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HPLC法测定1-氟萘中工艺杂质和遗传毒性杂质含量

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化工与医药工程 2024年第1期45卷 32-38页

作者：唐莲杨仁明成都地奥制药集团有限公司四川成都610041 四川奥邦古得药业有限公司四川成都610097

建立了1-氟萘中的2种工艺杂质和1种遗传毒性杂质含量检测的HPLC方法。采用Phenomenex Gemini色谱柱(C18250×4.6mm,5µm);流动相为10mM碳酸氢钠+6mM三乙胺∶乙腈=55∶45,等度洗脱,采集时间为主峰的2倍保留时间;柱温为40℃;检测波长为220... 详细信息

建立了1-氟萘中的2种工艺杂质和1种遗传毒性杂质含量检测的HPLC方法。采用Phenomenex Gemini色谱柱(C18250×4.6mm,5µm);流动相为10mM碳酸氢钠+6mM三乙胺∶乙腈=55∶45,等度洗脱,采集时间为主峰的2倍保留时间;柱温为40℃;检测波长为220nm;流速为1.0mL/min;进样量为20μL。采用加校正因子的主成分自身对照法对各杂质进行计算,各杂质分离度良好,定量限为0.005~0.008μg/ml,线性关系良好,精密度和高中低三浓度准确度符合要求。实验结果表明该方法专属性强、灵敏度高、操作简便、重复性好、结果准确可靠,可用于1-氟萘中杂质控制。

关键词： HPLC 1-氟萘工艺杂质遗传毒性杂质含量

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高效液相色谱法测定盐酸达泊西汀中9种杂质

化学分析计量 2024年第7期33卷 90-95,100页

作者：唐莲杨仁明成都地奥制药集团有限公司成都610041 四川奥邦古得药业有限公司成都610097

建立了高效液相色谱法测定盐酸达泊西汀中9种工艺杂质和降解杂质的含量。采用飞诺美Gemini C_(18)色谱柱,以0.04%(体积分数)二乙胺-10 mmol/L碳酸氢钠水溶液作为流动相A,乙腈作为流动相B,进行梯度洗脱,柱温为40℃,检测波长为210 nm和293... 详细信息

建立了高效液相色谱法测定盐酸达泊西汀中9种工艺杂质和降解杂质的含量。采用飞诺美Gemini C_(18)色谱柱,以0.04%(体积分数)二乙胺-10 mmol/L碳酸氢钠水溶液作为流动相A,乙腈作为流动相B,进行梯度洗脱,柱温为40℃,检测波长为210 nm和293 nm,流量为1.0 mL/min,进样体积为20μL。结果表明,9种杂质的质量浓度在0.013~2.107μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9990,定量限为0.013~0.079 mg/kg。按加校正因子的自身对照法计算,样品的平均加标回收率为95.0%~103.0%,测定结果的相对标准偏差为0.5%~2.2%(n=9),各杂质分离度良好。该方法专属性强、精密度好、准确度高,可作为盐酸达泊西汀中工艺杂质和降解杂质的控制和质量评价方法。

关键词：高效液相色谱法盐酸达泊西汀工艺杂质降解杂质含量

基于电子鼻和气质联用分析萌芽大蒜挥发性物质差异

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食品工业科技 2024年第5期45卷 243-252页

作者：韩颖易宇文何莲邓静胡金祥吴华昌石莉芳杨会珍四川旅游学院四川成都610100 四川川娃子食品有限公司四川眉山620000

为探究萌芽期大蒜挥发性物质的差异,采用电子鼻、捕集阱顶空-气质联用仪(Trap head space-gas chromatography-mass spectrometry,HS-Trap-GC-MS)结合正交偏最小二乘法判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)、香气活度值、差异性热图、相关性分析分析大蒜萌芽在0、24、48、72、96 h挥发性物质的差异。电子鼻结合OPLS-DA建立预测模型其预测能力达96.00%。GC-MS分析表明:含硫化合物是不同萌芽期大蒜的主要共有挥发性物质,含硫化合物的相对含量随萌芽时间的延长而呈递减趋势,而种类呈现出递增趋势;二烯丙基二硫醚是样品在萌芽过程中含量降低最多的物质。二烯丙基四硫醚、烯丙硫醇是样品共有关键化合物。差异性热图分析显示:除共有物质含量差异外,硫化丙烯、己醛、叠氮二羧酸二叔丁酯、丙烯醇、6-甲基-2-庚炔、5-甲基噻二唑、2-亚乙基-1,3-二硫烷、2-丙-2-炔基磺酰基丙烷、2,5-二甲基噻吩、2,5-二甲基呋喃、1-戊烯-3-醇、1,3-二噻烷的缺失进一步加大了未萌芽和萌芽大蒜气味的差异。萌芽大蒜主要共有挥发性物质的种类随萌芽时间的延长呈现递增趋势。大蒜主要挥发性物质与电子鼻大多数传感器存在显著相关性。大蒜的气味强度会随萌芽时间的延长而逐步减弱。

