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京郊典型河流农用水中全氟化合物赋存特征、源解析及生态风险评估

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农业资源与环境学报 2024年第2期41卷 392-400页

作者：赵源杨红菊温雅君肖志勇北京市农产品质量安全中心北京102629

为探究京郊典型河流农用水中全氟化合物(Perfluorinated Compounds,PFCs)污染特征及空间分布,以北京市郊区典型河流--通州区凉水河、房山区刺猬河-小清河的农用水为研究对象,共调查采集30个水体样品。采用超高效液相色谱-串联质谱分析... 详细信息

为探究京郊典型河流农用水中全氟化合物(Perfluorinated Compounds,PFCs)污染特征及空间分布,以北京市郊区典型河流--通州区凉水河、房山区刺猬河-小清河的农用水为研究对象,共调查采集30个水体样品。采用超高效液相色谱-串联质谱分析方法对水体中PFCs的种类、浓度进行测定,并对其赋存特征及可能的来源进行分析,最终进行生态风险评估。结果表明:京郊典型河流农用水环境中PFCs种类较多且污染水平较低。通州区凉水河中检出11种PFCs,∑PFCs浓度范围为0~62.7 ng·L^(-1),最主要的PFCs为全氟丁烷羧酸(PFBA)、全氟己烷羧酸(PFHxA)、全氟辛烷羧酸(PFOA)。房山区刺猬河-小清河中21种PFCs全部被检出,∑PFCs浓度范围为0~93.1 ng·L^(-1),最主要的PFCs为全氟戊烷羧酸(PFPeA)、全氟十一烷羧酸(PFUnDA)和全氟十二烷磺酸(PFDoDs)。京郊典型河流农用水中PFCs污染的分布特征总体呈现上游高于下游的趋势,污染主要来自污水处理厂出水的排放和地表径流输入。生态风险评估表明,水体中PFCs的浓度均未达到对生态环境造成危害的水平。

关键词：典型河流全氟化合物农用水赋存特征源解析北京

HPLC-ICP/MS用于测定鸡蛋中5种硒形态含量研究

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中国家禽 2024年

作者：李文辉张晶晶倪香艳魏紫嫣王乐宜赵雅妮孙志文方芳北京市农产品质量安全中心

为准确测定鸡蛋中硒代胱氨酸（SeCys2）、甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）、硒酸根（Se（Ⅵ））和亚硒酸根（Se（Ⅳ））5种硒形态含量，研究建立一种利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定方法（HP... 详细信息

为准确测定鸡蛋中硒代胱氨酸（SeCys2）、甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）、硒酸根（Se（Ⅵ））和亚硒酸根（Se（Ⅳ））5种硒形态含量，研究建立一种利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定方法（HPLC-ICP/MS），该方法鸡蛋样品中硒经蛋白酶XIV酶解和碘乙酰胺溶液提取，在Tris-HCl溶液中50℃水浴震荡4 h,4℃、10 000 r/min离心10 min，上清液采用0.22μm滤膜过滤后采用基质匹配外标法定量。结果显示：鸡蛋中5种硒形态在0～1 000.0μg/L浓度范围内，建立的检测方法具有良好的线性相关性，相关系数（R2）≥0.999；该方法对可食性鸡蛋中的硒检出限为0.23～0.95μg/kg，定量限为0.80～3.00μg/kg;5种硒形态中4种在低、中、高3个添加水平下，加标回收率为76.7%～103.1%，批内、批间变异系数均≤10%。研究表明，建立的HPLC-ICP/MS具有较高的灵敏度和精确度，为鸡蛋中5种硒形态的测定提供了适合检测方法。

