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UFLC-MS/MS法同时测定五味子中5个活性成分的含量

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中药新药与临床药理 2018年第6期29卷 785-789页

作者：关皎马莹慧刘娇冯波朱鹤云吉林医药学院药学院吉林吉林132013

目的建立超快速液相色谱-串联质谱法(UFLC-MS/MS)同时测定五味子中5个活性成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)... 详细信息

目的建立超快速液相色谱-串联质谱法(UFLC-MS/MS)同时测定五味子中5个活性成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～3.5 min,55%→66%B;3.5～5.0 min,66%→80%B;5.0～8.0 min,80%→82%B;8.0～9.0 min,82%→55%B),平衡时间为3 min,流速为0.5 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为5μL。质谱采用3200 QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ESI源),检测方式为正离子检测,扫描模式为多重反应检测(MRM)。结果五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.2～10μg·mL^(-1)(r=0.999 1)、0.1～5μg·mL^(-1)(r=0.999 8)、0.02～1μg·mL^(-1)(r=0.999 4)、0.1～5μg·mL^(-1)(r=0.999 2)、0.1～5μg·mL^(-1)(r=0.999 1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.4%,99.1%,97.8%,96.9%和99.5%。6批五味子样品测定结果:五味子醇甲0.488%～0.568%,五味子醇乙0.186%～0.229%,五味子酯甲0.018 5%～0.257%,五味子甲素0.166%～0.212%,五味子乙素0.313%～0.381%。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于五味子的质量控制研究。

关键词：五味子五味子醇甲五味子醇乙五味子酯甲五味子甲素五味子乙素超快速液相色谱-串联质谱法

UFLC法同时测定龙胆中3种环烯醚萜苷的含量

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中药新药与临床药理 2017年第1期28卷 81-84页

作者：关皎朱鹤云郝乘仪郭淑英冯波吉林医药学院药学院吉林吉林132013

目的采用超快速液相色谱(UFLC)法同时测定龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为240 nm,流速为0.5 m L·min^(-1),柱温为4... 详细信息

目的采用超快速液相色谱(UFLC)法同时测定龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为240 nm,流速为0.5 m L·min^(-1),柱温为40℃。结果龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进样量分别在1.0~20μg(r=0.9998)、1.0~20μg(r=0.9995)、0.12~2.4μg(r=0.9996)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.3%、99.3%和98.3%(n=3),RSD均小于1.0%。结论 UFLC法简便、快速、准确、重现性好,可用于龙胆药材中环烯醚萜苷类成分的质量控制研究。

关键词：龙胆龙胆苦苷獐芽菜苦苷獐芽菜苷超快速液相色谱法

结核分枝杆菌锌离子依赖金属蛋白酶的研究进展

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中国动物传染病学报 2022年

作者：鞠晓红王月华王瑶曹亮吉林医药学院

锌离子依赖金属蛋白酶1（zinc-dependent metalloprotease-1，Zmp1）是结核分枝杆菌（Mycobacterium tuberculosis，MTB）产生的一种分泌型毒力因子，属于M13内肽酶家族（M13 endopeptidase family）。Zmp1功能多样，能阻碍吞噬体成熟、抑制炎症小体活化，使细菌在巨噬细胞内存活，进而诱导细胞坏死、促进MTB播散。同时，Zmp1也具有强烈免疫原性，通过Th2途径激发高效特异的体液免疫应答，发挥免疫调节作用。因此，Zmp1在MTB的致病、免疫调节等方面发挥关键作用，为抗结核药物研发、疫苗制备、感染检测提供了潜在靶点，极具研究价值。

关键词：

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萝卜苷改善db/db小鼠糖尿病的效果

卫生研究 2020年第2期49卷 325-326,335页

作者：韩在祺肖艳芳郝乘仪冯波姚璐吉林医药学院吉林132013

目的探索萝卜苷在2型糖尿病模型db/db小鼠中的作用。方法取12周龄雄性db/db小鼠20只,随机数字表法分为对照组和萝卜苷组,分别给予蒸馏水和100 mg/kg萝卜苷水溶液灌胃,每天1次,连续8周,每周监测小鼠体重,于第8周进行葡萄糖耐量试验(gluco... 详细信息

目的探索萝卜苷在2型糖尿病模型db/db小鼠中的作用。方法取12周龄雄性db/db小鼠20只,随机数字表法分为对照组和萝卜苷组,分别给予蒸馏水和100 mg/kg萝卜苷水溶液灌胃,每天1次,连续8周,每周监测小鼠体重,于第8周进行葡萄糖耐量试验(glucose tolerance test,GTT)和胰岛素耐量试验(insulin tolerance test,ITT),第9周采用全自动生化分析仪测定血清中总胆固醇(total cholesterol,TC)、甘油三酯(triglyceride,TG)、高密度脂蛋白胆固醇(high-density lipoprotein cholesterol,HDL-C)、低密度脂蛋白胆固醇(low-density lipoprotein cholesterol,LDL-C)和血糖含量。结果与对照组相比,100 mg/kg萝卜苷组小鼠体重增长缓慢,从第2周至第8周均明显低于对照组(P<0.05);血清TG、TC、LDL-C和血糖含量均显著降低(P<0.05),HDL-C水平上升但差异无统计学意义;GTT和ITT实验结果显示萝卜苷组小鼠具有更好的葡萄糖耐受性和胰岛素敏感性。结论萝卜苷不仅能够抑制db/db小鼠体重增长,还可以改善db/db小鼠的糖脂代谢稳态,并提高其胰岛素敏感性。

