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注射用头孢唑肟钠有关物质测定方法的建立

中国抗生素杂志 2024年第3期49卷 348-354页

作者：张秉华王小亮梁亚伟席志芳牛龙青陕西省食品药品检验研究院西安710065

目的建立注射用头孢唑肟钠有关物质HPLC分析方法并对国产样品杂质情况行分析。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温:35℃,流动相:以pH3.6乙酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,线性梯度洗脱:0→10 min,97%A... 详细信息

目的建立注射用头孢唑肟钠有关物质HPLC分析方法并对国产样品杂质情况行分析。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温:35℃,流动相:以pH3.6乙酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,线性梯度洗脱:0→10 min,97%A→90%A;10→20 min,90%A→80%A;20→30 min,80%A;30→35 min,80%A→15%A;35→45 min,15%A;45→46 min,15%A→97%A,46→55 min,97%A;流速:0.8 mL/min,检测波长:254 nm,进样量:20μL。结果酸、碱、氧化、高温、光照强制降解试验证明方法的专属性良好;头孢唑肟及头孢唑肟诸分别在0.75~4.5μg/mL浓度范围内线性关系良好;头孢唑肟及10种已知杂质(杂质18、开环脱羧S-氧化物1、开环脱羧S-氧化物2、杂质KTO、杂质16、杂质6、杂质3、杂质13、二聚体及杂质12)的定量限分别为1.63、6.30、2.78、2.84、2.31、7.86、3.06、1.62、1.90、3.87和3.09 ng;各已知杂质平均回收率均在“96.5%~101.6%”之间;重复性RSD均符合要求。结论所建立的方法专属性、准确性及耐用性均良好,可用于注射用头孢唑肟钠有关物质的检测。

关键词：头孢唑肟钠有关物质高效液相杂质检测

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注射用头孢唑肟钠的质量评价

中国抗生素杂志 2024年第3期49卷 289-296页

作者：王小亮梁亚伟席志芳牛龙青邓玉龙张伊榕张秉华陕西省食品药品检验研究院西安710065

目的评价国内上市的注射用头孢唑钠整体的质量状况。方法按照法定标准检验结合探索性研究,包括对产品的有关物质、聚合物、残留溶剂、2-巯基苯并噻唑、成盐率等关键质量属性的考察,综合评价产品的质量及现行质量标准对产品质量的可控... 详细信息

目的评价国内上市的注射用头孢唑钠整体的质量状况。方法按照法定标准检验结合探索性研究,包括对产品的有关物质、聚合物、残留溶剂、2-巯基苯并噻唑、成盐率等关键质量属性的考察,综合评价产品的质量及现行质量标准对产品质量的可控性。结果抽取的238批样品,按法定标准检验,合格率为100.0%。探索性研究结果表明,法定标准在杂质控制、聚合物测定等方面存在一定不足;个别企业样品醋酸残留超出限度;部分企业样品检出基因毒性杂质2-巯基苯并噻唑;不同企业样品成盐率无明显差异。结论国内上市的注射用头孢唑肟钠总体质量较好;现行标准需进一步统一和提高,建议完善有关物质等检测方法;建议生产企业关注工艺中“醋酸”的残留及2-巯基苯并噻唑的潜在风险。

关键词：注射用头孢唑肟钠评价性抽验质量评价聚合物二巯基苯并噻唑

定量核磁共振磷谱同时测定浓维磷糖浆中甘油磷酸钠和磷酸的含量

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分析化学 2024年第7期52卷 1020-1027页

作者：屠相土李俊雷虹徐玲萍曾茂法台州市食品药品检验研究院

建立了定量核磁共振磷谱法(31P-q NMR)同时测定浓维磷糖浆中α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸含量的方法。考察了q NMR实验条件对测定结果的影响，选择六甲基磷酰三胺为内标、20%重水溶液（V/V）为溶剂，选择zgig脉冲序列、延迟时间3... 详细信息

建立了定量核磁共振磷谱法(31P-q NMR)同时测定浓维磷糖浆中α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸含量的方法。考察了q NMR实验条件对测定结果的影响，选择六甲基磷酰三胺为内标、20%重水溶液（V/V）为溶剂，选择zgig脉冲序列、延迟时间30 s、扫描次数64次为实验条件，进行采样测试获取31P-q NMR谱，其中，六甲基磷酰三胺、α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸的定量共振峰分别为δ 29.80、δ 0.69、δ 0.17和δ 0.03（供试品溶液p H≈4.8）。结果表明，31P-q NMR法测定α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸的检出限分别为23.58、23.58和11.61μg/m L，定量限分别为78.60、78.60和38.70μg/m L，线性相关系数（R）均大于0.999，精密度小于0.6%，平均回收率为99.8%～103.2%，相对标准偏差（RSD）为0.41%～1.98%。本研究建立的31P-q NMR方法测定结果准确，稳定可靠。采用本方法测定了7批次不同厂家的浓维磷糖浆样品，其中，总磷量检测结果与比色法一致；甘油磷酸钠含量（α型与β型之和）偏低，约为标示量的82%；磷酸含量偏高。本方法操作简单、专属性强，适合作为浓维磷糖浆质量控制的方法。

