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HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中3个潜在基因毒性杂质的研究及控制

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药物分析杂志 2024年第2期44卷 290-297页

作者：曹盼吴会斌陈焱赵龙山沈阳药科大学沈阳110016 辽宁海思科制药有限公司葫芦岛125107

目的:建立HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中潜在基因毒性杂质E、杂质I、2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶。方法:杂质E色谱条件:YMC-Triart C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾缓冲液,流动相B为乙腈,梯... 详细信息

目的:建立HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中潜在基因毒性杂质E、杂质I、2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶。方法:杂质E色谱条件:YMC-Triart C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾缓冲液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为302 nm,柱温为30℃;杂质I色谱条件:Agilent Microspher C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3μm),流动相A为水-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-乙腈(80∶10∶10),流动相B为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-水(80∶1∶19),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为302 nm,柱温为30℃;2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶色谱条件:GL Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.01 mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液(pH 6.5),流动相B为乙腈,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为265 nm,柱温为30℃。结果:杂质E、杂质I、2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶的线性范围分别为0.0251~0.2007、0.0202~0.3027、0.1266~2.1100μg·mL^(-1),定量限分别为0.50、0.40、2.53 ng,检测限分别为0.15、0.12、0.84 ng。平均回收率都在96%~104%,RSD均<2%。样品中均未检出潜在毒性杂质。结论:该方法检测杂质的重现性好,精密度高,准确度高,线性良好,分析方法简便高效。

关键词：艾司奥美拉唑基因毒性杂质高效液相色谱法杂质E 杂质I 2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶

基于模糊数学评价法优化风味油莎豆的加工工艺

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中国调味品 2024年第6期49卷 126-130,142页

作者：白瑕任骁萌汪海峰周文龙李东华沈阳化工大学制药与生物工程学院沈阳110142

为探究可以使油莎豆满足人们对低糖风味健康食品需求的加工方法,该研究以油莎豆、木糖醇和甘草为材料,通过单因素试验得到各因素的最适条件,应用模糊数学评价法与正交试验法相结合优化风味油莎豆的工艺条件。结果表明,最佳工艺条件为煮... 详细信息

为探究可以使油莎豆满足人们对低糖风味健康食品需求的加工方法,该研究以油莎豆、木糖醇和甘草为材料,通过单因素试验得到各因素的最适条件,应用模糊数学评价法与正交试验法相结合优化风味油莎豆的工艺条件。结果表明,最佳工艺条件为煮制时间90 min、二次浸泡时间60 min、木糖醇添加量8 g、甘草添加量7 g,此工艺条件下的模糊感官评分为79.59分,风味油莎豆的口感独特,甜度适宜,品质稳定。该研究为油莎豆成为低糖风味休闲产品提供了理论基础。

关键词：油莎豆低糖工艺优化模糊数学感官评价

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以苯硼酸为载体的前药及其类似物的研究进展

沈阳药科大学学报 2024年第8期41卷 1005-1017页

作者：宋垚昊姜春风朱一多赵明慧李兆旭井誉霏石硕辽宁科技学院生物医药与化学工程学院东北制药集团沈阳第一制药有限公司

ROS是机体重要的信号分子,对机体的代谢过程中起着重要的作用。研究发现,在癌症、炎症和神经退行性疾病等疾病组织出现了ROS异常升高的现象。这一现象为治疗以上相关疾病提供了靶点,ROS型敏感型前药应运而生,近年来将苯硼酸基团作为载... 详细信息

ROS是机体重要的信号分子,对机体的代谢过程中起着重要的作用。研究发现,在癌症、炎症和神经退行性疾病等疾病组织出现了ROS异常升高的现象。这一现象为治疗以上相关疾病提供了靶点,ROS型敏感型前药应运而生,近年来将苯硼酸基团作为载体引入原药中设计ROS敏感型前药成为基于ROS开发新药的有效途径。本文作者对近年来开发出含苯硼酸结构的前药的设计思路及药效进行综述,所涉及的药物包括传统的化疗药物,生物小分子以及光动力疗法的光敏剂。以上药物均有良好的疗效,但此类前药也面临一些问题。本文作者探讨了这类前药连接臂的选择、合成方法以及释放效果等相关问题。希望为设计更好更合理含苯硼酸结构的前药和提出新的思路。

关键词： ROS敏感型前药苯硼酸基团肿瘤微环境

丙泊酚作用NLRP3/ASC/caspase-1通路对肺癌A549细胞焦亡的影响

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中国医科大学学报 2024年第2期53卷 132-135,141页

作者：关冀弛杨金雨刘丹李磊李东华汪海峰沈阳化工大学制药与生物工程学院沈阳110142

目的探讨丙泊酚作用核苷酸结合寡聚化结构域样受体蛋白3(NLRP3)/凋亡相关斑点样蛋白(ASC)/半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶-1(caspase-1)通路对A549细胞焦亡的影响。方法超低吸附培养法建立肺癌A549细胞三维培养模型,建立模型后采用不同浓度丙... 详细信息