关键词：鸡蛋硒形态 HPLC-ICP/MS 蛋白酶XIV 定量

分散固相萃取-UPLC/MS-MS测定鸡蛋中18种农药残留

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中国畜牧杂志 2024年

作者：魏紫嫣孙志文北京市农产品质量安全中心北京市农产品质量安全中心

试验旨在建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC/MS-MS）准确测定鸡蛋中氟虫腈砜、氟虫腈、氟虫腈硫醚、氟甲腈、甲氨基阿维菌素、苯醚甲环唑、三唑酮、噻虫嗪、杀螟硫磷、吡虫啉、水胺硫磷、异丙威、灭蝇胺、虫酰肼、对硫... 详细信息

试验旨在建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC/MS-MS）准确测定鸡蛋中氟虫腈砜、氟虫腈、氟虫腈硫醚、氟甲腈、甲氨基阿维菌素、苯醚甲环唑、三唑酮、噻虫嗪、杀螟硫磷、吡虫啉、水胺硫磷、异丙威、灭蝇胺、虫酰肼、对硫磷、二甲戊灵、啶虫脒、氧乐果18种农药残留量的分析方法。鸡蛋样品经水稀释后以酸化乙腈作为提取溶剂，采用分散固相萃取净化的方式进行样品前处理，采用高效液相色谱-串联质谱仪测定，并对该方法进行评价。结果表明：鸡蛋中18种农药在2.5～500 μg/kg有较好的线性关系，相关系数≥0.99；18种农药的检出限为0.5～2.0 μg/kg，定量限为2.5～5.0 μg/kg；18种农药在10、50、100 μg/kg添加浓度下，回收率为70.1%～102.9%，相对标准偏差在0.7%～9.7%。本研究建立的方法前处理操作简单，灵敏度高，稳定性好，回收率高，定量准确，可满足鸡蛋中多种农药残留的高通量快速检测。

关键词：鸡蛋农药残留超高效液相色谱-串联质谱食品安全

UPLC/MS-MS结合QuEChERs检测可食性鸡组织中8-α-羟基妙林残留

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中国家禽 2024年第3期46卷 65-70页

作者：李文辉倪香艳郑君杰北京市农产品质量安全中心北京102629

为准确测定可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量,试验建立了一种高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS-MS)结合QuEChERs的快速检测方法。样品经酸化丙酮提取,Bond Elut QuEChERs柱净化,氢氧化钠碱溶液水解,乙酸乙酯反萃取,高效液相色谱-串联... 详细信息

为准确测定可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量,试验建立了一种高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS-MS)结合QuEChERs的快速检测方法。样品经酸化丙酮提取,Bond Elut QuEChERs柱净化,氢氧化钠碱溶液水解,乙酸乙酯反萃取,高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示:鸡肉和鸡肝中8-α-羟基妙林在50~200μg/kg浓度范围内,方法具有良好的线性相关性,相关系数≥0.99;在可食性鸡组织中的检出限为10~20μg/kg,定量限为25~50μg/kg;8-α-羟基妙林在50、100和200μg/kg添加水平下平均回收率为65.07%~103.16%,批内、批间变异系数均≤20%。研究提示:建立的方法操作简便、结果准确,满足了兽药残留药物痕量检测方法规定要求,适用于可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量测定。

关键词： 8-α-羟基妙林超高效液相色谱-串联质谱鸡组织残留

牛羊毛发中3种β-受体激动剂药物残留测定的EMR-Lipid方法研究

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畜牧与兽医 2024年第2期56卷 55-61页

作者：李文辉于寒冰倪香艳张晶晶魏紫嫣王乐宜赵雅妮赵莹方芳孙志文北京市农产品质量安全中心北京102600

旨在建立一种以牛羊毛发为靶标结合强化基质去除技术(EMR-Lipid)对3种β-受体激动剂药物(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)残留量进行测定的方法。毛发样品经选取、清洗、干燥、研磨后,经酸水解和氨化乙腈提取后加入到Captiva EMR-Lipi... 详细信息

