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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中8种替丁类禁用药物

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分析测试学报 2024年第2期43卷 285-291页

作者：张秋炎梁维维罗辉泰廖均涛黄芳吴惠勤广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省中药质量安全工程技术研究中心广东广州510070

建立了同时测定5种不同基质类型化妆品中8种替丁类药物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)。不同基质类型化妆品样品经水-乙腈(2∶8,体积比)涡旋混匀、超声提取后过滤上机分析。选用YMC-Triart C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 m... 详细信息

建立了同时测定5种不同基质类型化妆品中8种替丁类药物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)。不同基质类型化妆品样品经水-乙腈(2∶8,体积比)涡旋混匀、超声提取后过滤上机分析。选用YMC-Triart C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),以0.2%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。实验表明,8种替丁类药物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9975~0.9986,检出限为0.06~0.3μg/L,定量下限为0.2~1.0μg/L。在3个不同加标水平下,水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类和粉剂类样品的平均回收率分别为80.7%~106%、90.1%~102%、82.6%~101%、82.0%~110%和86.6%~101%;相对标准偏差为0.70%~7.9%。该法前处理过程简单高效,易操作,灵敏度高,适用于上述5种类型化妆品中8种替丁类药物的同时快速定性定量分析。

关键词：超高效液相色谱-三重四极杆质谱法化妆品抗组胺替丁类药物

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UHPLC-MS/MS测定化妆品中67种植物提取物标识成分

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分析测试学报 2024年第5期43卷 663-673页

作者：张秋炎黄芳梁维维廖均涛吴惠勤罗辉泰广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省中药质量安全工程技术研究中心广东广州510070

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定化妆品中67种植物提取物标识成分的方法。化妆品样品经甲醇(含1%甲酸)超声提取,样液在0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定化妆品中67种植物提取物标识成分的方法。化妆品样品经甲醇(含1%甲酸)超声提取,样液在0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱梯度洗脱分离。采用电喷雾正、负离子模式分别对67种成分进行定性定量分析,其中正离子采用多反应监测(MRM)方式,负离子采用动态多反应监测(DMRM)方式,以基质匹配外标法定量。以膏霜、乳液基质为代表,67种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.0026~1.7μg/g,定量下限为0.0080~5.0μg/g;3个不同加标水平下,膏霜、乳液基质的平均回收率分别为85.6%~117%和82.7%~116%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.0%~12%和0.90%~12%。该法简单快速,灵敏度高,适用于化妆品中67种植物提取物标识成分的定性鉴定和含量测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法化妆品植物提取物标识成分

基于UPLC-Q-TOF MS鉴定复方香薷水化学成分

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分析测试学报 2024年第4期43卷 541-554页

作者：林结玲周熙赵昕遆慧慧广东药科大学药学院广东广州510006 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省中药质量安全工程技术研究中心广东广州510070

采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对中药复方香薷水的化学成分进行快速分析鉴定。通过色谱峰响应程度和分离效果优化复方香薷水的前处理方法和仪器条件;采用Agi⁃lent Phe Hex(150 mm×2.1 mm,1.9µm)色谱... 详细信息

采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对中药复方香薷水的化学成分进行快速分析鉴定。通过色谱峰响应程度和分离效果优化复方香薷水的前处理方法和仪器条件;采用Agi⁃lent Phe Hex(150 mm×2.1 mm,1.9µm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL/min;通过正、负两种离子模式采集复方香薷水的质谱数据,得到精确质量数和二级碎片,结合对照品、Pubchem、安捷伦中药化合物质谱数据库和文献报道等信息对其化合物进行分析鉴定。鉴定出复方香薷水的112个成分,其中黄酮类22个,苯丙素类20个、有机酸18个、萜类14个、生物碱11个、氨基酸5个以及其他类型化合物22个。该研究全面阐述了复方香薷水的化学物质基础,为其质量控制和药效物质研究提供了理论依据。

关键词：超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 复方香薷水成分分析黄酮类

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铜系抗菌纺织品中铜含量测定

针织工业 2024年第4期 81-84页

作者：陈嘉勋何舒敏广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东广州510070 汕头市中广测分析中心有限公司广东汕头515000

铜具有广谱抗菌效果,将铜作为抗菌剂加入纤维中可生产铜系抗菌纺织品,但过量铜可通过服装接触皮肤进入人体,会给人体健康带来潜在危害。目前国内标准仅对纺织品中可萃取铜含量进行检测评价,缺少对纺织品中总铜含量的检测方法和评价要求... 详细信息

铜具有广谱抗菌效果,将铜作为抗菌剂加入纤维中可生产铜系抗菌纺织品,但过量铜可通过服装接触皮肤进入人体,会给人体健康带来潜在危害。目前国内标准仅对纺织品中可萃取铜含量进行检测评价,缺少对纺织品中总铜含量的检测方法和评价要求。文章采用微波消解前处理,建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定纺织品中总铜的方法。试验结果显示:采用ICP-OES在324.754 nm处进行测定,其标准曲线的相关系数R^(2)为0.9995,检出限为0.231 mg/L,定量限为0.769 mg/L,准确度为91.4%~102.0%,精密度为0.8%~1.1%;该方法操作简便、准确率高、稳定性好,可为评价铜系抗菌纺织品安全性提供一定的方法支持。

