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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中46种食源性兴奋剂残留量

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食品科学 2022年第14期43卷 338-345页

作者：张海超王敬洪灯张婧雯田浩艾连峰黄雪静石家庄海关技术中心河北石家庄050051 杭州海关技术中心浙江杭州310000

建立一种同时测定动物源性食品中46种食源性兴奋剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品于37℃酶解16 h,乙腈提取、乙腈饱和正己烷脱脂后,上清液经C_(18)和中性氧化铝混合分散固相萃取(QuEChERS法)净化后,采用Waters ACQUITY BEH C_... 详细信息

建立一种同时测定动物源性食品中46种食源性兴奋剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品于37℃酶解16 h,乙腈提取、乙腈饱和正己烷脱脂后,上清液经C_(18)和中性氧化铝混合分散固相萃取(QuEChERS法)净化后,采用Waters ACQUITY BEH C_(18)色谱柱分离,以0.005%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾正负离子模式同时扫描检测,外标法定量。结果表明:46种食源性兴奋剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.05~1.0μg/kg,定量限为0.1~2.0μg/kg,方法回收率为76.0%~111.9%,相对标准偏差为2.3%~12.4%(n=6)。该方法简便快速,实用性强,可为食源性兴奋剂检测提供有效技术支撑。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱食源性兴奋剂动物源食品 QuEChERS

衍生化-气质联用法测定婴幼儿纺织产品中多类别酚类化合物

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分析试验室 2023年第1期42卷 101-107页

作者：陈静高永刚牛增元连素梅罗忻叶曦雯尹桂林青岛海关技术中心青岛266114 石家庄海关技术中心石家庄050051

建立了一种气相色谱-质谱法同时测定婴幼儿纺织品中苯酚、邻苯基苯酚、烷基苯酚、双酚类等17种酚类化合物的分析方法。样品经0.1 mol/L KOH溶液提取后,加入乙酸酐衍生,衍生化产物用乙酸乙酯萃取,HP-5MS气相色谱柱分离,选择离子扫描模式(... 详细信息

建立了一种气相色谱-质谱法同时测定婴幼儿纺织品中苯酚、邻苯基苯酚、烷基苯酚、双酚类等17种酚类化合物的分析方法。样品经0.1 mol/L KOH溶液提取后,加入乙酸酐衍生,衍生化产物用乙酸乙酯萃取,HP-5MS气相色谱柱分离,选择离子扫描模式(SIM)下进行定量分析。方法在0.5~6.25 mg/L范围内线性关系良好(R2>0.9990),平均回收率为80%~110%,相对标准偏差为1.0%~8.6%,定量限为1.0 mg/kg。该方法能够实现婴幼儿纺织品中17种酚类化合物的同时测定。

关键词：婴幼儿纺织品酚类化合物乙酰衍生化气相色谱-质谱法

QuEChERS/气相色谱-串联质谱法测定乳制品中232种农药残留

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分析测试学报 2021年第9期40卷 1293-1302页

作者：王敬张海超陈敏娜艾连峰张亦琴石家庄海关技术中心河北石家庄050051

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定6种乳制品中232种农药残留的检测方法。样品经1%乙酸乙腈提取后,加入无水醋酸钠和无水硫酸镁液液分离,然后加入无水MgSO4、C18和N-丙基乙二胺(PSA)进行分散固相净化,上清液经氮吹浓缩复溶后,... 详细信息

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定6种乳制品中232种农药残留的检测方法。样品经1%乙酸乙腈提取后,加入无水醋酸钠和无水硫酸镁液液分离,然后加入无水MgSO4、C18和N-丙基乙二胺(PSA)进行分散固相净化,上清液经氮吹浓缩复溶后,结合气相色谱-串联质谱测定,用多反应离子监测(T-MRM)模式进行检测,基质匹配内标法定量。结果显示:232种农药线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的定量下限为0.0004~0.05 mg/kg,在0.01、0.02、0.10 mg/kg加标水平下的平均回收率为65.2%~110%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~13%。该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,灵敏度和选择性高,适用于日常检测工作。

关键词： QuEChERS 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 农药残留乳制品

粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定直接还原铁中6种组分

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冶金分析 2022年第7期42卷 76-81页

作者：付亚凤赵超刘双龙艾连峰石家庄海关技术中心曹妃甸业务部石家庄海关技术中心

直接还原铁中的Si、Al、P、Mg、Ca和S等杂质元素对钢的质量有重要影响，目前一般采用化学湿法分析和熔融制样-X射线荧光光谱法检测，程序相对繁琐。为缩短检测周期，研究采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定直接还原铁中SiO2、Al2O3、... 详细信息

