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固相萃取-液相色谱串联质谱法测定奶及奶粉中12种同化激素药物残留量

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分析试验室 2024年

作者：赵善贞杨惠琴伊雄海郭德华盛永刚封卓然上海海关动植物与食品检验检疫技术中心

建立了奶及奶粉中12种同化激素多残留的固相萃取净化-液相色谱串联质谱（SPE-LC-MS/MS）的检测方法。样品经乙腈提取、HLB固相萃取柱净化、氮气吹干后，残留物用乙腈∶水（50∶50，V/V）溶解定容，液相色谱串联质谱仪以多反应监测（MRM... 详细信息

建立了奶及奶粉中12种同化激素多残留的固相萃取净化-液相色谱串联质谱（SPE-LC-MS/MS）的检测方法。样品经乙腈提取、HLB固相萃取柱净化、氮气吹干后，残留物用乙腈∶水（50∶50，V/V）溶解定容，液相色谱串联质谱仪以多反应监测（MRM）模式测定，内标法定性定量分析。12种同化激素的检出限（LOD）均为0.5 μg/kg，定量限（LOQ）均为1.0 μg/kg。在1.0～10.0 μg/L添加水平上，12种同化激素在牛奶基质中的回收率在71.4%～109.0%之间；在羊奶基质中的回收率在72.9%～121.5%之间；在牛奶粉基质中的回收率在67.4%～113.0%之间，相对标准偏差（RSD）均<15%。该方法可应用于奶及奶粉中甲睾酮、表睾酮、诺龙、勃地龙、群勃龙、脱氢表雄酮、甲地孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸甲羟孕酮、醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮等同化激素的定性定量分析。

关键词：液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS) 奶及奶制品同化激素

基于2019—2022年海关总署公布未准入境食品抽检数据分析及建议

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现代预防医学 2024年第6期51卷 1112-1117+1128页

作者：林燕奎熊贝贝貌达韩瑞阳卞学海侯乐锡巨玉佳深圳海关食品检验检疫技术中心中国计量科学研究院

目的通过对海关总署公布的未准入境的食品信息进行多维度对比分析，探讨进口食品的风险因素，为监管人员提升进口食品监管提供数据参考。方法本文主要对海关总署进出口食品安全局在2019—2022年期间公布的48期未准入境食品数据进行收... 详细信息

目的通过对海关总署公布的未准入境的食品信息进行多维度对比分析，探讨进口食品的风险因素，为监管人员提升进口食品监管提供数据参考。方法本文主要对海关总署进出口食品安全局在2019—2022年期间公布的48期未准入境食品数据进行收集、汇总，从未准入境食品的来源地区、食品生产企业、产品种类、未准入境事实等多维度进行对比分析。结果 2019—2022年总共有未准入境食品9 506批次，未准入境食品来源于112个国家和地区，来自日本的未准入境食品批次占比最高。共来自3 941家生产企业，未准入境食品生产企业数超过100家的国家或地区有11个，占总企业数的50%以上。按照HS编码，未准入境产品共有六类21章，主要是HS03、21、19和22产品，超过总不合格的60%。按照不合格原因分析，共有15种，排在前6的不合格原因占总不合格批次比重达到86%。涉及品质安全相关的不合格项目共268种，3 469项次。结论 2019—2022年期间未准入境食品批次数整体是先上升再下降的趋势，未准入境食品的来源国家、生产企业、未准食品类别、不合格原因和品质相关的不合格项目较集中。多维度对比分析，为监管人员和消费者提供数据参考，为政府提升进口食品监管提供帮助。

关键词：未准入境食品信息食品安全风险建议

应用高场非对称离子迁移谱技术检测食品接触材料中甲基丙烯酸甲酯的迁移量

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高等学校化学学报 2018年第4期39卷 660-666页

作者：赖莺林睿董清木黄宗平涂星朋林伟靖孙伟佳厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心厦门361026

应用高场非对称离子迁移谱(FAIMS)技术,无需经过萃取、富集等过程,可直接进样分析甲基丙烯酸甲酯在水基食品模拟物中的迁移量.通过考察扫描次数、样品温度、取样体积、载气流速和溶剂掺杂对离子特征信号的影响,确定甲基丙烯酸甲酯的检... 详细信息

应用高场非对称离子迁移谱(FAIMS)技术,无需经过萃取、富集等过程,可直接进样分析甲基丙烯酸甲酯在水基食品模拟物中的迁移量.通过考察扫描次数、样品温度、取样体积、载气流速和溶剂掺杂对离子特征信号的影响,确定甲基丙烯酸甲酯的检出限为10μg/L,并建立了FAIMS检测甲基丙烯酸甲酯的离子流强度与浓度关系曲线.该方法操作便捷、灵敏度高、分析速度快,能满足实际工作的要求.

