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输华胡椒种苗传带有害生物的风险分析研究

热带作物学报 2025年第1期46卷 202-211页

作者：汪军陈平亚刘建周游黄俊生梁昌聪杨腊英中国热带农业科学院环境与植物保护研究所海南海口571101 中华人民共和国菏泽海关山东菏泽274000 海口海关技术中心海南海口570311

对输华胡椒种苗传带有害生物的潜在危害开展风险分析和评估,为检疫部门制定风险管理策略提供理论依据。通过查阅国内外相关研究进展,确定境外输华胡椒中可能传带的有害生物共有127种,包括真菌27种、细菌6种、线虫24种、昆虫68种、杂草2... 详细信息

对输华胡椒种苗传带有害生物的潜在危害开展风险分析和评估,为检疫部门制定风险管理策略提供理论依据。通过查阅国内外相关研究进展,确定境外输华胡椒中可能传带的有害生物共有127种,包括真菌27种、细菌6种、线虫24种、昆虫68种、杂草2种。根据在中国的分布情况(未分布或分布未广)、是否官方管制、随胡椒种苗携带的可能性进行评估,确定需要进一步评估的潜在检疫性有害生物14种,包括真菌5种,细菌2种,线虫2种,昆虫5种。从入境、定殖、扩散可能性、经济影响和多指标综合评价方面对这14种潜在的检疫性有害生物进行定性和定量分析,结果表明,极高风险有害生物4种、高风险有害生物9种、中风险有害生物1种。最终确定有害红皮孔菌(Pyrrhoderma noxium)等14种有害生物为输华胡椒种苗需关注的检疫性有害生物,并提出风险管理方案。

关键词：胡椒种苗有害生物风险分析

溴-甲醇非水体系分离-重铬酸钾滴定法测定直接还原铁中金属铁

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冶金分析 2022年第6期42卷 70-75页

作者：胡晓静王雷富瑶陈新杨宇刘倩大连海关技术中心

金属铁含量是直接还原铁质量的主要指标，而直接还原铁是优质钢生产不可缺少的原料。因此测定直接还原铁中金属铁含量对优化钢材结构和提高钢的质量具有重要意义。采用溴-甲醇非水体系溶解直接还原铁中金属铁(MFe),使用聚四氟乙烯(PTFE... 详细信息

金属铁含量是直接还原铁质量的主要指标，而直接还原铁是优质钢生产不可缺少的原料。因此测定直接还原铁中金属铁含量对优化钢材结构和提高钢的质量具有重要意义。采用溴-甲醇非水体系溶解直接还原铁中金属铁(MFe),使用聚四氟乙烯(PTFE)微孔过滤膜(孔径0.45μm)抽滤分离残渣，金属铁以三溴化铁的形式存在于滤液中，从而实现了其与其他价态铁的分离。滤液中加入硫酸和多次加入过氧化氢，加热冒硫酸烟去除溴化物和甲醇以避免其干扰后续金属铁的测定。用氯化亚锡还原滤液中大部分三价铁为二价铁，以钨酸钠为指示剂，三氯化钛还原滤液中剩余的三价铁，用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的三氯化钛。以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁的含量。据此，建立了溴-甲醇非水体系分离-重铬酸钾滴定法测定直接还原铁中金属铁的方法。选取5个直接还原铁样品，按照实验方法进行精密度试验，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.24%～0.54%;将实验方法应用于2个直接还原铁标准样品中金属铁的测定，测得结果与认定值的相对误差为0.012%～0.15%。

关键词：直接还原铁溴-甲醇非水体系金属铁重铬酸钾滴定法

液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法分析29种芬太尼类物质及其碎裂机理

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色谱 2022年第1期40卷 28-40页

作者：董振霖杨春光徐天代弟高鹭杨璐王秋艳大连海关技术中心辽宁大连116001

芬太尼类物质品种繁多,自我国整类列管后,整类检测是该领域的重点和难点。该文详细研究了29种化合物的二级质谱碎片离子碎裂机理,总结出芬太尼类物质的碎裂规律和特点,为芬太尼物质的整类筛查检测提供参考。建立了分析29种芬太尼类物质... 详细信息

