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Ni-Co-B-RE(Sm、Dy、Tb)复合电极:化学沉积法制备及电催化析氢性能研究

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无机材料学报 2024年第5期39卷 467-476,I0001-I0005页

作者：景欣欣陈必清翟佳鑫袁美玲青海师范大学化学化工学院西宁810000

开发低成本、高活性的非贵金属电催化剂对电解水的实际应用具有重要意义,稀土(Rare Earth,RE)元素因其独特的电子结构成为金属催化剂改性的研究热点,但在泡沫镍(Nickel Foam,NF)基体上制备稀土复合催化剂的方法存在成本高、工艺复杂和... 详细信息

开发低成本、高活性的非贵金属电催化剂对电解水的实际应用具有重要意义,稀土(Rare Earth,RE)元素因其独特的电子结构成为金属催化剂改性的研究热点,但在泡沫镍(Nickel Foam,NF)基体上制备稀土复合催化剂的方法存在成本高、工艺复杂和耗时长等问题。本研究采用一步化学沉积法,在NF基体上制备了三种稀土复合电极Ni-Co-B-Tb/NF、Ni-Co-B-Sm/NF和Ni-Co-B-Dy/NF,对催化电极的结构和形貌进行了表征,并研究其在1 mol·L^(–1)KOH溶液中的析氢性能。结果表明,添加Sm、Dy和Tb可使电极的电子结构发生改变,改善催化剂材料的本征性质,进而提高析氢反应(Hydrogen Evolution Reaction,HER)的催化性能。其中,Ni-Co-B-Tb/NF表现出最佳的析氢性能,达到10 mA·cm^(–2)的电流密度仅需58 mV的过电位,Tafel斜率为65 mV·dec^(–1),析氢反应由Volmer-Heyrovsky步骤控制。进一步研究发现稀土浓度对电催化性能影响较大,当Tb浓度为3 g·L^(–1)时,Ni-Co-B-Tb/NF表面颗粒尺寸较小且分布均匀,暴露出更多的活性位点,有利于HER的电荷转移,析氢性能最佳。此外,经过100 h长期稳定性测试和2000次循环伏安(Cyclic Voltammetry,CV)测试后,该催化剂表现出良好的电化学稳定性。

关键词：稀土化学沉积析氢反应泡沫镍

二氟甲基溴代腙与β-(N,N-二甲氨基)烯酮/丙烯酸酯/丙烯酰胺的[3+2]环化反应研究

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有机化学 2024年第4期44卷 1226-1239页

作者：李晓勇黄丹凤周玉秀刘小康王克虎王君娇胡雨来西北师范大学化学化工学院兰州730070

报道了在碱存在下,由二氟甲基溴代腙原位生成的二氟甲基腈亚胺与β-(N,N-二甲氨基)烯酮/丙烯酸酯/丙烯酰胺的[3+2]环化反应.该反应首先产生了一个吡唑啉中间体,然后从该中间体上自发消除一分子二甲胺,最后以中等至良好的产率得到了一系... 详细信息

报道了在碱存在下,由二氟甲基溴代腙原位生成的二氟甲基腈亚胺与β-(N,N-二甲氨基)烯酮/丙烯酸酯/丙烯酰胺的[3+2]环化反应.该反应首先产生了一个吡唑啉中间体,然后从该中间体上自发消除一分子二甲胺,最后以中等至良好的产率得到了一系列3,4-二取代-3-二氟甲基吡唑类化合物.该反应具有高度的区域选择性:即它是由1,3-偶极体的最低空轨道和富电子烯烃的最高占有轨道相互作用的反电子需求的环加成反应.该方法拓展了二氟甲基腈亚胺参与的[3+2]环化反应的类型,提供了一种简单、高效地合成3,4-二取代-3-二氟甲基吡唑类化合物的新方法.

