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多波长便携式有机污染物光谱快速检测装置的研制及应用

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分析化学 2024年第5期52卷 653-663页

作者：陈宇萍潘佳钏雷永乾刘长宇郏建波郭鹏然五邑大学环境与化学工程学院江门市五邑大学合成化学与清洁生产重点实验室广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省水环境污染在线监测工程技术研究中心

针对地表水中有机污染物现场、快速和准确检测的需求，采用紫外发光二极管(UV-LED)研制了一种多波长便携式光谱检测装置，并开发了相应的光谱检测方法。通过测量荧光光谱和吸收光强度，结合多波长光谱相关性计算方法对目标物进行分析，... 详细信息

针对地表水中有机污染物现场、快速和准确检测的需求，采用紫外发光二极管(UV-LED)研制了一种多波长便携式光谱检测装置，并开发了相应的光谱检测方法。通过测量荧光光谱和吸收光强度，结合多波长光谱相关性计算方法对目标物进行分析，可对在260～370 nm紫外区有响应的有机污染物进行定性和定量检测。应用本装置和建立的方法对多环芳烃(PAHs)和罗丹明B进行检测，在吸收模式下，蒽和罗丹明B的线性范围分别为10～100 mg/L和8.5～100 mg/L；在荧光模式下，蒽和罗丹明B的线性范围分别为0.006～50 mg/L和0.02～0.78 mg/L；在吸收/荧光双模式下，蒽和罗丹明B的检测范围可分别扩大到0.006～100 mg/L和0.02～100 mg/L。在吸收和荧光模式下，本方法检测地表水中PAHs的加标回收率分别为97.4%～105.1%(蒽)和84.5%～91.2%(蒽、萘和芘)，两种模式下均具有良好的检测准确性。采用优化的多波长光谱相关性计算方法对PAHs混合物进行识别验证，结果表明，在目标物的线性浓度范围内，本方法用于识别含有单一或混合目标物的两种不同浓度溶液时，其相似度可达到75%以上；在识别两种不同物质的溶液时，相似度低于25%，表明本方法对目标物具有较好的识别性。本研究将荧光和吸收光谱双检测模式结合，拓展了光谱法在水质污染物快速识别和检测中的应用范围，为地表水中PAHs的现场快速检测提供了有效手段。

关键词：荧光光谱多波长紫外发光二极管地表水多环芳烃快速检测

2002-2022年中国籼稻品质的时空分布和发展状况

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浙江大学学报（农业与生命科学版） 2024年第3期50卷 418-430页

作者：邵雅芳郑欣朱大伟章林平牟仁祥郑小龙陈铭学中国水稻研究所/农业农村部稻米及制品质量检验测试中心浙江杭州311400

为充分了解我国籼稻品质的时空分布和发展状况,收集2002-2022年种植于安徽、重庆、福建、广东、广西、河南、湖北、湖南、江苏、江西、四川、浙江等12个省级行政区共70 146份籼稻样品,检测并分析稻米的粒长、整精米率、垩白度、透明度... 详细信息

为充分了解我国籼稻品质的时空分布和发展状况,收集2002-2022年种植于安徽、重庆、福建、广东、广西、河南、湖北、湖南、江苏、江西、四川、浙江等12个省级行政区共70 146份籼稻样品,检测并分析稻米的粒长、整精米率、垩白度、透明度、表观直链淀粉含量、碱消值、胶稠度和蛋白质含量等指标,结合主成分分析阐述我国籼稻品质的发展趋势。结果显示:河南和江苏的籼稻粒长相对较短,整精米率相对较高;广东和江苏的籼稻垩白度较低,1级透明度占比较高;浙江、江西和湖南的籼稻表观直链淀粉含量较高且品种间的差异较大;江苏、重庆和广东的籼稻碱消值较高。近10年来,籼稻粒长逐年变长,碱消值逐年变大,垩白度、透明度、表观直链淀粉含量和蛋白质含量逐渐下降,品种间的差异也越来越小。总体来看,近21年来,我国籼稻品质得到了明显的提升,向着长粒、外观品质优和食味佳的方向发展。