关键词：高场非对称离子迁移谱甲基丙烯酸甲酯食品接触材料

高效液相色谱串联质谱测定蜂蜜、蜂王浆中氯霉素残留

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分析化学 2005年第12期33卷 1767-1770页

作者：谢文丁慧瑛章晓氡郑自强奚君阳俞春燕浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心杭州310012 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心

前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5和采用10%偏磷酸沉淀蜂王浆产品中的蛋白质,上清液经乙酸乙酯提取,自制硅胶柱和Oasis小柱净化。净化后的提取溶液用高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测,多反应监测3对离子(321.0/256.9、321.0/194.0... 详细信息

前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5和采用10%偏磷酸沉淀蜂王浆产品中的蛋白质,上清液经乙酸乙酯提取,自制硅胶柱和Oasis小柱净化。净化后的提取溶液用高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测,多反应监测3对离子(321.0/256.9、321.0/194.0、321.0/175.8)。该方法对不同基质样品的加标回收率为91%~107%;相对标准偏差小于10%;蜂蜜和蜂王浆的方法检出限分别为0.1μg/kg和0.2μg/kg。

关键词：高效液相色谱串联二级质谱蜂蜜蜂王浆氯霉素残留同位素内标氯霉素-d5

基于N和G蛋白的HeV抗体间接ELISA检测方法的建立

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动物医学进展 2024年第3期45卷 9-15页

作者：朱盈名王迎平冯旭东朱桓奕杨晓伟陈翔王艳赵光伟西南大学动物医学院重庆402460 上海海关上海200135 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心上海200135

为了建立亨德拉病毒(HeV)抗体的间接ELISA检测方法,人工合成HeV的N和G基因,并将其分别连接到原核表达载体PET-30a,经IPTG诱导、变复性处理及纯化后获得表达蛋白,免疫健康马获得阳性血清,用矩阵法对蛋白包被浓度和一抗稀释倍数进行确定,... 详细信息

为了建立亨德拉病毒(HeV)抗体的间接ELISA检测方法,人工合成HeV的N和G基因,并将其分别连接到原核表达载体PET-30a,经IPTG诱导、变复性处理及纯化后获得表达蛋白,免疫健康马获得阳性血清,用矩阵法对蛋白包被浓度和一抗稀释倍数进行确定,优化包被时间、封闭剂以及孵育时间等技术参数,并对建立方法的灵敏性、特异性、重复性和准确性进行评估。经SDS-PAGE和Western blot验证,N和G两个蛋白均实现高效表达,间接ELISA方法中二者的最佳包被浓度分别为10μg/mL和8μg/mL,一抗血清的稀释倍数为1∶800,优化后的最佳反应条件为:N蛋白4℃包被过夜,5%脱脂奶粉37℃封闭2 h,一抗孵育时间30 min,二抗按1∶8000稀释后37℃作用60 min;G蛋白4℃包被过夜,2%BSA 37℃封闭2 h,一抗孵育时间80 min,二抗按1∶8000稀释后37℃作用80 min。结果表明,所建方法N蛋白的灵敏性大于1∶12800,G蛋白大于1∶6400,二者的临界值分别为0.235和0.267,特异性良好,批内、批间变异系数均小于10%,重复性良好,二者ROC曲线下面积分别为0.91和0.93,准确性高。试验结果可为海关、口岸以及出入境检验检疫等部门HeV临床血清学诊断提供技术支撑。

关键词：亨德拉病毒 N蛋白 G蛋白间接ELISA

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轮状病毒核酸标准物质研究

中国食品学报 2018年第7期18卷 201-209页

作者：徐蕾蕊魏海燕马丹汪琦张西萌李丹付溥博刘莉魏咏新赵晓娟孙震曾静北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心北京100026

目的:研制用于食品中轮状病毒聚合酶链式反应检测的核酸标准物质。方法:从RV阳性粪便样品中提取RNA后,利用基因克隆体外转录方法制备RV cRNA纯品,均匀性初检后,稀释至10-4后分装,制备RV核酸标准物质样品。cRNA经核酸测序确定同源性后,... 详细信息

目的:研制用于食品中轮状病毒聚合酶链式反应检测的核酸标准物质。方法:从RV阳性粪便样品中提取RNA后,利用基因克隆体外转录方法制备RV cRNA纯品,均匀性初检后,稀释至10-4后分装,制备RV核酸标准物质样品。cRNA经核酸测序确定同源性后,采用微滴式数字PCR方法进行均匀性和稳定性研究。RV核酸标准物质的标准值由多家实验室应用ddPCR联合定值获得,并进行不确定度分析。结果:均匀性结果显示RV核酸标准物质组间精密度与组内精密度差异均无统计学意义(P检验表明室温(20~25℃)3 d,4℃7 d,-20℃21 d及-80℃6个月样品cRNA含量无显著变化。定值研究和不确定度评价得RV核酸标准物质的标准值为6.60×10~7拷贝/μL,其扩展不确定度为0.60×10~7拷贝/μL。结论:RV核酸标准物质均匀性和稳定性符合二级标准物质技术规范,可作为RV PCR检测的标准物质。