关键词： 3-二氟甲基吡唑二氟甲基溴代腙 [3+2]环化区域选择性

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聚集诱导发光分子纳米酶复合材料的研究进展

有机化学 2024年第8期44卷 2469-2478页

作者：张洁李楠赵娜陕西师范大学化学化工学院

聚集诱导发光(aggregation-inducedemission,AIE)分子是近年来荧光材料研究领域中的明星分子,在聚集态具有高的发光效率以及优异的活性氧产生能力.纳米酶是一类具有类酶催化性能的纳米材料,具有良好的生物相容性和优异的酶催化活性.AIE... 详细信息

聚集诱导发光(aggregation-inducedemission,AIE)分子是近年来荧光材料研究领域中的明星分子,在聚集态具有高的发光效率以及优异的活性氧产生能力.纳米酶是一类具有类酶催化性能的纳米材料,具有良好的生物相容性和优异的酶催化活性.AIE分子与纳米酶结合的纳米复合材料兼具AIE分子与纳米酶的独特性能.综述了AIE分子纳米酶复合材料的制备以及在化学/生物传感、光学诊疗等领域的最新研究成果,并对其存在的不足和未来发展前景进行了展望.

关键词：聚集诱导发光纳米酶化学/生物传感光学诊疗

三异丙基硅烷(TIPS)保护苯酚的无过渡金属催化区域选择性硫氰化反应

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有机化学 2024年第4期44卷 1327-1336页

作者：鞠国栋周冠宇赵应声苏州大学材料与化学化工学部江苏苏州215123 河南师范大学化学化工学院河南新乡453000

芳基硫氰酸酯化合物在有机化学中非常重要,广泛存在于农用化学品、药品和材料中.以NH_(4)SCN为硫氰化试剂,过氧单磺酸钾/(2KHSO_(5)·KHSO_(4)·K_(2)SO_(4),oxone)为氧化剂,实现了三异丙基硅烷(TIPS)保护的苯酚衍生物无过渡金属催化区... 详细信息

芳基硫氰酸酯化合物在有机化学中非常重要,广泛存在于农用化学品、药品和材料中.以NH_(4)SCN为硫氰化试剂,过氧单磺酸钾/(2KHSO_(5)·KHSO_(4)·K_(2)SO_(4),oxone)为氧化剂,实现了三异丙基硅烷(TIPS)保护的苯酚衍生物无过渡金属催化区域选择性硫氰化反应.在温和的反应条件下,以良好至优异的收率实现了转化,并且多种官能团对反应条件都有良好的耐受性.该方法的实用性在麝香草酚、戊甲酚和苯乙基间苯二酚等生物活性分子的硫氰化反应中得到了很好的体现.

关键词：硫氰化三异丙基硅烷(TIPS)保护的苯酚无过渡金属催化自由基阳离子

Co-NH_(2)-BDC-L-羟基脯氨酸用作高效液相色谱手性固定相

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分析试验室 2024年第8期43卷 1118-1123页

作者：蒋雪菲高顺秋郑康妮普娜袁黎明云南师范大学化学化工学院昆明650500

采用L-羟基脯氨酸对金属有机框架材料Co-NH_(2)-BDC进行修饰,制备了手性Co-NH_(2)-BDC-L-羟基脯氨酸材料。采用“网包法”,将该材料涂敷于硅胶表面,得到了Co-NH_(2)-BDC-L-羟基脯氨酸手性固定相。考察了固定相的手性拆分能力,使用正己烷... 详细信息

采用L-羟基脯氨酸对金属有机框架材料Co-NH_(2)-BDC进行修饰,制备了手性Co-NH_(2)-BDC-L-羟基脯氨酸材料。采用“网包法”,将该材料涂敷于硅胶表面,得到了Co-NH_(2)-BDC-L-羟基脯氨酸手性固定相。考察了固定相的手性拆分能力,使用正己烷/异丙醇、甲醇/水作为流动相,使用该固定相拆分了24种手性化合物和5种苯系位置异构体。结果表明,所制备的手性色谱柱具有良好的手性拆分能力,在手性物质和苯系位置异构体分离中具有一定的应用价值。