关键词：萌芽大蒜气相色谱-质谱联用法电子鼻正交偏最小二乘判别分析香气活度值差异性热图相关性分析

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区域减污降碳协同控制--以重庆为例

工程科学与技术 2024年第1期56卷 183-194页

作者：楚英豪李京王鹏李杉屈加豹方宁杰四川大学建筑与环境学院四川成都610065 四川川大生态环境技术有限公司四川成都610065

在中国面对实现碳达峰、碳中和与环境根本好转目标的背景下,重庆市作为西部大开发的重要战略支点,有责任有义务率先实现减污降碳,助力国家生态文明建设。CO_(2)和大气污染物的排放过程复杂,涉及要素众多,因而有必要明确影响CO_(2)和大... 详细信息

在中国面对实现碳达峰、碳中和与环境根本好转目标的背景下,重庆市作为西部大开发的重要战略支点,有责任有义务率先实现减污降碳,助力国家生态文明建设。CO_(2)和大气污染物的排放过程复杂,涉及要素众多,因而有必要明确影响CO_(2)和大气污染物排放的关键因素,为重庆市实现减污降碳协同控制提供科学参考。本文以对数均值除法指数模型(LMDI)为基础,构建扩展的LMDI–CO_(2)模型和LMDI–AP模型,并以2011—2020年重庆市CO_(2)排放和工业SO_(2)排放为对象进行实证分析,定量评估各因素对重庆市CO_(2)排放和工业SO_(2)排放变化的影响效果。同时,根据重庆市经济社会、能源环境历史发展情况挖掘各因素的影响机制,归纳协同减排的关键因子,探究重庆市减污降碳协同控制机制。结果显示,2011—2020年,经济发展效应是推动重庆市CO_(2)排放增加的首要因素,贡献率达245.59%;能源强度效应对CO_(2)减排的贡献最大,贡献率为210.51%;此外,产业结构优化为CO_(2)减排也做出了贡献。工业经济发展是推动重庆工业SO_(2)排放的主导因素,贡献率为64.47%;其他因素均为SO_(2)减排做出贡献,其中,能源强度和结构效应贡献率分别为42.65%和6.31%。可见,随着经济的发展、人口规模的扩大和生活水平的提高,重庆市CO_(2)和污染物减排的压力将会增大,“高碳化”能源结构制约着两者减排,提高能源效率和优化产业结构对实现“双减”起着关键作用。因此,降低能源强度、升级产业结构、优化能源结构是未来重庆市实现减污降碳协同控制的重要途径。

关键词： CO_(2)排放大气污染驱动因素协同控制 LMDI模型

半干态豆豉高效发酵菌株筛选及其发酵性能评价

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食品科学 2024年第5期45卷 31-39页

作者：王泽亮邓维琴刘书亮李雄波陈相杰范智义李婷李恒张其圣李龙四川省食品发酵工业研究设计院有限公司四川成都611130 四川农业大学食品学院四川雅安625000 四川振兴产业技术研究院有限公司四川成都611130 四川东坡中国泡菜产业技术研究院四川眉山620030

为筛选出适用于半干态豆豉发酵的高效菌株,本研究比较分析了产酶能力差异较大的6株米曲霉和1株毛霉的制曲效果及其发酵半干态豆豉品质差异。结果表明,米曲霉(Aspergillus oryzae)沪酿3.042和DM1、DM2代谢α-淀粉酶能力较强,发酵豆豉L*... 详细信息

为筛选出适用于半干态豆豉发酵的高效菌株,本研究比较分析了产酶能力差异较大的6株米曲霉和1株毛霉的制曲效果及其发酵半干态豆豉品质差异。结果表明,米曲霉(Aspergillus oryzae)沪酿3.042和DM1、DM2代谢α-淀粉酶能力较强,发酵豆豉L*值相对较低;米曲霉24M-1、30M-1和郫酿M003产蛋白酶、氨肽酶和羧肽酶能力较强,对蛋白质类底物利用程度较高,发酵豆豉中总酸、氨基酸态氮含量具有一定优势。挥发性风味物质方面,沪酿3.042、DM1和DM2制曲发酵豆豉中1-辛烯-3-醇和异戊酸、4-甲基戊酸等酸类物质含量相对较高;米曲霉24M-1、30M-1和郫酿M003制曲发酵豆豉风味丰富度和反式-2-壬烯醛、3-辛酮、异佛尔酮等物质含量相对较高,风味品质佳,适用于豆豉加工。相比于米曲霉,本实验的伞状毛霉(Lichtheimia corymbifera)QM3各酶活力均较低,发酵豆豉中理化指标、游离氨基酸及风味物质含量均较低,品质较差。豆豉发酵品质同制曲菌株产酶能力相关,以α-淀粉酶为优势的制曲酶系利于发酵豆豉色泽和酸类风味物质的形成,以蛋白水解酶类为优势的制曲酶系则利于发酵豆豉氨基酸态氮和良好风味品质的形成。