芬太尼类物质品种繁多,自我国整类列管后,整类检测是该领域的重点和难点。该文详细研究了29种化合物的二级质谱碎片离子碎裂机理,总结出芬太尼类物质的碎裂规律和特点,为芬太尼物质的整类筛查检测提供参考。建立了分析29种芬太尼类物质的一级和二级质谱库的定性方法,建立了液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)检测29种芬太尼类物质的定量方法。药品和白色粉末类、蛋白质和乳饮料类样品经乙腈提取,含糖固体或粉末类、饮用水类、果蔬饮料类、保健饮料类、茶饮料类、酒类样品经10%乙腈水溶液提取,提取液经涡旋、离心和过膜后,采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以乙腈和0.08%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆/飞行时间质谱,在正离子模式下,外标法定量检测。结果表明,29种芬太尼类物质在1~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限(LOQ)均为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg,在降糖药、露露、葡萄糖粉、珍露保健饮料和巧克力样品中3个加标水平平均回收率为85.2%~112.9%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~19.8%(n=6)。该方法操作简单,耗时短,灵敏度高,稳定性好,检测品种覆盖范围广,适用于药品类、含糖固体或粉末类、饮料类、饮用水类和酒类等样品中29芬太尼类物质的定性和定量检测。

关键词：液相色谱-四极杆/飞行时间质谱鉴别和确认碎裂机理筛查芬太尼类物质

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预包装食品中转基因成分现状分析

中国食品卫生杂志 2023年第7期35卷 1035-1041页

作者：徐君怡白景莲汪霖刘雪华杨春光大连海关技术中心辽宁大连116001

目的对市售预包装食品中转基因成分状况进行抽样分析,并对转基因食品标识制度进行探讨。方法采用GB/T 38505—2020《转基因产品通用检测方法》,以大豆加工产品、玉米加工产品、油菜加工产品、水稻加工产品、马铃薯加工产品5个转基因作... 详细信息

目的对市售预包装食品中转基因成分状况进行抽样分析,并对转基因食品标识制度进行探讨。方法采用GB/T 38505—2020《转基因产品通用检测方法》,以大豆加工产品、玉米加工产品、油菜加工产品、水稻加工产品、马铃薯加工产品5个转基因作物加工产品为研究对象,通过检测10个能覆盖所有商业化转基因品系的片段,同时对玉米、大豆、油菜、水稻和马铃薯5大作物的内源基因进行检测。根据扩增结果可判断样品是否含有转基因成分。结果抽检的42种产品中,共检出6批次大豆类制品、1批次马铃薯类制品、3批次玉米类制品含有转基因成分。结论现有的预包装食品中有一定比例产品可检出转基因成分,需要进一步严格规范食品标识制度。

关键词：预包装食品标签转基因成分检测

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植物源食品中菌落总数的测量不确定度评定

中国食品卫生杂志 2024年第4期36卷 383-388页

作者：曲世超徐文英薛伟锋褚莹倩齐欣大连海关技术中心辽宁大连116000

目的对植物源食品中菌落总数的测定结果进行不确定性评定,确保检测结果的准确性。方法按照食品安全国家标准GB 4789.2—2022的方法,采用平板计数琼脂培养基和测试片分别测定植物源食品中菌落总数,对引入的不确定度分量进行评定,最终分... 详细信息

目的对植物源食品中菌落总数的测定结果进行不确定性评定,确保检测结果的准确性。方法按照食品安全国家标准GB 4789.2—2022的方法,采用平板计数琼脂培养基和测试片分别测定植物源食品中菌落总数,对引入的不确定度分量进行评定,最终分别合成植物源食品在平板计数琼脂培养基和测试片上菌落总数测定的不确定度。结果在置信概率为95%时,植物源食品在平板计数琼脂培养基和测试片上菌落总数测定结果的扩展不确定度分别为0.045863和0.049436,测定结果区间范围分别为7.0×10^(3)~1.1×10^(4)和7.0×10^(3)~1.2×10^(4) CFU/g。结论植物源食品在平板计数琼脂培养基和测试片上菌落总数测定结果差异不大,针对各自评定数据可对试验样本进行结果判定分析。建议实验室通过提升自身检测能力来降低不确定度分量的引入,为植物源食品的生产、检验和监督等方面提供坚实有力的技术保障。