直接还原铁中的Si、Al、P、Mg、Ca和S等杂质元素对钢的质量有重要影响，目前一般采用化学湿法分析和熔融制样-X射线荧光光谱法检测，程序相对繁琐。为缩短检测周期，研究采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定直接还原铁中SiO2、Al2O3、P、MgO、CaO和S,通过试验确定将淀粉作为粘结剂，在7.000 0 g样品中加入0.350 0 g淀粉，研磨120 s混匀并使其粒度小于0.074 mm,于30 t压力下压制成片。选取与待测试样组成、结构及粒度相似的具有一定梯度含量的直接还原铁标准样品/校准样品建立校准曲线，SiO2、Al2O3、P、MgO、CaO和S校准曲线的线性相关系数分别为0.999、0.998、0.992、0.995、0.997和0.999。按照实验方法测定直接还原铁中SiO2、Al2O3、P、MgO、CaO和S,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.014%、0.030%、0.076%、0.009%、0.026%和0.047%;分别采用实验方法与国家标准方法测定直接还原铁中SiO2、Al2O3、P、MgO、CaO和S,结果相一致。方法满足进口直接还原铁样品的快速检测要求。

关键词：直接还原铁粉末压片波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF) 二氧化硅三氧化二铝磷氧化镁氧化钙硫

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输华胡椒种苗传带有害生物的风险分析研究

热带作物学报 2025年第1期46卷 202-211页

作者：汪军陈平亚刘建周游黄俊生梁昌聪杨腊英中国热带农业科学院环境与植物保护研究所海南海口571101 中华人民共和国菏泽海关山东菏泽274000 海口海关技术中心海南海口570311

对输华胡椒种苗传带有害生物的潜在危害开展风险分析和评估,为检疫部门制定风险管理策略提供理论依据。通过查阅国内外相关研究进展,确定境外输华胡椒中可能传带的有害生物共有127种,包括真菌27种、细菌6种、线虫24种、昆虫68种、杂草2... 详细信息

对输华胡椒种苗传带有害生物的潜在危害开展风险分析和评估,为检疫部门制定风险管理策略提供理论依据。通过查阅国内外相关研究进展,确定境外输华胡椒中可能传带的有害生物共有127种,包括真菌27种、细菌6种、线虫24种、昆虫68种、杂草2种。根据在中国的分布情况(未分布或分布未广)、是否官方管制、随胡椒种苗携带的可能性进行评估,确定需要进一步评估的潜在检疫性有害生物14种,包括真菌5种,细菌2种,线虫2种,昆虫5种。从入境、定殖、扩散可能性、经济影响和多指标综合评价方面对这14种潜在的检疫性有害生物进行定性和定量分析,结果表明,极高风险有害生物4种、高风险有害生物9种、中风险有害生物1种。最终确定有害红皮孔菌(Pyrrhoderma noxium)等14种有害生物为输华胡椒种苗需关注的检疫性有害生物,并提出风险管理方案。

关键词：胡椒种苗有害生物风险分析

食品中检测志贺氏菌的实时荧光RPA方法的建立与应用

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中国食品学报 2019年第10期19卷 259-264页

作者：刘立兵孙晓霞姜彦芬王金凤陈志敏王建昌石家庄海关技术中心

本研究旨在建立志贺氏菌的实时荧光重组酶聚合酶扩增技术real-time RPA检测方法。根据志贺氏菌侵袭性质粒抗原H基因(ipaH)的保守序列设计引物及exo探针,利用荧光检测设备实时监控反应进程,在39℃恒温下20 min即可完成检测。该方法特异... 详细信息

本研究旨在建立志贺氏菌的实时荧光重组酶聚合酶扩增技术real-time RPA检测方法。根据志贺氏菌侵袭性质粒抗原H基因(ipaH)的保守序列设计引物及exo探针,利用荧光检测设备实时监控反应进程,在39℃恒温下20 min即可完成检测。该方法特异性扩增志贺氏菌,对非志贺氏菌无扩增;以志贺氏菌基因组DNA为模板,该方法的检测灵敏度为3.5×10^-3 ng/μL,同已发表的real-time PCR方法一致。人工污染试验表明,当鸡肉、西兰花样品污染量为9 CFU/25g,增菌时间为8 h时,即可通过real-time RPA方法检出志贺氏菌。在人工污染试验中,real-time RPA和real-time PCR检测结果一致,而前者仅需7~12 min,后者则至少需要35 min(Ct值为27~34之间)。本研究建立的志贺氏菌real-time RPA方法特异性强,灵敏性高,反应时间短,操作方便,为食源性致病菌检测提供了一个新的技术平台。

关键词：志贺氏菌 ipaH 重组酶聚合酶扩增检测

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中46种食源性兴奋剂残留量

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食品科学 2021年

作者：张海超王敬洪灯张婧雯田浩艾连峰黄雪静石家庄海关技术中心杭州海关技术中心

建立了一种同时测定动物源性食品中46种食源性兴奋剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品于37 ℃酶解16 h，乙腈提取、乙腈饱和正己烷脱脂后，上清液经C;和中性氧化铝混合分散固相萃取（QuEChERS法）净化后，采用Waters ACQUITY BE...