关键词：定量核磁共振磷谱法浓维磷糖浆甘油磷酸钠磷酸

来源：博看期刊

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含不同取代基的钌-锗化合物的合成及表征

有机化学 2024年第1期44卷 173-179页

作者：田雁董睿聂鹏许波贵州省食品药品检验所贵阳550004

钌-锗化合物(PPh3)(X)RuGeCl_(2)ArTrip(X=H,1;Cl,2;ArTrip=C_(6)H_(3)-2-(η^(6)-Trip)-6-Trip,Trip=2,4,6-i Pr3-C_(6)H_(3))与有机试剂如格氏试剂、LiHBEt3以及萘钠反应实现了锗和钌原子上的取代基团的调控.化合物1与格氏试剂EtMgBr在不同的温度下反应,分别生成(PPh3)HRuGeBr2ArTrip(3)和(PPh3)HRuGeEt2ArTrip(4).化合物1和LiHBEt3反应也生成化合物4,在该反应中LiHBEt3作为乙基转移试剂而不是氢化试剂.此外,化合物1与HBF4反应生成离子型化合物[(PPh_(3))H2RuGeCl_(2)ArTrip][BF4](5).另外,利用Na/naphthalene还原化合物2可以得到双羟基化合物(PPh3)HRuGe(OH)2-ArTrip(6),而化合物2与碘单质的反应历经单碘化,形成化合物(PPh3)IRuGeCl2ArTrip(7).所有的化合物都经过详细的核磁谱学和X射线单晶衍射的表征.

关键词：钌锗宾取代反应结构

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定大米中30种农药残留

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中国粮油学报 2024年第4期39卷 165-170页

作者：李丹娜王建山河南应用技术职业学院郑州450042 陕西省食品药品检验研究院西安710065 陕西省食品药品安全监测重点实验室西安710065

采用QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱串联质谱联用仪,建立大米中30种农药残留的测定方法。优化样品的提取溶剂、净化方式、液相色谱的分离条件和质谱参数等技术指标,采用优化后的条件,大米样品经体积分数1%乙酸乙腈提取,QuEChER... 详细信息

采用QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱串联质谱联用仪,建立大米中30种农药残留的测定方法。优化样品的提取溶剂、净化方式、液相色谱的分离条件和质谱参数等技术指标,采用优化后的条件,大米样品经体积分数1%乙酸乙腈提取,QuEChERS法净化后,用体积分数0.1%甲酸水(含2 mmol/L甲酸铵)和甲醇为流动相,经Eclipse Plus C18(2.1 mm×50.0 mm,1.8μm)分离,采用电喷雾电离(ESI)和多离子检测模式(MRM)进行检测,基质外标法定量。30种农药的质量浓度在0.001~0.050 mg/L内与峰响应呈线性关系,线性相关系数均大于0.995,定量限(10S/N)在0.02~2.98μg/kg,在3~30μg/kg添加浓度范围内,平均回收率在70.3%~109.8%,相对标准偏差在1.1%~11.4%。

关键词： QuEChERS UPLC-MS/MS 大米农药残留

磁性离子液体复合材料固相萃取-超高效液相色谱法测定植物油中呕吐毒素

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分析试验室 2024年第7期43卷 998-1003页

作者：李丹娜王建山河南应用技术职业学院郑州450042 陕西省食品药品检验研究院西安710065 陕西省食品药品安全监测重点实验室西安710065

利用磁性离子液体复合材料(Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@VTES@PILs)作为磁性固相萃取剂,结合超高效液相色谱法(UHPLC),建立了一种对植物油中呕吐毒素进行定量分析的方法。对Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子进行硅烷化修饰,将离子液体键合到修饰的Fe_(3... 详细信息

利用磁性离子液体复合材料(Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@VTES@PILs)作为磁性固相萃取剂,结合超高效液相色谱法(UHPLC),建立了一种对植物油中呕吐毒素进行定量分析的方法。对Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子进行硅烷化修饰,将离子液体键合到修饰的Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子上,得到Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@VTES@PILs,采用傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)和透射电镜(TEM)对材料进行表征。以甲醇-水混合溶液为提取液对油样中的呕吐毒素进行提取,经Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@VTES@PILs富集,UHPLC测定。对影响磁性固相萃取效率的Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@VTES@PILs用量、萃取时间和洗脱剂等进行了优化。在优化条件下,Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@VTES@PILs固相萃取-UHPLC测定植物油中呕吐毒素在0.05~2.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.9999,在10~100μg/kg加标范围内,平均加标回收率在86.5%~89.4%,相对标准偏差在4.6%~6.6%,检出限和定量限分别为3.3μg/kg与10μg/kg。该方法可用于植物油中呕吐毒素的定量分析。