关键词：植物源性食品菌落总数不确定度评定培养基

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荷兰进境百合种球中线虫的分离及分子鉴定

农业环境科学学报 2022年第12期41卷 2805-2809页

作者：张寅寅黑多尔刘玥婷李鑫大连海关技术中心辽宁大连116001

随着荷兰百合种球的进口量逐年增加,其极易携带多种有害生物入境,线虫传入风险随之增大,危害国门生物安全,因此对其准确的检疫鉴定十分重要。本文采用形态学(改良贝曼漏斗法)结合分子生物学方法(DNA提取及PCR扩增)对百合种球中分离到的... 详细信息

随着荷兰百合种球的进口量逐年增加,其极易携带多种有害生物入境,线虫传入风险随之增大,危害国门生物安全,因此对其准确的检疫鉴定十分重要。本文采用形态学(改良贝曼漏斗法)结合分子生物学方法(DNA提取及PCR扩增)对百合种球中分离到的植物寄生线虫进行分离鉴定。最终鉴定出3个种类,分别为穿刺短体线虫(Pratylenchus penetrans)、毁芽滑刃线虫(Aphelenchoides blastophthorus)和燕麦真滑刃线虫(Aphelenchus avenae)。研究表明,在进境百合种球中分离到的线虫数量有限、幼虫较多,无法通过形态学准确鉴定,应结合分子生物学方法保证结果的准确性。

关键词：荷兰百合种球线虫分子鉴定

副溶血性弧菌MALDI-TOF-MS检测方法的建立与应用

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中国食品学报 2020年第1期20卷 237-245页

作者：韩笑刘莉王紫薇汪琦赵晓娟曾静北京海关技术中心

目的:建立快速检测副溶血性弧菌基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)检测方法。方法:考察培养基、培养时间、培养温度以及样品前处理方法对图谱质量和鉴定结果的影响,对方法的稳定性、重复性进行研究;采集461株副溶血性弧... 详细信息

目的:建立快速检测副溶血性弧菌基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)检测方法。方法:考察培养基、培养时间、培养温度以及样品前处理方法对图谱质量和鉴定结果的影响,对方法的稳定性、重复性进行研究;采集461株副溶血性弧菌食品分离株MALDI-TOF-MS指纹图谱,并对图谱进行分析。结果:采用2%NaCl-TSA培养基,在37℃,24 h条件下培养,可达到强峰值信号,谱图重现性良好,甲酸-乙腈提取法获得的质谱图特征峰多,信噪比高;461株副溶血性弧菌食品分离株有97.6%的菌株鉴定分值大于2.000。结论:本研究建立的副溶血性弧菌MALDI-TOF-MS鉴定方法结果准确,可用于实际检测。

关键词：基质辅助激光解吸飞行时间质谱副溶血性弧菌鉴定

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基于近红外光谱的象牙鉴定

光谱学与光谱分析 2023年第8期43卷 2397-2406页

作者：吴姗张明哲虞惠贞陈哲尹文秀张荃沈旭芳孙超裘慧帅江冰张晓峰杭州海关技术中心浙江杭州310016

中国已经全面禁止了象牙交易,但象牙的走私并未因此而终止。对象牙及其制品的鉴定是打击走私一个重要环节。传统的形态学鉴定法,是基于横截面上施氏结构的有无,但有的象牙本身缺少特征纹路,有的则经过雕刻加工后纹路消失,这类样品往往... 详细信息

