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吉非替尼原料与片剂中有关物质测定方法研究

中国药学杂志 2024年第1期59卷 67-77页

作者：钱敏宋冬梅乐健上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局化学药品制剂质量分析重点实验室上海201203

目的建立吉非替尼与吉非替尼片中有关物质的测定方法,用于评价各企业产品的质量,为本品种收录于新版《中国药典》提供方法储备。方法采用CAPCELL PAK C_(18)MGⅡ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以10 g·L^(-1)乙酸铵溶液(用冰乙酸调节pH值... 详细信息

目的建立吉非替尼与吉非替尼片中有关物质的测定方法,用于评价各企业产品的质量,为本品种收录于新版《中国药典》提供方法储备。方法采用CAPCELL PAK C_(18)MGⅡ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以10 g·L^(-1)乙酸铵溶液(用冰乙酸调节pH值至6.20±0.05)(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温30℃;检测波长为247 nm,进样体积10μL。结果吉非替尼与17个杂质的浓度在各自定量限至相当于主成分的0.2%的范围内,与峰面积呈良好线性关系(r均大于0.9990),回收率介于89.4%~108.6%之间,定量限介于0.5~4.6 ng之间(相当于主成分的0.002%~0.02%),检测限介于0.1~1.0 ng之间(相当于主成分的0.001%~0.005%),吉非替尼原料中检出主要杂质为杂质B,吉非替尼片中检出主要杂质为杂质B与杂质Ⅴ。结论该方法高效、灵敏、准确,耐用性良好,可用于吉非替尼和吉非替尼片中杂质的质量控制,为国家药典标准增订提供了可靠的方法。

关键词：吉非替尼有关物质测定质量控制

2类皮肤外用半固体制剂屈服应力测定方法的研究

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中国新药杂志 2024年第14期33卷 1489-1495页

作者：刘超逸高旋王林波陈晓萍秦峰吴晓鸾上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局化学药品制剂质量分析重点实验室上海201203

目的:探讨3种方法的特点及应用范围,为半固体制剂屈服应力的测定方法的选择提供了依据。方法:采用瞬态黏度法、蠕变测试法和流变曲线回归法对2类6种皮肤外用半固体制剂的屈服应力进行测定,结合触变性特点,对结果进行比对分析。结果:3种... 详细信息

目的:探讨3种方法的特点及应用范围,为半固体制剂屈服应力的测定方法的选择提供了依据。方法:采用瞬态黏度法、蠕变测试法和流变曲线回归法对2类6种皮肤外用半固体制剂的屈服应力进行测定,结合触变性特点,对结果进行比对分析。结果:3种凝胶剂作为简单屈服应力流体,3种屈服应力测定方法均适用;3种乳/软膏剂属于触变性屈服应力流体,流变曲线回归法不适用,瞬态黏度法重复性较差。蠕变测试法能较为准确地测定上述2类皮肤外用半固体制剂的屈服应力。结论:对半固体制剂屈服应力测定方法进行选择时,可根据制剂性质、方法特点以及应用场景进行综合考量。

关键词：屈服应力瞬态黏度法蠕变测试法流变曲线回归法简单屈服应力流体触变性屈服应力流体

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雷贝拉唑钠肠溶片有关物质的检测方法研究

中国医药工业杂志 2022年第7期53卷 1018-1026页

作者：刘茜宋冬梅江文明乐健上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局化学药品制剂质量分析重点实验室上海201203

建立了HPLC法测定雷贝拉唑钠(1)肠溶片中的有关物质,即美国药典(USP 40)收录的杂质A~F。色谱柱采用Thermo Hypersil BDS C柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相A为乙腈∶4.35 g/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调至pH 7.0)(5∶95),B为甲醇,C为乙腈,... 详细信息

建立了HPLC法测定雷贝拉唑钠(1)肠溶片中的有关物质,即美国药典(USP 40)收录的杂质A~F。色谱柱采用Thermo Hypersil BDS C柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相A为乙腈∶4.35 g/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调至pH 7.0)(5∶95),B为甲醇,C为乙腈,梯度洗脱。检测波长为280 nm,柱温为45 ℃,进样量为5 μl。结果显示,1在0.3~102.5 μg/ml内线性关系良好,检测限为0.3 ng。1峰与各杂质峰能完全分离,且辅料不干扰测定。较《中华人民共和国药典》2020年版原有方法,本法可准确测定1肠溶片(共21批)中的共有杂质(杂质A),同时增加控制了已知杂质B、C和F,为1标准提高及药典标准的制定提供了参考。