关键词：铜元素抗菌纺织品 ICP-OES 总铜含量测试可萃取铜

基于UPLC-Q-TOF MS及GC-MS技术分析脑血栓专利方全成分

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质谱学报 2024年

作者：刘畅吴惠勤祁江博梁红玲刘之华黄华强杨素明周熙黄芳罗辉泰广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省中药质量安全工程技术研究中心广州今典精方药业有限公司

本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF MS）法和气相色谱-质谱（GC-MS）法系统地分析脑血栓专利方的化学成分。采用Waters BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm×1.7 μm），以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱... 详细信息

本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF MS）法和气相色谱-质谱（GC-MS）法系统地分析脑血栓专利方的化学成分。采用Waters BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm×1.7 μm），以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据。脑血栓专利方挥发性成分分析采用DB-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）在程序升温下进行，EI离子源，质量扫描范围m/z 50～550。根据精确质荷比、二级质谱信息、NIST标准谱库检索及相关文献鉴定脑血栓专利方成分，并对化合物进行来源归属。结果表明，在脑血栓专利方中共鉴定出61个非挥发性成分以及29个挥发性成分，其中包括14种黄酮类、13种萜类、9种苷类、5种有机酸类、17种烃类、3种醇类、1种醛类、1种酯类、3种酚类、2种萜烯类以及12种其他类型的化合物。本研究可为揭示脑血栓专利方的药效物质基础提供数据支持。

关键词：脑血栓专利方化学成分超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 气相色谱-质谱(GC-MS)

盐酸二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺测定方法的优化

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药物分析杂志 2024年第6期44卷 1089-1096页

作者：梁梓洋罗辉泰张秋炎梁维维梁梓豪周熙吴惠勤黄芳黄飞云罗向东广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省中药质量安全工程技术研究中心广州510070 广东赛康制药厂有限公司惠州516820

目的:建立一种稳定且可靠的气相色谱-串联质谱法测定盐酸二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺(NDMA),同时通过考察异丙醇和硫代甘油2个添加剂对供试品溶液稳定性的影响,确定了最优的提取条件。方法:采用聚乙二醇为固定相的AB-InoWax毛细管柱... 详细信息

目的:建立一种稳定且可靠的气相色谱-串联质谱法测定盐酸二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺(NDMA),同时通过考察异丙醇和硫代甘油2个添加剂对供试品溶液稳定性的影响,确定了最优的提取条件。方法:采用聚乙二醇为固定相的AB-InoWax毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),利用电子轰击电离源(EI),在多反应监测(MRM)模式下检测,分别以外标法和内标法定量。结果:添加硫代甘油可显著改善供试品溶液稳定性,NDMA在0.25~50 ng·mL^(-1)浓度范围内有良好的线性(r>0.999),方法检测限为0.1 ng·g^(-1),方法定量限为0.2 ng·g^(-1),分别在内标法和外标法计算下,平均加标回收率(n=9)均为97.3%和94.9%,精密度、重复性、稳定性及耐用性的RSD均小于8%。对90批次的盐酸二甲双胍缓释片进行检测,结果均小于国家药品监督管理局以及FDA规定的可接受限度的30%之内。结论:本文建立的方法灵敏度高,专属性强,结果准确且稳定性好,适用于盐酸二甲双胍缓释片中NDMA的定量分析,可为有关产品的质量安全提供技术支撑。

关键词：盐酸二甲双胍缓释片 N-亚硝基二甲胺(NDMA) 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 基因毒性杂质硫代甘油

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定污水中83种药物和生物标志物

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分析化学 2024年第8期52卷 1192-1213页

作者：张瑞玲刘昕赵时真张干郭鹏然广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省化学测量与应急检测技术重点实验室中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室广东省毒品实验技术中心(国家毒品实验室广东分中心)

污水流行病学（WBE）可用于快速评估人群健康状况，但目前鲜有能同时检测污水中多种药物及生物标志物的分析方法。本研究建立了一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE-UPLC-MS/MS）方法用于分析污水处理厂进水中83种药物和生物标... 详细信息

污水流行病学（WBE）可用于快速评估人群健康状况，但目前鲜有能同时检测污水中多种药物及生物标志物的分析方法。本研究建立了一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE-UPLC-MS/MS）方法用于分析污水处理厂进水中83种药物和生物标志物。将含目标物的200 mL水样等分为两份，分别在pH 6.7和pH 2.0的条件下采用HLB柱富集和净化，再分别采用6 mL甲醇和6 mL含2%甲酸的甲醇洗脱，氮吹、浓缩后复溶至0.5 mL，经0.22μm尼龙过滤器过滤，采用UPLC-MS/MS法在电喷雾离子源多反应监测模式下测定，内标法定量分析。83种目标物在0.1～500 ng/mL浓度范围内线性关系良好（r>0.996），日内和日间精密度为1.2%～16.5%；纯净水和污水处理厂进水中目标物的回收率分别为51.6%～166.6%和56.4%～150.1%，相对标准偏差（RSD）分别为0.2%～31.9%和0.3%～20.9%，方法检出限为0.02～7.72 ng/L。应用本方法测定广州市某污水处理厂实际进水样品中的典型药物和生物标志物，共检出50种药物和4种生物标志物，药物中对乙酰氨基酚和红霉素浓度最高，分别为1.6～3.4μg/L和0.6～1.1μg/L；生物标志物中咖啡因浓度最高，为33.3～43.9μg/L。本方法灵敏度高、稳定性好，适用于污水处理厂进水中药物和生物标志物的准确定量分析，可为开展污水流行病学研究提供分析方法支撑。