关键词：轮状病毒核酸数字聚合酶链式反应标准物质

气相色谱-质谱法同时测定番茄制品中拟除虫菊酯类农药残留

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分析化学 2005年第6期33卷 838-842页

作者：李锋格全晓盾新疆出入境检验检疫局技术中心乌鲁木齐830063 新疆出入境检验检疫局技术中心

番茄制品经乙腈提取,盐析,氟罗里硅土固相萃取小柱净化,微池电子捕获检测器(μECD)负化学源质谱(NCIMS)并联对净化液进行检测,一次进样可对番茄制品中的9种拟除虫菊酯类农药残留准确定量和确证。μECD回收率为87.6%～107.0%;相对标准偏... 详细信息

番茄制品经乙腈提取,盐析,氟罗里硅土固相萃取小柱净化,微池电子捕获检测器(μECD)负化学源质谱(NCIMS)并联对净化液进行检测,一次进样可对番茄制品中的9种拟除虫菊酯类农药残留准确定量和确证。μECD回收率为87.6%～107.0%;相对标准偏差为5.5%～11.3%;检出限为0.0005～0.005mg/kg;负化学源选择离子(NCISIM)模式回收率为91.9%～109.7%;相对标准偏差为5.2%～12.7%;检出限为0.0005～0.005mg/kg(氯菊酯除外),两者之间没有显著的差别。该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。

关键词：拟除虫菊酯类农药番茄电子捕获检测器负化学源质谱

石墨炉原子吸收光谱法直接测定生态纺织品萃取汗液中痕量铅

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光谱学与光谱分析 2009年第11期29卷 3150-3153页

作者：刘崇华方晗林晓杨张晓利邓志光李云松广东出入境检验检疫局技术中心广东广州510623 中山出入境检验检疫局广东中山528403

纺织品萃取汗液中痕量Pb是生态纺织品标准重点限制项目,然而,由于生态纺织品标准中对Pb的限量极为严格,而且萃取汗液基体成分复杂,高浓度NaCl基体的背景吸收干扰强烈,使得纺织品萃取汗液中痕量Pb一直是生态纺织品检测的一个难点。文章... 详细信息

纺织品萃取汗液中痕量Pb是生态纺织品标准重点限制项目,然而,由于生态纺织品标准中对Pb的限量极为严格,而且萃取汗液基体成分复杂,高浓度NaCl基体的背景吸收干扰强烈,使得纺织品萃取汗液中痕量Pb一直是生态纺织品检测的一个难点。文章采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)直接测定生态纺织品萃取汗液中的痕量元素Pb。通过对NH4H2PO4,NH4NO3,Pd(NO3)2,Ni(NO3)2,抗坏血酸等单个或混合基体改进剂进行筛选,并对石墨炉原子化工作条件和基体改进剂用量进行优化。试验结果表明,加入5μL50g·L-1NH4NO3与100mg·L-1Pd溶液(1∶1)混合试剂,可以有效地抑制Pb的挥发,降低背景信号。仪器检出限可达到0.7μg·L-1,方法精密度RSD为3.2%,实际纺织品样品加标回收率为95.5%～105%之间。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法生态纺织品痕量Pb

悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定膏霜类化妆品中的铅、砷和汞

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分析化学 2018年第4期46卷 517-523页

作者：王谦郑琳任飞翁东海许佳明杨乐平高佳男宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心

建立了悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法（TXRF）快速测定清洁护理类膏霜化妆品中限用元素铅、砷和汞的方法。采用水-四氢呋喃-甲醇-Triton X-100混合溶剂均匀分散膏霜类化妆品。将分散后的测试液移入样品载体,干燥,利用共聚维酮减少... 详细信息

建立了悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法（TXRF）快速测定清洁护理类膏霜化妆品中限用元素铅、砷和汞的方法。采用水-四氢呋喃-甲醇-Triton X-100混合溶剂均匀分散膏霜类化妆品。将分散后的测试液移入样品载体,干燥,利用共聚维酮减少汞在烘干过程中的损失和沉积物在石英载体上的扩散。研究了样品干燥造成的元素损失,以及Triton X-100和共聚维酮对减少元素干燥损失和分散沉积物的作用;讨论了基体效应、元素间的光谱干扰情况、内标元素及分析谱线的选择。采用基体加标的方法建立校准曲线,在一定范围内避免了软件解谱和厚样引起的误差。铅、砷、汞在0.01;.60 μg/m L浓度范围内线性关系良好（R;≥0.998）,检出限（S/N=3）分别为0.005、0.004和0.006 μg/m L,测定精密度（RSD,n=11）分别为7.8%;4.9%、6.6%;3.3%和7.6%;4.6%。采用本方法对膏霜类化妆品标准参考物质进行分析,并与标准方法（微波消解-电感耦合等离子体质谱法）的测定结果进行比较,本方法测定结果与标准物质和标准方法的结果一致。

关键词：化妆品铅砷汞全反射X射线荧光光谱法厚样