旨在建立一种以牛羊毛发为靶标结合强化基质去除技术(EMR-Lipid)对3种β-受体激动剂药物(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)残留量进行测定的方法。毛发样品经选取、清洗、干燥、研磨后,经酸水解和氨化乙腈提取后加入到Captiva EMR-Lipid净化柱,加入石墨化炭黑(GCB)进行净化,过滤后用高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,采用正离子(ESI^(+))扫描,多反应监测(MRM)模式进行分析,内标法定量。结果显示:待测药物在0.1~100 ng/mL的浓度范围内具有良好的线性相关性,相关系数R2≥0.995;方法检测限(LOD)为0.2μg/kg,定量限(LOQ)为0.5μg/kg;药物在1、20、100μg/kg添加浓度下,平均回收率为70%~120%,相对标准偏差≤20%。该方法取样方便,前处理步骤少,灵敏度和精密度高,符合残留检测要求,为动物性产品中β-受体激动剂类药物残留量测定提供了参考。

关键词：牛羊毛发 β-受体激动剂 EMR-Lipid技术残留检测

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大蒜素对奶牛泌乳性能、乳品质及抗氧化功能的影响

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饲料研究 2024年第3期47卷 14-18页

作者：付红蕾张朋朋于新海青岛市农产品质量安全中心山东青岛266199

试验旨在研究不同水平的大蒜素对荷斯坦奶牛泌乳性能、乳品质及机体抗氧化功能的影响。试验选择健康的2胎次的泌乳荷斯坦奶牛50头,随机分成5个处理组,每组10个重复,每个重复1头奶牛。各组荷斯坦奶牛分别饲喂含有0(对照组)、100(试验1组)... 详细信息

试验旨在研究不同水平的大蒜素对荷斯坦奶牛泌乳性能、乳品质及机体抗氧化功能的影响。试验选择健康的2胎次的泌乳荷斯坦奶牛50头,随机分成5个处理组,每组10个重复,每个重复1头奶牛。各组荷斯坦奶牛分别饲喂含有0(对照组)、100(试验1组)、200(试验2组)、400(试验3组)、800 mg/kg(试验4组)大蒜素的饲粮。预试期1周,正式试验期60 d。结果显示,与对照组比较,试验第31~60 d,试验2组、试验3组及试验4组荷斯坦奶牛的平均日干物质采食量、产奶量和4%标准乳产量显著提高(P品质,提高机体免疫力和抗氧化能力;综合各项指标数据及养殖成本考虑,大蒜素的适宜添加水平为400 mg/kg。

关键词：大蒜素泌乳性能乳品质抗氧化功能荷斯坦奶牛

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牛肉品质无损检测技术研究进展

食品工业科技 2024年第11期45卷 37-46页

作者：阳晓婷刘浩刘楠孙丽荣李亚兰郄梦洁赵姗姗白璐赵燕中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农产品质量安全重点实验室北京100089 通辽市农畜产品质量安全中心内蒙古通辽028000

牛肉营养物质丰富,是受消费者青睐的肉类之一。牛肉品质的优劣影响市场价格、消费者的购买意愿与满意度,因此牛肉品质的检测工作十分重要。目前传统的牛肉品质检测方法存在耗时、样品损坏以及操作复杂等问题。近年来,无损检测技术凭借... 详细信息

牛肉营养物质丰富,是受消费者青睐的肉类之一。牛肉品质的优劣影响市场价格、消费者的购买意愿与满意度,因此牛肉品质的检测工作十分重要。目前传统的牛肉品质检测方法存在耗时、样品损坏以及操作复杂等问题。近年来,无损检测技术凭借其快速、高效、无损、绿色无污染的优势被广泛应用于牛肉品质检测。本文对无损检测技术在牛肉的品质分析(感官品质、营养品质和其他品质)进展进行了总结,系统阐述了近红外光谱、拉曼光谱、高光谱成像、电子舌和电子鼻等无损检测技术的原理,详细论述了近5年内无损检测技术在牛肉品质分析的进展,提出了无损检测技术在牛肉品质分析中存在的问题,并对未来的应用前景进行了展望,以期为牛肉品质无损检测技术的研究与应用提供参考。

