.0 r·min^(-1)高速离心处理,上层溶液经0.22μm微孔滤膜过滤后进样。采用Poroshell 120 EC-C18反相色谱柱(2.7μm,4.6 mm×100 mm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾负离子源(ESI-),多反应监测(MRM)扫描方式监测,外标法定量测定。【结果】葡糖醛酸、酒石酸、苹果酸、2-羟基丁酸钠、二苯乙醇酸、羟基辛酸、N-乙酰神经氨酸等7种化合物在50.0~2 000.0μg·L^(-1)的浓度范围内呈线性关系(r>0.995);羟基乙酸、乳酸、柠檬酸、扁桃酸等4种化合物在100.0~5 000.0μg·L^(-1)的浓度范围内呈线性关系(r>0.995);乳糖酸、葡糖酸等2种化合物在50.0~5 000.0μg·L^(-1)的浓度范围内呈线性关系(r>0.995)。考察了水剂、膏霜、乳液类化妆品的加标回收率。回收率结果在92.3%~114.1%,相对标准偏差(RSD)在0.9%~6.0%。葡糖醛酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、2-羟基丁酸、二苯乙醇酸、羟基辛酸、乳糖酸、葡糖酸、N-乙酰神经氨酸的方法检出限均为0.003%;羟基乙酸、乳酸、扁桃酸的方法检出限均为0.006%。10批市售化妆品中8批为阳性。【结论】UHPLC-MS/MS法高效、灵敏、准确,适用于化妆品中葡糖醛酸、酒石酸、羟基乙酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、2-羟基丁酸、扁桃酸、二苯乙醇酸、羟基辛酸、乳糖酸、葡糖酸、N-乙酰神经氨酸等13种α-羟基酸的检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法化妆品 α-羟基酸成分

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人参及脑安制剂中西洋参掺伪检查方法研究

中成药 2024年第8期46卷 2801-2805页

作者：杨新华孙健毛秀红胡青季申上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局中药质量控制重点实验室上海201203

目的建立人参及脑安制剂中拟人参皂苷F 11检查方法,考察人参药材及含人参的中成药中是否存在以西洋参(或须根)冒充人参的现象。方法分析采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱法;Waters Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色... 详细信息

目的建立人参及脑安制剂中拟人参皂苷F 11检查方法,考察人参药材及含人参的中成药中是否存在以西洋参(或须根)冒充人参的现象。方法分析采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱法;Waters Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱;流动相乙腈-四氢呋喃-20 mmol/L甲酸铵溶液(22.5∶2.5∶75);体积流量0.3 mL/min;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。结果拟人参皂苷F 11在0.03~3μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9947),人参药材、脑安制剂A、脑安制剂B的平均加样回收率分别为105.3%、94.4%、91.9%,RSD分别为6.4%、7.0%、3.1%。结论该方法灵敏、准确,可用于检查人参药材及脑安制剂中西洋参掺伪。

关键词：人参脑安制剂西洋参拟人参皂苷F 11 掺伪高效液相色谱串联三重四极杆质谱