固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定污水中83种药物和生物标志物

作     者：张瑞玲 刘昕 赵时真 张干 郭鹏然 ZHANG Rui-Ling;LIU Xin;ZHAO Shi-Zhen;ZHANG Gan;GUO Peng-Ran

作者机构：广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)广东省化学测量与应急检测技术重点实验室 中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室 广东省毒品实验技术中心(国家毒品实验室广东分中心) 

出 版 物：《分析化学》 (Chinese Journal of Analytical Chemistry)

年 卷 期：2024年第52卷第8期

页      面：1192-1213页

核心收录：

学科分类：082803[工学-农业生物环境与能源工程] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 0828[工学-农业工程] 070302[理学-分析化学] 0804[工学-仪器科学与技术] 0703[理学-化学] 

基　　金：广东省科学院发展专项资金(No.2023GDASZH-2023010103) “一带一路”国际科学组织联盟项目(No.ANSO-CR-KP-2021-05) 中国科学院青年创新促进会项目(No.2022359) 广东省基础与应用基础研究基金项目(No.2023B1515020067)~~ 

主　　题：药物 生物标志物 污水 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 

摘      要：污水流行病学（WBE）可用于快速评估人群健康状况，但目前鲜有能同时检测污水中多种药物及生物标志物的分析方法。本研究建立了一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE-UPLC-MS/MS）方法用于分析污水处理厂进水中83种药物和生物标志物。将含目标物的200 mL水样等分为两份，分别在pH 6.7和pH 2.0的条件下采用HLB柱富集和净化，再分别采用6 mL甲醇和6 mL含2%甲酸的甲醇洗脱，氮吹、浓缩后复溶至0.5 mL，经0.22μm尼龙过滤器过滤，采用UPLC-MS/MS法在电喷雾离子源多反应监测模式下测定，内标法定量分析。83种目标物在0.1～500 ng/mL浓度范围内线性关系良好（r0.996），日内和日间精密度为1.2%～16.5%；纯净水和污水处理厂进水中目标物的回收率分别为51.6%～166.6%和56.4%～150.1%，相对标准偏差（RSD）分别为0.2%～31.9%和0.3%～20.9%，方法检出限为0.02～7.72 ng/L。应用本方法测定广州市某污水处理厂实际进水样品中的典型药物和生物标志物，共检出50种药物和4种生物标志物，药物中对乙酰氨基酚和红霉素浓度最高，分别为1.6～3.4μg/L和0.6～1.1μg/L；生物标志物中咖啡因浓度最高，为33.3～43.9μg/L。本方法灵敏度高、稳定性好，适用于污水处理厂进水中药物和生物标志物的准确定量分析，可为开展污水流行病学研究提供分析方法支撑。