关键词：牛肉品质无损检测近红外光谱拉曼光谱高光谱成像电子舌电子鼻

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聚β-环糊精修饰电极零流电位法检测氯吡脲

分析试验室 2024年第1期43卷 64-69页

作者：马明明何成毅史帅崔淑慧刘佳西安工程大学环境与化学工程学院西安710048 西安市农产品质量安全检验监测中心西安710077

采用电聚合方法,在多壁碳纳米管修饰的铅笔芯电极(MWCNT-PEC)表面制备聚β-环糊精-氯吡脲(CPPU)复合材料(P-β-CD-CPPU),并对其结构和形貌进行表征。结果表明,含有CPPU分子残留活性点的P-β-CD-CPPU拥有较大筒腔结构,能重新包合识别CPP... 详细信息

采用电聚合方法,在多壁碳纳米管修饰的铅笔芯电极(MWCNT-PEC)表面制备聚β-环糊精-氯吡脲(CPPU)复合材料(P-β-CD-CPPU),并对其结构和形貌进行表征。结果表明,含有CPPU分子残留活性点的P-β-CD-CPPU拥有较大筒腔结构,能重新包合识别CPPU分子,据此建立了P-β-CD-CPPU修饰电极零流电位法检测CPPU的新方法。考察了影响P-β-CD-CPPU重新包合CPPU前后零流电位差值变化的条件。在优化条件下,修饰电极的零流电位与CPPU浓度在0.5~50μmol/L范围内成正比,CPPU的检出限为21.4 nmol/L。CPPU体系可能共存的有机物及金属离子均不干扰测定;同一根修饰电极对同一浓度CPPU零流电位测定值在14 d内的相对标准偏差(RSD)为2.0%;5根不同批次修饰电极的零流电位测定值的RSD为1.7%。应用本方法检测实际猕猴桃样品中CPPU残留浓度,平均回收率为102.7%~109.1%,与液相色谱-质谱联用法检测结果基本一致。

关键词：氯吡脲零流电位法 β-环糊精电聚合超分子识别

基于UHPLC-QTOF-MS的兰州百合植物化学成分鉴定

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食品工业科技 2024年第2期45卷 48-58页

作者：米璐王珂雯祝秀梅王雪杨曙明廖小军徐贞贞中国农业大学食品科学与营养工程学院北京100083 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室北京100081 甘肃省农产品质量安全检验检测中心甘肃兰州730099

为探究地理标志产品兰州百合(Lilium davidii ***)的植物化学成分,以甘肃省五个主要产区(兰州市榆中县、兰州市七里河区、定西市临洮县、定西市渭源县、临夏市永靖县)的兰州百合鳞茎为研究对象,基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质... 详细信息

为探究地理标志产品兰州百合(Lilium davidii ***)的植物化学成分,以甘肃省五个主要产区(兰州市榆中县、兰州市七里河区、定西市临洮县、定西市渭源县、临夏市永靖县)的兰州百合鳞茎为研究对象,基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法的非靶向代谢组学技术鉴定其植物化学成分。结果表明,在兰州百合鳞茎中初步鉴定出62种植物化学成分,包含谷胱甘肽等22种氨基酸、多肽及其衍生物,溶血磷脂酰胆碱等9种油脂和磷脂类,鼠李糖等7种糖类,阿魏酸、咖啡酸等7种酚酸类,山奈酚等4种黄酮类,核黄素、维生素C等4种天然维生素,阿魏酰腐胺等3种酚胺类,大丁苷等2种香豆素类,葫芦巴碱等2种生物碱,萜类组分松香酸和三萜皂苷类组分刺五加苷E。本研究丰富了兰州百合植物化学成分的现有数据,为兰州百合的研究与利用提供了科学依据。

关键词：兰州百合植物化学成分代谢组学超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-QTOF MS) R语言

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