关键词：加工品质外观品质表观直链淀粉碱消值胶稠度蛋白质

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中8种替丁类禁用药物

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分析测试学报 2024年第2期43卷 285-291页

作者：张秋炎梁维维罗辉泰廖均涛黄芳吴惠勤广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省中药质量安全工程技术研究中心广东广州510070

建立了同时测定5种不同基质类型化妆品中8种替丁类药物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)。不同基质类型化妆品样品经水-乙腈(2∶8,体积比)涡旋混匀、超声提取后过滤上机分析。选用YMC-Triart C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 m... 详细信息

建立了同时测定5种不同基质类型化妆品中8种替丁类药物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)。不同基质类型化妆品样品经水-乙腈(2∶8,体积比)涡旋混匀、超声提取后过滤上机分析。选用YMC-Triart C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),以0.2%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。实验表明,8种替丁类药物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9975~0.9986,检出限为0.06~0.3μg/L,定量下限为0.2~1.0μg/L。在3个不同加标水平下,水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类和粉剂类样品的平均回收率分别为80.7%~106%、90.1%~102%、82.6%~101%、82.0%~110%和86.6%~101%;相对标准偏差为0.70%~7.9%。该法前处理过程简单高效,易操作,灵敏度高,适用于上述5种类型化妆品中8种替丁类药物的同时快速定性定量分析。

关键词：超高效液相色谱-三重四极杆质谱法化妆品抗组胺替丁类药物

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UHPLC-MS/MS测定化妆品中67种植物提取物标识成分

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分析测试学报 2024年第5期43卷 663-673页

作者：张秋炎黄芳梁维维廖均涛吴惠勤罗辉泰广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省中药质量安全工程技术研究中心广东广州510070

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定化妆品中67种植物提取物标识成分的方法。化妆品样品经甲醇(含1%甲酸)超声提取,样液在0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定化妆品中67种植物提取物标识成分的方法。化妆品样品经甲醇(含1%甲酸)超声提取,样液在0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱梯度洗脱分离。采用电喷雾正、负离子模式分别对67种成分进行定性定量分析,其中正离子采用多反应监测(MRM)方式,负离子采用动态多反应监测(DMRM)方式,以基质匹配外标法定量。以膏霜、乳液基质为代表,67种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.0026~1.7μg/g,定量下限为0.0080~5.0μg/g;3个不同加标水平下,膏霜、乳液基质的平均回收率分别为85.6%~117%和82.7%~116%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.0%~12%和0.90%~12%。该法简单快速,灵敏度高,适用于化妆品中67种植物提取物标识成分的定性鉴定和含量测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法化妆品植物提取物标识成分

苯硼酸固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中潮霉素B

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农产品质量与安全 2024年第5期 66-72页

作者：罗瑞峰新疆农垦科学院分析测试中心

研究建立了使用苯硼酸（Phenylboronic acid, PBA）共价固相萃取柱结合液相色谱-串联质谱法测定猪肉、猪肝、猪肾、羊肉、牛奶、鸡蛋等6种动物源食品中潮霉素B残留的检测方法。样品采用乙酸铵-三氯乙酸混合溶液提取，通过具有独特共价... 详细信息

研究建立了使用苯硼酸（Phenylboronic acid, PBA）共价固相萃取柱结合液相色谱-串联质谱法测定猪肉、猪肝、猪肾、羊肉、牛奶、鸡蛋等6种动物源食品中潮霉素B残留的检测方法。样品采用乙酸铵-三氯乙酸混合溶液提取，通过具有独特共价机理的Bond Elut PBA进行固相萃取净化，采用Poroshell 120 EC-C18分析柱，在流动相不含七氟丁酸离子对试剂的条件下，梯度洗脱，于电喷雾离子源正离子模式下检测，同位素内标法定量。结果表明，在10～500 ng/mL的浓度范围内，使用同位素内标校正所得到的线性关系良好，相关系数大于0.99；方法检出限为10μg/kg，定量限为20μg/kg; 3个不同加标浓度水平下，平均回收率为94.2%～110.8%，相对标准偏差在2.7%～10.2%。该方法简单、准确，同时避免了七氟丁酸离子对试剂对仪器造成污染及产生离子抑制效应，适用于多种动物源食品中潮霉素B残留的测定。