关键词：酶系米曲霉毛霉豆豉风味

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新型行波离轴离子传输器的设计与表征

质谱学报 2024年第4期45卷 510-518,I0003页

作者：曾鹏宇何星亮郭星邓辅龙孙红恩吴斌赵忠俊段忆翔四川大学机械工程学院四川成都610044 成都艾立本科技有限公司四川成都611930

为滤除质谱系统中来自电喷雾电离源(ESI)的大量中性污染物和带电液滴,提高质谱系统的灵敏度、信噪比和耐用性,出现了一种基于行波堆叠环的离轴离子传输器。根据其结构特性,本研究设计了对应的行波射频耦合供电电源及测控系统。采用以太... 详细信息

为滤除质谱系统中来自电喷雾电离源(ESI)的大量中性污染物和带电液滴,提高质谱系统的灵敏度、信噪比和耐用性,出现了一种基于行波堆叠环的离轴离子传输器。根据其结构特性,本研究设计了对应的行波射频耦合供电电源及测控系统。采用以太网通讯协议控制现场可编程逻辑门阵列(FPGA)以实现全电路的信号控制和发生,通过12位模数转换器(ADC)和16位数模转换器(DAC)实现8通道行波幅值的监控,并设计双平面变压器耦合电路,在堆叠环上成功实现了行波提供轴向动能的效果。测试了硬件系统在离轴传输结构上的电参数稳定性和精度,结果表明:行波电源可控电压范围为0.1~100 V;行波电源脉冲频率范围为0~400 kHz;直流转直流(DC-DC)直流高压纹波小于0.03%;行波高低电压全量程检测绝对误差小于0.03 V;行波高低电压控制输出全量程绝对误差小于0.04 V;多通道射频峰峰值电压差小于1 V;行波上升下降时间均小于30 ns;射频和行波波形平滑,该电源系统能够满足堆叠环离轴传输器的电源设计要求。在粗真空下,采用利血平离子对离轴结构的性能进行测试,实验结果为行波堆叠环结构的离子传输和离轴分离提供了基本理解,对高信噪比质谱系统的研发具有重要价值。

关键词：质谱离轴离子传输器耦合电源

微波等离子体飞行时间质谱仪研制及元素检测应用研究

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质谱学报 2024年第3期45卷 343-353,I0002页

作者：左凯代渐雄赵忠俊郭星段忆翔四川大学机械工程学院四川成都610065 成都艾立本科技有限公司四川成都611930

微波等离子体炬(microwave plasma torch,MPT)具有功耗低、操作方便、结构简单等优点,与质谱仪联用可快速分析元素。本文报道了一套自制的低功耗微波等离子体炬飞行时间质谱仪(MPT-TOF MS)及进样装置,并考察了维持气流速、载气流速、超... 详细信息

微波等离子体炬(microwave plasma torch,MPT)具有功耗低、操作方便、结构简单等优点,与质谱仪联用可快速分析元素。本文报道了一套自制的低功耗微波等离子体炬飞行时间质谱仪(MPT-TOF MS)及进样装置,并考察了维持气流速、载气流速、超截取锥电压、MPT炬焰位置及微波功率对元素检测的影响,系统地研究了该仪器的性能。结果表明,MPT-TOF MS具有耗气量少(氩维持气流速800 mL/min、氩载气流速400 mL/min、氮干燥气流速2000 mL/min)、离子源功耗低(100 W)的优势,且线性范围覆盖5个数量级,分辨率高,锂、钠、钾、铷和铯元素的检出限分别为0.49、3.05、1.31、0.74、0.34μg/L。该仪器可用于盐湖中锂、钠、钾、铷及铯碱金属元素的快速检测,是电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)元素检测方法的补充。