关键词：金属有机框架 L-羟基脯氨酸高效液相色谱手性拆分

退役NCM333正极材料热化学还原转化过程研究

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中国材料进展 2024年第5期43卷 369-373,407页

作者：闫姝璇刘洪博陈湘萍杨鹰周涛中南大学化学化工学院湖南长沙410083 湖南师范大学化学化工学院湖南长沙410081

锂离子电池日前的爆发式增长使之将在未来的3~5年内面临大量的“退役”问题。退役锂离子电池尤其是退役正极材料的高效、可持续的回收利用,是实现新能源产业碳达峰和碳中和目标的关键。主要研究了玉米秸秆对退役正极材料LiNi_(1/3)Co_(1... 详细信息

锂离子电池日前的爆发式增长使之将在未来的3~5年内面临大量的“退役”问题。退役锂离子电池尤其是退役正极材料的高效、可持续的回收利用,是实现新能源产业碳达峰和碳中和目标的关键。主要研究了玉米秸秆对退役正极材料LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_(2)(NCM333)中有价金属的热化学还原过程,通过调控转化高价金属,选择性回收金属盐及单质,避免传统回收过程中化学试剂的添加,同时利用退役正极材料中的过渡金属特性,对玉米秸秆进行催化重整产气。使用X射线衍射仪、X射线光电子能谱等仪器分析热解后的正极材料和玉米秸秆,结果表明,玉米秸秆热解、气化产生的还原性气体和生物碳破坏了正极材料LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_(2)中的高价金属—氧键,降低Ni,Co和Mn的金属价态,同时将Li转化为Li_(2)CO_(3)。不同的热解温度得到了不同的热解产物,较高的温度更易得到Ni-Co合金及MnO。热解还原过程中正极材料中的过渡金属对玉米秸秆热解来说是良好的催化剂,可以降低热解反应的所需温度,提升碳热反应的可能性,从而实现“废物+废物=资源”的目的。该工艺可以在不外加还原剂的情况下高效、高选择性和无污染地梯度回收有价金属,不仅提供了一条绿色可持续发展的退役锂离子电池回收路径,也为生物质的催化重整提供了一种成本低廉的催化剂的选择。

关键词：退役锂离子电池生物质裂解热化学过程有价金属选择性分离

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基于核酸探针的荧光各向异性检测方法

科学通报 2024年第26期69卷 3900-3913页

作者：谢佳丽秦雨吴竹莲甄淑君西南大学化学化工学院重庆400715

荧光各向异性法是一种均相检测法,具有准确度高、可实现高通量检测的优点.近年来,基于核酸探针的荧光各向异性法已经被广泛应用于生物分子的检测.当检测溶液温度和黏度一定时,荧光各向异性值(r)与荧光分子旋转速度成反比.然而传统的荧... 详细信息

荧光各向异性法是一种均相检测法,具有准确度高、可实现高通量检测的优点.近年来,基于核酸探针的荧光各向异性法已经被广泛应用于生物分子的检测.当检测溶液温度和黏度一定时,荧光各向异性值(r)与荧光分子旋转速度成反比.然而传统的荧光各向异性法由于大多数靶标分子的质量(或体积)小,旋转速度快,不易产生明显的荧光各向异性差异,导致灵敏度较低.本文详细阐述了不同信号放大方式来提高基于核酸探针的荧光各向异性法灵敏度的策略.我们相信,在高灵敏度的方法建立之后,荧光各向异性法会进入临床应用阶段.