关键词：雷贝拉唑钠高效液相色谱有关物质

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碘帕醇中钯的残留量

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中国医药工业杂志 2022年第5期53卷 713-715页

作者：张叶宋冬梅陈阳乐健上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局化学药品制剂质量分析重点实验室上海201203

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定碘帕醇(1)中钯的残留量。1经稀盐酸溶解后,采用ICP-AES法,以钪为内标,按内标法测定钯的残留量。结果显示,钯元素在0.04~0.4 μg/ml内线性关系良好,检测限和定量限分别为0.014、0.048 ... 详细信息

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定碘帕醇(1)中钯的残留量。1经稀盐酸溶解后,采用ICP-AES法,以钪为内标,按内标法测定钯的残留量。结果显示,钯元素在0.04~0.4 μg/ml内线性关系良好,检测限和定量限分别为0.014、0.048 μg/g,平均加样回收率(n=9)为92.7%,RSD为1.8%。样品测定结果显示,5批1中钯的残留量均低于检测限。所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于1中钯残留量的测定。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱碘帕醇钯残留量

药品质量控制实验室数据可靠性的风险管理实践及思考

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中国药学杂志 2024年第7期59卷 646-650页

作者：陈晓萍吴晓鸾高旋秦峰彭茗顾颂青上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局化学药品制剂质量分析重点实验室上海201203

目的研究探讨药品质量控制实验室开展数据可靠性风险管理的方法。方法解读数据可靠性相关法规及指南,论述质量风险管理方法在数据管理工作中的作用,并结合本实验室的实践经验,提出如何通过风险管理在药品质量控制实验室开展数据可靠性... 详细信息

目的研究探讨药品质量控制实验室开展数据可靠性风险管理的方法。方法解读数据可靠性相关法规及指南,论述质量风险管理方法在数据管理工作中的作用,并结合本实验室的实践经验,提出如何通过风险管理在药品质量控制实验室开展数据可靠性工作。重点是基于数据生命周期系统性地对实验室的业务流程、数据流及系统进行识别和梳理,在此基础上分析数据管理现状与预期要求之间的差距以识别风险;之后运用ICH Q9的风险管理工具进行风险评估、控制和回顾,形成闭环的风险管理,将数据可靠性风险控制在可接受范围内。结果与结论药品质量控制实验室应基于质量风险管理原则进行数据管理。本文提出的实施方法可以对数据可靠性风险进行全面系统地评估和控制,具有较强的实用性,可供其他药品质量控制实验室借鉴。

关键词：数据可靠性风险管理差距分析失效模式与影响分析药品质量控制实验室

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左炔诺孕酮微球有关物质测定方法研究

中国药学杂志 2023年第13期58卷 1205-1209页

作者：李丹宋冬梅江文明金薇乐健上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局化学药品制剂质量分析重点实验室上海201203

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定左炔诺孕酮微球中的有关物质。方法采用Waters Symmetry Shield RP8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-乙腈-水(体积比100∶266∶500)为流动相,等度洗脱,流速1.2 mL·min^(-1);柱温40℃;检测波长220 nm... 详细信息

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定左炔诺孕酮微球中的有关物质。方法采用Waters Symmetry Shield RP8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-乙腈-水(体积比100∶266∶500)为流动相,等度洗脱,流速1.2 mL·min^(-1);柱温40℃;检测波长220 nm;进样量50μL。结果左炔诺孕酮峰与相邻杂质峰及各相邻杂质峰之间均能达到良好的分离,微球辅料对有关物质测定无影响;左炔诺孕酮的定量限为2.73 ng,检测限为1.4 ng;在0.07544~9.053μg·mL^(-1)范围内,相关系数为1.0000(n=8);重复性实验测定杂质总量的相对标准偏差(RSD)为7.5%(n=6)。结论本方法专属性强,灵敏度高,可用于左炔诺孕酮微球的质量控制。

关键词：左炔诺孕酮微球高效液相色谱法杂质测定

中国药典2020年版无菌检查用隔离系统验证和应用指导原则修订概况

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中国现代应用药学 2021年第6期38卷 641-645页

作者：厉高慜潘伟婧陈钢邵泓上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局治疗类单抗质量控制重点实验室上海201203 上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局化学药品制剂质量分析重点实验室上海201203

目的介绍中国药典2020年版对无菌检查用隔离系统验证和应用规范的新要求。方法分别从生命周期内的风险控制、关键性能特点、设备结构和安装要求、增修订确认项目及初次验证体系、应用注意事项等方面探讨中国药典2020年版中的新要求。结... 详细信息