关键词：微波等离子体炬(MPT) 飞行时间质谱(TOF MS) 元素检测

含酚类煤化工废水自还原Fe^(3+)类芬顿体系研究

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工程科学与技术 2024年第4期56卷 57-65页

作者：丛伯一刘杨殷浩翔张恒周鹏李伟赖波四川大学建筑与环境学院四川成都610065 四川大学化学工程学院四川成都610065 中国五冶集团有限公司四川成都610063

煤化工废水水质复杂,难降解有机物及氨氮含量高,给废水处理带来较大难度。现有的煤化工废水处理技术(混凝法、吸附法、膜生物反应法等)具有成本高、运行不稳定、预处理效果差等缺陷,难以满足煤化工行业发展的需要。为了高效处理煤化工废... 详细信息

煤化工废水水质复杂,难降解有机物及氨氮含量高,给废水处理带来较大难度。现有的煤化工废水处理技术(混凝法、吸附法、膜生物反应法等)具有成本高、运行不稳定、预处理效果差等缺陷,难以满足煤化工行业发展的需要。为了高效处理煤化工废水,本文利用煤化工废水中酚类有机物的还原性促进Fe^(3+)/Fe^(2+)的循环,提出了一种利用Fe^(3+)/H_(2)O_(2)类芬顿体系处理煤化工废水的方法。实验结果表明:Fe^(3+)/H_(2)O_(2)体系中COD、TOC、TN、NH3-N的去除率可以达到74.63%、52.62%、10.46%、15.11%;相比于其他体系,Fe^(3+)/H_(2)O_(2)体系出水色度明显降低,UV-Vis光谱下降幅度最大,铁泥量也明显减少。Q-TOF分析结果表明:废水中主要的8种有机物为酚类或具有醛基、羰基、羧基、碳碳双键或者酯基等还原性的官能团。通过测定COD去除率和pH、Fe^(3+)/Fe^(2+)、H_(2)O_(2)等含量随时间的变化趋势,提出了Fe^(3+)/H_(2)O_(2)体系去除有机物的机理:废水中的还原性有机物将Fe^(3+)还原为Fe^(2+),促进Fe^(3+)/Fe^(2+)循环,生成的Fe^(2+)与H_(2)O_(2)发生芬顿反应,实现废水中有机污染物的去除。利用控制变量法,确定了最佳运行工况为:Fe_(2)(SO_(4))_(3)添加量为1.0 g/L、H_(2)O_(2)添加量为50 mmol/L、反应温度为30℃、初始pH为6.8。在此工况下,反应60 min后,煤化工废水的COD、TOC、TN、NH_(3)-N去除效果良好,色度明显降低,BOD_(5)和COD的比值(B/C)从0.17提升至0.47,可生化性大幅提高。本文证实了利用含酚类煤化工废水自还原Fe^(3+)/H_(2)O_(2)体系的可行性,降低了运行成本,可为后续研究及工程应用提供理论基础。

关键词： Fe^(3+) H_(2)O_(2) 类芬顿煤化工废水酚类化合物

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耐久型水性杂化无氟防水剂的制备及其性能

纺织学报 2024年第6期45卷 113-119页

作者：马逸平樊武厚胡晓王斌李林华梁娟吴晋川廖正科四川省纺织科学研究院有限公司四川成都610083 高性能有机纤维四川省重点实验室四川成都610083 川浙印染产业技术研究院四川成都610083 四川益欣科技有限责任公司四川成都610083

针对当前无氟防水剂整理织物耐久性不佳的问题,引入低表面能聚硅氧烷链段和长碳链十六烷基,并通过对硅溶胶乳液进行氨基改性以提高有机硅改性聚氨酯有机组分和十六烷基改性硅溶胶无机组分的界面作用,制备了一种耐久型水性杂化无氟防水剂... 详细信息

针对当前无氟防水剂整理织物耐久性不佳的问题,引入低表面能聚硅氧烷链段和长碳链十六烷基,并通过对硅溶胶乳液进行氨基改性以提高有机硅改性聚氨酯有机组分和十六烷基改性硅溶胶无机组分的界面作用,制备了一种耐久型水性杂化无氟防水剂,并将其应用于涤纶/棉织物的防水整理。研究了防水剂的硅溶胶组分中氨基硅烷偶联剂质量分数、焙烘温度等因素对织物防水性能及防水耐久性能的影响,考察了防水整理织物的表面形貌及对不同液体的防水效果。结果表明:当γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)质量分数为1.5%,焙烘温度为160℃时,防水剂可在涤纶/棉织物表面形成微纳米尺寸的粗糙结构的拒水膜,水接触角可达131.8°;经20次标准洗涤后,织物的水接触角仍可维持在129°,表现出良好的耐水洗性能。

关键词：无氟防水剂防水整理有机-无机杂化功能性纺织品