关键词：液相色谱-串联质谱法固相萃取潮霉素B 动物源食品

硝化/脲酶抑制剂和生物炭对设施农业土壤微生物及碳氮循环影响的研究进展

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江苏农业科学 2024年第9期52卷 1-11页

作者：郭延轲赵长盛刘伟高新国李鲁震刘绪振董亚男齐鲁工业大学(山东省科学院)山东省分析测试中心山东济南250014

在我国设施农业生产快速发展的形势下,肥料的高投入量和低利用率的问题亟待解决。氮肥以硝态氮淋溶、温室气体排放的方式释放到自然环境中,在影响土壤微生物环境和碳氮循环过程的同时,加剧生态污染。针对氮肥高投入量带来的设施农业土... 详细信息

在我国设施农业生产快速发展的形势下,肥料的高投入量和低利用率的问题亟待解决。氮肥以硝态氮淋溶、温室气体排放的方式释放到自然环境中,在影响土壤微生物环境和碳氮循环过程的同时,加剧生态污染。针对氮肥高投入量带来的设施农业土壤养分流失问题,了解硝化/脲酶抑制剂和生物炭对设施土壤微生物及碳氮循环的影响机制,对维持微生物群落动态平衡、温室气体减排、提高设施农业生产力具有重要指导意义。本文综述硝化/脲酶抑制剂、生物炭影响土壤养分循环的作用机制,对多种抑制剂的现存优缺点和生物炭特性进行系统分析,总结三者近年来在设施农业中的研究应用进展,包括硝化/脲酶抑制剂和生物炭的单独施用与联合施用对微生物活性、温室气体排放、土壤质量、作物产量的影响,探究3种物质在田间的最佳施用方式及施用量。考虑到硝化/脲酶抑制剂和生物炭在现阶段的应用仍存在局限性,本文在讨论新型硝化/脲酶抑制剂发展现状的同时,对3种物质未来发展趋势和使用方法进行展望,以期为硝化抑制剂、脲酶抑制剂、生物炭在设施农业中的合理应用提供科学依据。

关键词：微生物碳氮排放硝化抑制剂脲酶抑制剂生物炭设施土壤

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粮食扦样检验质量提升的现实困境与对策建议

粮油食品科技 2024年第3期32卷 219-225页

作者：宋晓杰侯岩李春花安春梅谢刚国家粮食和物资储备局科学研究院粮油质量检验测试中心北京100037

粮食扦样检验是保障粮食安全的关键环节,也是库存粮食质量监管的重要技术支撑。当前粮食扦样检验质量较企业期待仍存在不少差距,对北京、河北、内蒙古、上海、江苏、宁夏等粮食储存企业开展了实地调查,并对相关数据进行了基本态度分析,... 详细信息

粮食扦样检验是保障粮食安全的关键环节,也是库存粮食质量监管的重要技术支撑。当前粮食扦样检验质量较企业期待仍存在不少差距,对北京、河北、内蒙古、上海、江苏、宁夏等粮食储存企业开展了实地调查,并对相关数据进行了基本态度分析,多角度挖掘了当前粮食扦样检验面临的现实困境,体现在法律、标准、监管、技术和行业水平上面的欠缺。建议有关部门进一步健全法律法规、完善标准化体系、创新监管模式、强化技术供应和推动行业建设,有序提升粮食扦样检验质量水平,确保国家粮食供应稳定和质量安全。