关键词：离子液体磁性固相萃取呕吐毒素超高效液相色谱

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新型冠状病毒灭活疫苗抗原含量检测能力验证

中国药学杂志 2024年第6期59卷 555-558页

作者：徐康维郭君贞高晓明鲁旭权娅茹项新华李长贵中国食品药品检定研究院北京102629 山东省食品药品检验研究院济南250101

目的开展新型冠状病毒灭活疫苗抗原含量检测能力验证,对参加实验室检测能力进行评价。方法对能力验证用新型冠状病毒灭活疫苗样品进行均匀性和稳定性检验,采用冷链运输方式将新型冠状病毒灭活疫苗样品、参考品及检测试剂盒分发至各参... 详细信息

目的开展新型冠状病毒灭活疫苗抗原含量检测能力验证,对参加实验室检测能力进行评价。方法对能力验证用新型冠状病毒灭活疫苗样品进行均匀性和稳定性检验,采用冷链运输方式将新型冠状病毒灭活疫苗样品、参考品及检测试剂盒分发至各参加实验室。考察鉴别试验、抗原含量检测和实验室内变异3项指标。结果能力验证样品的均匀性和稳定性符合要求,共有14家实验室参加本次能力验证并按要求报告结果,各实验室3项指标考核结果均为满意。结论参加本次能力验证的我国省级药检机构及灭活疫苗生产企业具有较好的新型冠状病毒灭活疫苗检测能力和质控水平。

关键词：新型冠状病毒灭活疫苗酶联免疫吸附试验能力验证

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三联苯基配体稳定的锇-锗配合物合成及表征

无机化学学报 2024年第6期40卷 1088-1094页

作者：杜启露赵丽聂鹏许波贵州省食品药品检验所贵阳550004

研究了锇-锗单键双金属配合物[OsGe(ArTrip)(PPh_(3))(H)Cl_(2)](1)的反应性,其中ArTrip=C_(6)H_(3)-2-(η^(6)-Trip)-6-Trip,Trip=2,4,6-iPr_(3)-C_(6)H_(3)。通过与不同试剂反应,成功合成并表征了3个新型锇-锗双金属配合物。通过配合物1与EtMgBr反应合成了锗原子上氯原子被溴原子取代的产物[OsGe(ArTrip)(PPh_(3))(H)Br_(2)](2);1与LiHBEt_(3)反应合成了锗原子上氯原子被乙基取代的产物[OsGe(ArTrip)(PPh_(3))(H)Et_(2)](3);1与HBF4作用合成了加成产物[OsGe(ArTrip)(PPh_(3))(H)_(2)Cl_(2)]BF_(4)(4)。配合物4不稳定,在H_(2)O(nH_(2)O/n_(4)=1)作用下能转化为配合物1。

关键词：锇锗双金属配合物取代加成

关于蜡样芽孢杆菌片活菌数测定和杂菌检查方法的研究

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中国药学杂志 2024年第9期59卷 840-844页

作者：陈伟盛简敏骞刘瑜郑小玲广州市药品检验所广州510160 浙江省食品药品检验研究院杭州310004

目的对蜡样芽孢杆菌片现行标准中活菌数测定方法以及杂菌检查法的合理性进行探讨,并对这两法进行优化。方法对影响活菌数测定的因素,如培养基、稀释剂、稀释倍数、前处理方法,进行比较分析,选择较优的实验条件。使用微生态活菌制品总论... 详细信息

目的对蜡样芽孢杆菌片现行标准中活菌数测定方法以及杂菌检查法的合理性进行探讨,并对这两法进行优化。方法对影响活菌数测定的因素,如培养基、稀释剂、稀释倍数、前处理方法,进行比较分析,选择较优的实验条件。使用微生态活菌制品总论下的杂菌检查法替代标准中的微生物限度检查法,并对其适用性进行研究。结果优化后的活菌数测定方法可以更加有效地复苏样品中的蜡样芽孢杆菌,结果明显高于现行标准方法。采用新的杂菌检查法能检出非致病性杂菌,发现样品可能存在风险,其适用性结果基本符合《中国药典》的要求。结论新方法适用于蜡样芽孢杆菌片活菌数测定和杂菌检查。现行标准中的活菌数测定法以及微生物限度检查不能很好地监测产品的质量风险,建议对方法进行修订,这样既可以更有效地监管产品,又可以更好地帮助生产企业提高产品质量。

关键词：微生态活菌制剂杂菌检查活菌数测定辐射