目的探讨丙泊酚作用核苷酸结合寡聚化结构域样受体蛋白3(NLRP3)/凋亡相关斑点样蛋白(ASC)/半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶-1(caspase-1)通路对A549细胞焦亡的影响。方法超低吸附培养法建立肺癌A549细胞三维培养模型,建立模型后采用不同浓度丙泊酚作用肺癌A549细胞,CCK-8法检测丙泊酚对A549细胞增殖的影响;酶联免疫吸附法检测肺癌A549细胞上清炎性细胞因子白细胞介素(IL)-18、IL-1β、IL-6表达水平变化;蛋白免疫印迹法检测各组焦亡相关蛋白NLRP3、ASC、caspase-1、焦孔素蛋白N端(GSDMD-N)、IL-1β表达水平。结果三维培养下,A549细胞间有聚拢黏附趋势,培养12 h即可清晰观察到细胞球。与空白对照组相比,随着丙泊酚浓度增加,肺癌A549细胞存活率依次降低(P<0.05);肺癌A549细胞上清炎性细胞因子IL-18、IL-1β、IL-6、焦亡相关蛋白NLRP3、ASC、caspase-1、GSDMD-N、IL-1β表达水平依次增加(P<0.05)。结论超低吸附培养法成功建立肺癌A549细胞三维培养模型,丙泊酚通过激活NLRP3/ASC/caspase-1通路促进细胞焦亡,进而抑制肺癌A549细胞增殖。

关键词：丙泊酚超低吸附培养法肿瘤细胞三维培养模型肺癌细胞焦亡

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响应面法优化红菊苣寡糖的磷酸化工艺

食品科技 2024年第3期49卷 265-272页

作者：王晓凤朱建星郭玉林沈阳化工大学制药与生物工程学院辽宁沈阳110142

以红菊苣多糖为原料,通过三氟乙酸降解法制得红菊苣寡糖。采用磷酸盐法对红菊苣寡糖进行磷酸化修饰,通过响应面法优化了磷酸化修饰红菊苣寡糖的工艺条件,并考察了磷酸化红菊苣寡糖的抗氧化活性。结果确定磷酸化红菊苣寡糖的最佳制备工... 详细信息

以红菊苣多糖为原料,通过三氟乙酸降解法制得红菊苣寡糖。采用磷酸盐法对红菊苣寡糖进行磷酸化修饰,通过响应面法优化了磷酸化修饰红菊苣寡糖的工艺条件,并考察了磷酸化红菊苣寡糖的抗氧化活性。结果确定磷酸化红菊苣寡糖的最佳制备工艺条件为:红菊苣寡糖和磷酸化试剂的摩尔比为1:10、反应pH值为7、82.5℃反应3.2 h,该条件下制得的磷酸化红菊苣寡糖磷酸根含量可达5.48%。红外光谱分析结果证实,修饰后的红菊苣寡糖含有磷酸酯基团。抗氧化活性试验结果表明,与红菊苣寡糖相比,磷酸化红菊苣寡糖对羟自由基清除率提高了15.87%,表明磷酸化修饰后的红菊苣寡糖抗氧化活性显著提高。

关键词：红菊苣寡糖磷酸化响应面抗氧化活性

茶叶副产物的活性成分及其在动物生产中的应用研究进展

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饲料研究 2024年第2期47卷 166-171页

作者：孙礼雪关丽杰沈阳化工大学制药与生物工程学院辽宁沈阳110142

我国是产茶大国,茶叶的综合利用一直是茶产业发展的重要方向。采摘、生产、饮用茶叶的同时,产生了大量的茶叶副产物,例如茶汁、茶渣和茶粉等。茶叶副产物中含有大量的生物活性物质,如多酚类(儿茶素、黄酮类、原花青素)、色素、生物碱类... 详细信息

我国是产茶大国,茶叶的综合利用一直是茶产业发展的重要方向。采摘、生产、饮用茶叶的同时,产生了大量的茶叶副产物,例如茶汁、茶渣和茶粉等。茶叶副产物中含有大量的生物活性物质,如多酚类(儿茶素、黄酮类、原花青素)、色素、生物碱类(咖啡因、茶碱、可可碱)、氨基酸以及茶多糖等;具有抗病毒、抗氧化、降血糖及改善肠道健康等生物学功能。茶叶副产物可以有效提高动物的生产性能及畜产品品质,增强机体抗病能力,在畜牧养殖领域应用较为广泛。文章综述了茶叶副产物的活性成分、生物学功能以及在动物生产中的应用,为茶叶副产物在动物生产中的进一步推广与利用提供参考。

关键词：茶叶副产物活性成分生物学功能动物生产

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流动注射分析测定十七合氨基酸输液中乙酰半胱氨酸含量

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中国药学杂志 1994年第4期29卷 219-221页

作者：张少辉沈阳第一制药厂药物研究所

本文采用流动注射分析，用亚硝基铁氰化钠的碱性缓冲液（ｐＨ＝１２）为显色剂，测定乙酰半胱氨酸的含量。乙酰半胱氨酸在浓度４０～２００×１０￣（－６）ｇ／ｍｌ内线性方程为Ｙ＝５．１７×１０￣４ｘ－１．８×１０￣６（ｒ＝０．... 详细信息

本文采用流动注射分析，用亚硝基铁氰化钠的碱性缓冲液（ｐＨ＝１２）为显色剂，测定乙酰半胱氨酸的含量。乙酰半胱氨酸在浓度４０～２００×１０￣（－６）ｇ／ｍｌ内线性方程为Ｙ＝５．１７×１０￣４ｘ－１．８×１０￣６（ｒ＝０．９９９１）；样品测定平均回收率为９９．１４％（ＲＳＤ＝１．３％，ｎ＝５）。本法具有分析速度快（１８０次／ｈ）、选择性好等优点，适用于大批量样品的分析和生产监测。

关键词：流动注射分析乙酰半胱氨酸氨基酸