关键词：粮食扦样检验质量提升现实困境对策建议调查研究

2002-2022长三角地区粳稻品质发展状况和地域差异性分析

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中国水稻科学 2024年

作者：邵雅芳朱大伟郑欣牟仁祥章林平陈铭学中国水稻研究所/农业农村部稻米及制品质量检验测试中心

【目的】分析并了解我国长三角地区粳稻品质发展状况及其在安徽省、江苏省和浙江省三个地区间的差异性。【方法】收集了2002-2022年种植于江苏省、安徽省和浙江省的粳稻样品共1 1310份，检测并分析了稻米的粒长、长宽比、糙米率、精米... 详细信息

【目的】分析并了解我国长三角地区粳稻品质发展状况及其在安徽省、江苏省和浙江省三个地区间的差异性。【方法】收集了2002-2022年种植于江苏省、安徽省和浙江省的粳稻样品共1 1310份，检测并分析了稻米的粒长、长宽比、糙米率、精米率、整精米率、垩白度、垩白粒率、透明度、表观直链淀粉含量、胶稠度、碱消值和蛋白质含量等指标，采用主成分分析法挖掘了不同地区粳稻的品质特点。【结果】江苏省粳稻粒型和整精米率在2002-2022年间的变化比较稳定；垩白度在2002-2019年在3.06%～4.93%范围内波动，其平均值和波动范围均在2020-2022年大幅减少；年平均表观直链淀粉含量在2012和2013年较上年下降了约2%，最后稳定在13.2%～14.8%。浙江省粳稻的粒型从2012年开始逐渐向长粒粳稻的方向发展；整精米率呈锯齿形变化，年平均值在2011-2014年较高，2018-2022年较低；垩白度在2002-2006年呈锯齿状波动，2007-2015年到达高位后，于2016-2018年和2019-2022年逐步下降；除2013-2017年外，年平均表观直链淀粉含量在15.3%～16.8%范围内波动，并在2016年开始出现一批低表观直链淀粉含量的粳稻品种。安徽省粳稻的粒型从2020年开始向长粒型方向发展，整精米率的下降可以明显划分成三个阶段（2003-2009年，2010-2014年，2018-2022年）；垩白度呈先上升后下降并进一步降低的趋势，2008-2014年较高；表观直链淀粉含量分两个发展阶段，第一阶段是2002-2012年的大幅波动阶段，第二阶段是2013-2022年的小幅波动并趋于稳定的阶段。透明度的达标率在三个省份中的大多数年份里均达到了80%以上。蛋白质含量、糙米率、精米率、碱消值和胶稠度等指标在长三角地区种植的粳稻品种间的差异不大。【结论】长三角地区的粳稻品质逐渐往外观品质和食味品质优良的方向发展。江苏省的粳稻粒长较短，加工和外观品质较好，直链淀粉含量较低，胶稠度较长；浙江省的粳稻外观和加工品质欠佳，粒型逐渐变长，胶稠度和碱消值偏小；安徽省的粳稻粒型和各项品质均介于江苏省和浙江省之间。

关键词：长三角地区粳稻粒型整精米率垩白度表观直链淀粉含量

高效液相色谱-质谱法测定大气PM_(2.5)中7种硝基酚类化合物

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分析试验室 2024年第7期43卷 951-954页

作者：刘晨孙友敏姜海龙范晶苑金鹏齐鲁工业大学(山东省科学院) 山东省分析测试中心济南250014 山东建筑大学市政与环境学院济南250101

建立了高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)检测大气PM_(2.5)中7种硝基酚类化合物(NCs)的方法。优化条件下,标准溶液在0.025~0.5μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999;方法检出限(LODs)与定量限(LOQs)分别为0.009~0.056 ng/m3与0.035~0.2... 详细信息

建立了高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)检测大气PM_(2.5)中7种硝基酚类化合物(NCs)的方法。优化条件下,标准溶液在0.025~0.5μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999;方法检出限(LODs)与定量限(LOQs)分别为0.009~0.056 ng/m3与0.035~0.226 ng/m^(3)(以采样体积70 m^(3)计);方法的加标回收率在78.7%~118.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于15%。

关键词：高效液相色谱-质谱法硝基酚类化合物 PM_(2.5) 大气