关键词：核酸探针荧光各向异性法信背比信号放大

酸碱环境下丁基羟基甲苯的氧化特性及氧化产物

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食品科学 2024年第14期45卷 30-36页

作者：戴素仪程海军刘雄民马丽李伟光赖芳广西大学化学化工学院广西南宁530000

常压条件下,在丁基羟基甲苯(butylated hydroxytoluene,BHT)氧化反应体系中分别加入KOH和HCl溶液调控pH值,采用高效液相色谱法监测BHT的氧化消耗量,探究酸碱环境对BHT氧化反应的影响;使用小型密闭压力容器试验跟踪监测BHT在加压氧化过... 详细信息

常压条件下,在丁基羟基甲苯(butylated hydroxytoluene,BHT)氧化反应体系中分别加入KOH和HCl溶液调控pH值,采用高效液相色谱法监测BHT的氧化消耗量,探究酸碱环境对BHT氧化反应的影响;使用小型密闭压力容器试验跟踪监测BHT在加压氧化过程中温度和压力变化,探究BHT在加压条件下的氧化特性;对BHT结晶纯化后的氧化产物进行结构表征,推测其可能的氧化途径。结果表明,在常压情况下,当pH值为4和6时,BHT转化率小于5%,较为稳定。而pH值为10时,BHT转化率最高达59%,氧化反应迅速。在加压密闭容器内,BHT的初始氧化温度为133.1℃;KOH和HCl均使BHT的初始氧化温度降低,分别为53.0℃和49.1℃。常压碱性环境和加压环境下,BHT氧化过程中均产生2,6-二叔丁基-4-氢过氧基-4-甲基-2,5-环己二酮和2,6-二叔丁基-4-甲基-4-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-2,5-环己二烯-1-酮。实验结果提示了BHT在碱性环境和加压环境下容易发生自身的氧化降解并产生毒性产物,具有一定的使用风险。

关键词：丁基羟基甲苯食品添加剂氧化反应小型密闭压力容器试验初始氧化温度

基于Au@SH-MIL-101(Fe)的类过氧化物酶活性和光电化学活性检测葡萄糖和谷胱甘肽

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分析化学 2024年第3期52卷 346-362页

作者：陈翠如胡聪意黄承志李原芳西南大学化学化工学院西南大学药学院

采用原位生长策略在SH-MIL-101(Fe)表面生长金纳米颗粒（AuNPs），制备了Au@SH-MIL-101(Fe)复合纳米粒子，利用扫描电子显微镜、粉末X射线衍射仪、X射线光电子能谱和傅里叶变换红外光谱表征了Au@SH-MIL-101(Fe)的形貌、结构和组成。在... 详细信息

采用原位生长策略在SH-MIL-101(Fe)表面生长金纳米颗粒（AuNPs），制备了Au@SH-MIL-101(Fe)复合纳米粒子，利用扫描电子显微镜、粉末X射线衍射仪、X射线光电子能谱和傅里叶变换红外光谱表征了Au@SH-MIL-101(Fe)的形貌、结构和组成。在中性条件下，Au@SH-MIL-101(Fe)表现出优良的类过氧化物酶（POD）活性和光电化学（PEC）性能。葡萄糖在葡萄糖氧化酶（GOx）的催化下生成过氧化氢（H2O2），而Au@SH-MIL-101(Fe)具有类POD活性，可催化H2O2生成羟基自由基，将3,3′,5,5′-四甲基联苯胺（TMB）氧化为蓝色OXTMB，基于此建立了快速、灵敏的葡萄糖比色检测方法，线性检测范围为1.0～200.0μmol/L，检出限（S/N=3）为0.64μmol/L。采用比色法检测血清中的葡萄糖，加标回收率为91.7%～106.6%。此外，Au@SHMIL-101(Fe)可与谷胱甘肽（GSH）中的巯基（—SH）形成Au—S键，产生空间位阻，降低其光电流，基于此建立了检测GSH的PEC传感平台，线性检测范围为1.0～50.0 nmol/L，检出限（S/N=3）为0.20 nmol/L。将此PEC方法用于检测血清中的GSH，加标回收率为95.0%～104.5%。

关键词：金纳米颗粒金属-有机框架类过氧化物酶光电化学葡萄糖谷胱甘肽