中国已经全面禁止了象牙交易,但象牙的走私并未因此而终止。对象牙及其制品的鉴定是打击走私一个重要环节。传统的形态学鉴定法,是基于横截面上施氏结构的有无,但有的象牙本身缺少特征纹路,有的则经过雕刻加工后纹路消失,这类样品往往无法鉴定。从分子生物学角度鉴定象牙具有更高准确性,象牙DNA含量极低,象牙中提取DNA的难度较大。已有学者采用光谱技术鉴定和区分象牙等材质,并表明采用拉曼光谱和近红外光谱的短波区域可以区分象牙及其类似物(其他动物牙齿)。采用近红外光谱的长波波段1000~1800 nm,通过建模的方式建立了象牙的鉴别方法。以非洲象(Loxodonta spp.)象牙、亚洲象(Elephas maximus)象牙、猛犸象(Mammuthus spp.)象牙为校正样品集,其他非象牙材质制品,包括抹香鲸(Physeter macrocephalus)牙、河马(Hippopotamus amphibius)牙,象牙果(Phytelephas macrocarpa),模仿成象牙的塑料制品等为验证样品集,采集了230件样品共383条近红外光谱信息。比较了象牙样品颜色和厚度等对光谱鉴定结果的影响,建议扫描具有该物质典型颜色部位,同时取样品厚度大于1 mm的部位进行扫描,否则易造成误判。基于象牙光谱4个较敏感波段,1160~1200、1430~1500、1680~1710和1720~1750 nm,以及SIMCA(soft independent modeling by class analogy)定性分析方法,建立象牙的鉴别模型。建模过程中,在平衡假阳性率和假阴性率后,推导出本模型的最佳主因子值为2和F值为0.21。采用所建立的模型鉴定样品,对象牙的识别准确率达到100%,对角制品、塑料仿制品以及象牙果仿制品等伪品的识别率也达100%,但对质地较相近的其他动物的牙齿,如野猪牙、抹香鲸牙等,则易错鉴为象牙,需要结合其他方法做进一步的鉴定。光谱模型鉴定方法具有无损、简便等特点,同时通过模型鉴别光谱图形较人为观察更加客观和高效,因此较适合作为监管部门现场执法用的快速查验初筛方法。

关键词：近红外光谱模型建立象牙鉴定

EDXRF法快速测定玩具塑料中8种有害元素

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光谱学与光谱分析 2021年第3期41卷 739-744页

作者：刘崇华欧阳雨陈冠潜彭彩红宋武元广州海关技术中心广东广州510623

铬、砷、硒、镉、锑、钡、汞和铅8种有害元素是玩具安全领域必检项目。目前,标准方法大多需采用湿化学法处理样品,再用仪器进行测试,前处理过程复杂,耗时长、成本高。EDXRF法具有无须样品前处理、对样品非破坏性、成本低、效率高等优点... 详细信息

铬、砷、硒、镉、锑、钡、汞和铅8种有害元素是玩具安全领域必检项目。目前,标准方法大多需采用湿化学法处理样品,再用仪器进行测试,前处理过程复杂,耗时长、成本高。EDXRF法具有无须样品前处理、对样品非破坏性、成本低、效率高等优点,已广泛用于电子电气产品中有害物质的快速筛选分析,但由于玩具材料和待测元素种类多,大多元素限量较低,目标元素间存在重叠干扰,导致难以准确测试,尚未见应用于玩具中8种有害元素的测定。通过研究分析线、滤光片、管电压、分析时间等测试条件的选择和样品厚度对结果的影响,并根据目标元素的特性,确定了最佳的3种条件组合方式。通过经验系数法校正了塑料中分析元素相互之间引起的吸收-增强效应,利用Rh康普顿散射线作为内标校正了样品的颗粒度效应,并通过干扰重叠系数法校正了元素间谱线重叠干扰。根据玩具常用塑料样品基体类型特性,选用聚乙烯(PE)和聚氯乙烯(PVC)两类塑料标准样品分别制作工作曲线,建立了EDXRF法快速测定玩具塑料中8种有害元素含量的新方法。各元素在7.6~1298 mg·kg^(-1)范围内线性良好,方法检出限在0.5~37 mg·kg^(-1)之间,能够满足目前玩具安全标准限量筛选要求。采用PP,PE,ABS和PV C等不同玩具塑料样品验证了方法的准确度和精密度,并将样品测试结果与样品参考值比较,计算相对误差均在25%以内,除某样品中个别元素RSD(n=6)在9%~15%稍大外,其他样品各元素的RSD(n=6)均在6%以内,精密度较好。如将单个条件的测试时间从30 s延长到2 min后,所有样品测定结果RSD均可降至5%以下。本方法操作简便、成本低、快速、准确,可用于玩具塑料中有害元素的快速筛选分析。

关键词： X射线荧光光谱法玩具塑料有害元素