关键词：药物生物标志物污水超高效液相色谱-串联质谱法固相萃取

Ir纳米团簇负载于ZIF-8衍生的氮掺杂炭框架用于高效析氢反应

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新型炭材料（中英文） 2024年第1期39卷 164-172页

作者：王希澳公衍尚刘之坤巫培山张立学孙建坤青岛大学化学化工学院山东省氢能关键材料与技术协同创新中心山东青岛266071 万华化学集团股份有限公司山东烟台264000 广东省科学院测试分析研究所广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东广州510070

利用低活性载体精确调控活性金属的电子结构是开发高性能电催化剂的有效途径,金属与载体之间高度灵活的电子相互作用可优化催化性能。在此,将Ir纳米团簇(Ir@NC)均匀地负载在氮掺杂炭框架上,制备了一种高效的析氢反应(HER)电催化剂。合... 详细信息

利用低活性载体精确调控活性金属的电子结构是开发高性能电催化剂的有效途径,金属与载体之间高度灵活的电子相互作用可优化催化性能。在此,将Ir纳米团簇(Ir@NC)均匀地负载在氮掺杂炭框架上,制备了一种高效的析氢反应(HER)电催化剂。合成过程是将在900℃下退火制备的沸石咪唑盐框架-8(ZIF-8)作为碳源浸入IrCl_(3)溶液中,然后在400℃的H_(2)/Ar气氛下进行煅烧还原处理。氮掺杂炭框架的三维多孔结构暴露了更多的活性金属位点,Ir簇和氮掺杂炭载体之间的协同效应有效地调节了Ir的电子结构,优化了HER过程。在酸性介质中,Ir@NC表现出显著的HER电催化活性:在10 mA cm^(-2)的条件下,过电位仅为23 mV,具有超低的Tafel斜率(25.8 mV dec^(-1)),且在10 mA cm^(-2)的条件下可稳定运行24 h以上。制备的电催化剂具有高活性、合成路线简便、可规模化制备等优点,有望成为一种极有前途的候选催化剂用于酸性水裂解进行工业制氢。

关键词：铱纳米团簇氮掺杂炭载体电子相互作用电催化析氢反应

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不同产地蓝铜矿矿物学及谱学特征研究

光谱学与光谱分析 2024年第5期44卷 1372-1378页

作者：徐翠香陈宇迪邹涛杨颖中国地质博物馆北京100034 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100089

蓝铜矿是含铜的碳酸盐矿物,它产于铜矿床的氧化带,是一种次生矿物,因此蓝铜矿的出现可作为寻找原生铜矿床的标志。国内学者对蓝铜矿的谱学研究比较少,且对世界不同著名产地蓝铜矿矿物学与谱学特征对比是空白区。通过扫描电镜能谱分析仪... 详细信息

蓝铜矿是含铜的碳酸盐矿物,它产于铜矿床的氧化带,是一种次生矿物,因此蓝铜矿的出现可作为寻找原生铜矿床的标志。国内学者对蓝铜矿的谱学研究比较少,且对世界不同著名产地蓝铜矿矿物学与谱学特征对比是空白区。通过扫描电镜能谱分析仪、粉晶X射线衍射仪、同步热分析仪、红外光谱仪等仪器对2块中国产地蓝铜矿矿物样品(安徽六峰山、广东阳春)与2块外国产地蓝铜矿矿物样品(老挝、澳大利亚)的成分、结构及谱学特征进行了分析与探讨。能谱元素分析结果显示4块矿物样品的主要元素为C、O、Cu三种元素。X衍射结果表明除产于安徽六峰山矿物外,其他3种产地矿物X衍射物相分析结果均为蓝铜矿Cu_(3)(OH)_(2)(CO_(3))_(2)。产于安徽六峰山矿物除了主物相蓝铜矿的衍射峰外,在其他位置也检测出衍射峰,表明产于安徽六峰山的矿物含有第二物相孔雀石CuCO_(3)·Cu(OH)_(2)。从同步热分析仪热重曲线可以看出主要有两个失重台阶,300℃之前的失重可能是蓝铜矿中含有小部分的孔雀石的分解失重,而300~600℃的失重对应的是蓝铜矿的分解失重。从红外光谱上看主要的红外峰为蓝铜矿的特征峰,四个不同产地的红外光谱比较相似。结合蓝铜矿的外观特征,可为不同产地蓝铜矿的产地鉴定和检测提供依据。

关键词：蓝铜矿能谱分析 X衍射物相分析同步热分析红外光谱