目的介绍中国药典2020年版对无菌检查用隔离系统验证和应用规范的新要求。方法分别从生命周期内的风险控制、关键性能特点、设备结构和安装要求、增修订确认项目及初次验证体系、应用注意事项等方面探讨中国药典2020年版中的新要求。结果修订后的质量标准基于风险建立了更全面的规范。结论中国药典2020年版可以更好地推进无菌隔离系统在制药实验室的规范应用。

关键词：中国药典2020年版无菌检查用隔离系统验证风险管理

HPLC法同时测定复方利血平片中7个成分的含量

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药物分析杂志 2022年第7期42卷 1110-1119页

作者：钱敏宋冬梅凌霞乐健上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局化学药品制剂质量分析重点实验室上海201203

目的:建立HPLC法同时测定复方利血平片中利血平、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、盐酸异丙嗪、维生素B_(1)、维生素B_(6)和泛酸钙7个成分的含量。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.03 mol·L^(-1)... 详细信息

目的:建立HPLC法同时测定复方利血平片中利血平、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、盐酸异丙嗪、维生素B_(1)、维生素B_(6)和泛酸钙7个成分的含量。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.03 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.25%庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至4.0)(B)为流动相,梯度洗脱(0~7 min,5%A→_(18)%A;7~15 min,_(18)%A;15.1~23 min,50%A;23.1~30 min,5%A),流速1.0 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长205 nm(0~7 min,泛酸钙)、275 nm(7~17 min,氢氯噻嗪、维生素B_(6)、硫酸双肼屈嗪和维生素B_(1))、215 nm(17~30 min,盐酸异丙嗪和利血平),进样体积20μL。结果:利血平、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、盐酸异丙嗪、维生素B_(1)、维生素B_(6)和泛酸钙的浓度在相应的范围内与峰面积呈良好线性关系(r均>0.999);低、中、高3个浓度水平9份样品的平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.4%)、98.9%(RSD=1.5%)、100.4%(RSD=1.4%)、99.8%(RSD=1.0%)、99.2%(RSD=1.2%)、100.9%(RSD=1.1%)、100.2%(RSD=1.2%);精密度、稳定性良好,RSD均质量控制,为质量标准提高提供参考。

关键词：复方利血平片利血平氢氯噻嗪硫酸双肼屈嗪盐酸异丙嗪维生素泛酸钙高效液相色谱法质量控制

药品检测实验室LIMS系统溶出度ELN通用模板的建立

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药物分析杂志 2022年第3期42卷 537-546页

作者：彭茗吴晓鸾陈晓萍范琳琳张玫乐健杨美成顾颂青上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局化学药品制剂质量分析重点实验室上海201203

目的:研究药品检测实验室LIMS系统溶出度ELN通用模板的建立方法。方法:通过对各国药典个论和溶出度通则的整理,排查并比较溶出度检查的检测方法和判定依据。根据溶出度检查的实验特点,将ELN通用模板设计为由溶出信息、试剂信息、检测方... 详细信息

目的:研究药品检测实验室LIMS系统溶出度ELN通用模板的建立方法。方法:通过对各国药典个论和溶出度通则的整理,排查并比较溶出度检查的检测方法和判定依据。根据溶出度检查的实验特点,将ELN通用模板设计为由溶出信息、试剂信息、检测方法、对照品信息和测定结果等多个工作簿(worksheet)组成的Microsoft?Excel?文件,在每个工作簿中编制实验相关信息的单元格,采用IF、MOD、POWER、ROUNDDOWN、ROUND和COUNTIF等函数编辑计算公式并锁定。除文字型原始数据须通过手动输入或以下拉菜单方式选定之外,仪器的检测原始数据分别通过串口或由ECM上传至ELN指定单元格,再由锁定的计算公式自动计算得到经修约至整数位的溶出度结果,并自动按相应的药典判定标准进行结果的判定。结果:本文建立的ELN通用模板适用于溶出度检查的电子原始记录,模板涵盖HPLC和UV检测方法,可自动根据ChP及EP、USP、JP溶出度通则的不同判定流程进行分阶段的结果判定,具有较强的实用性。使用经验证的通用模板可满足数据完整性的要求,大大降低人为的计算、修约和判定的差错,提高工作效率。结论:溶出度ELN通用模板满足政府药品检测实验室检测品种多、检验任务重复性小的工作特点,具有灵活性和便捷性,可供其他药品检测实验室借鉴。

关键词：实验室信息管理系统(LIMS) 电子实验记录本(ELN) 电子记录数据完整性溶出度药品检测实验室