建立了一种同时测定动物源性食品中46种食源性兴奋剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品于37 ℃酶解16 h，乙腈提取、乙腈饱和正己烷脱脂后，上清液经C;和中性氧化铝混合分散固相萃取（QuEChERS法）净化后，采用Waters ACQUITY BEH C;色谱柱分离，以0.005%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱，使用电喷雾正负离子同时扫描模式检测，外标法定量。结果表明：46种食源性兴奋剂在相应的线性范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998，检出限为0.05～1.0 μg/kg，定量限为0.1～2.0 μg/kg，方法回收率范围为76.0%～111.9%，相对标准偏差为2.3%～12.4%（n=6）。该方法简便快速，实用性强，可为冬奥会食源性兴奋剂检测提供有效技术支撑。

关键词：

MIL-101@MF复合材料-枪头高效固相萃取鸡蛋中酰胺醇类抗生素残留

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分析测试学报 2025年第1期44卷 180-187页

作者：王晓张洪铭常晨阳庞月红江南大学食品学院枣庄海关临沂海关综合技术服务中心聊城海关

将Fe-MIL-101通过聚偏二氟乙烯固定在三聚氰胺泡沫（MF）上制备MIL-101@MF复合材料，将其用做枪头固相萃取（PT-SPE）的吸附剂，并结合液相色谱-串联质谱法实现了鸡蛋中酰胺醇类（CAPs）抗生素的高效测定。对MIL-101@MF的形貌、晶体结... 详细信息

将Fe-MIL-101通过聚偏二氟乙烯固定在三聚氰胺泡沫（MF）上制备MIL-101@MF复合材料，将其用做枪头固相萃取（PT-SPE）的吸附剂，并结合液相色谱-串联质谱法实现了鸡蛋中酰胺醇类（CAPs）抗生素的高效测定。对MIL-101@MF的形貌、晶体结构和官能团进行了表征，证实了Fe-MIL-101的成功合成并固定在MF上。优化了PT-SPE萃取条件，在多反应监测模式下，以基质标准曲线结合内标法同时测定氯霉素（CAP）、甲砜霉素（TAP）、氟苯尼考（FF）。由于氢键、π-π、静电等相互作用，MIL-101@MF对3种CAPs具有极高的萃取能力，萃取过程小于3 min，材料可重复使用60次。3种CAPs的定量下限为0.1μg/kg，加标回收率为78.2%～108%。采用该方法测定80批次鸡蛋样品，TAP的检出率2.50%，含量为0.21～1.2μg/kg;FF的检出率8.75%，含量为0.47～4.2μg/kg。该方法操作简便、灵敏度高且定量准确，有望应用于动物源性食品中多兽药残留的预处理中，为我国进出口食品安全残留监控提供技术支撑。

关键词：金属有机骨架材料三聚氰胺泡沫枪头固相萃取液相色谱-串联质谱法鸡蛋酰胺醇类

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中14种蛋白同化激素残留

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食品工业科技 2022年第20期43卷 291-299页

作者：王敬张海超贾海涛艾连峰石家庄海关技术中心河北石家庄050051

建立了动物源性食品中群勃龙、勃地龙和诺龙等14种蛋白同化激素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。试样加乙酸铵缓冲溶液,β-葡萄糖醛酸酶及芳香基硫酸酯酶酶解,酶解液经20 mL乙腈提取,取10 mL上清液经10 mL乙腈饱和... 详细信息

建立了动物源性食品中群勃龙、勃地龙和诺龙等14种蛋白同化激素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。试样加乙酸铵缓冲溶液,β-葡萄糖醛酸酶及芳香基硫酸酯酶酶解,酶解液经20 mL乙腈提取,取10 mL上清液经10 mL乙腈饱和正己烷除脂,以50 mg C_(18)、50 mg PSA和300 mg中性氧化铝吸附剂(含300 mg MgSO_(4))净化,使用C_(18)色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子电喷雾多反应监测模式测定,基质匹配外标法定量。结果表明,目标化合物在0.1~10 ng/mL范围内线性相关系数均大于0.992,方法的检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg;采用1.0、2.0和10μg/kg添加水平的回收率范围为75.7%~104.1%,相对标准偏差(RSD)为3.60%~12.1%。方法简便快速,灵敏度高、重现性好,能够满足冬奥会食源性兴奋剂中常见蛋白同化激素残留量的快速检测需求。

关键词：液相色谱-串联质谱蛋白同化激素 QuEChERS 动物源性食品