关键词：萝卜苷糖尿病 db/db小鼠胰岛素敏感性

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聚乙烯醇/壳聚糖纳米纤维吸附三价铬的机制

印染助剂 2019年第11期36卷 33-39页

作者：隋春红孟小宛王衣解文玉李康石梦娜王程吉林医药学院

采用静电纺丝技术经过戊二醛交联制备耐水性PVA/CS纳米纤维,通过红外光谱和扫描电镜对结构和形貌进行了分析,检测纳米纤维对Cr(Ⅲ)的吸附性能。结果表明,PVA/CS纳米纤维对Cr(Ⅲ)的最佳吸附条件是:在pH=6.0、Cr(Ⅲ)初始质量浓度为75和150... 详细信息

采用静电纺丝技术经过戊二醛交联制备耐水性PVA/CS纳米纤维,通过红外光谱和扫描电镜对结构和形貌进行了分析,检测纳米纤维对Cr(Ⅲ)的吸附性能。结果表明,PVA/CS纳米纤维对Cr(Ⅲ)的最佳吸附条件是:在pH=6.0、Cr(Ⅲ)初始质量浓度为75和150 mg/L时,120、240 min后基本达到吸附平衡。在温度为288 K时,PVA/CS纳米纤维对Cr(Ⅲ)的最大吸附量约为31.25 mg/g;当温度升高到318 K时,最大吸附量约为64.34 mg/g。对Cr(Ⅲ)的吸附符合准二级动力学方程和Langmuir吸附模型,吸附过程具有吸热和自发性特征,循环吸附实验表明PVA/CS纳米纤维具有良好的重复使用性。XPS图谱表明PVA/CS纳米纤维中的N和O共同对Cr(Ⅲ)的吸附起作用。

关键词：电纺壳聚糖铬离子吸附机理

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HPLC指纹图谱对延灯滴丸质量评价的研究

中成药 2012年第1期34卷 3-7页

作者：崔佰吉张宏梅张秀荣吉林医药学院药学院吉林吉林132013

目的建立延灯滴丸(灯盏花、延胡索等)的指纹图谱,作为延灯滴丸的质量评价指标。方法采用高效液相色谱法,二极管阵列检测器,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(pH 3.0梯度洗脱),柱温40℃,体积流量0.8 mL/min,检测波长280 nm。结果 HPLC-DAD色... 详细信息

目的建立延灯滴丸(灯盏花、延胡索等)的指纹图谱,作为延灯滴丸的质量评价指标。方法采用高效液相色谱法,二极管阵列检测器,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(pH 3.0梯度洗脱),柱温40℃,体积流量0.8 mL/min,检测波长280 nm。结果 HPLC-DAD色谱图中有25个共有峰,采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"自动处理,10批样品的相似度均大于0.99。结论该方法简便,稳定,重现性好。可作为延灯滴丸的质量评价指标。

关键词：延灯滴丸滴丸指纹图谱高效液相色谱法

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紫外分光光度法测定人体血浆总黄酮含量

卫生研究 2015年第4期44卷 646-647页

作者：李鹏王晓葛红娟宋春梅吉林医药学院吉林132013

目的建立一种测定人体血浆总黄酮含量的简便方法。方法血浆样品0.5 ml,加甲醇1 ml,涡旋离心后,取上清液1 ml,甲醇定容至10 ml,测定波长360 nm,以芦丁为对照品,紫外分光光度法测定人体血浆总黄酮含量。结果人体血浆总黄酮在1.5-15μg/ml... 详细信息

目的建立一种测定人体血浆总黄酮含量的简便方法。方法血浆样品0.5 ml,加甲醇1 ml,涡旋离心后,取上清液1 ml,甲醇定容至10 ml,测定波长360 nm,以芦丁为对照品,紫外分光光度法测定人体血浆总黄酮含量。结果人体血浆总黄酮在1.5-15μg/ml范围内具有良好的线性关系,平均回收率为98.9%,相对标准偏差为1.41%,男、女血浆总黄酮含量分别为9.643、8.077μg/ml,血浆总黄酮含量平均为8.798μg/ml。结论该方法操作简便、快速,可作为人体血浆总黄酮含量的测定方法。

关键词：总黄酮紫外分光光度法人体血浆

2.45 GHz微波非热效应诱导人宫颈癌细胞凋亡及其机制

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中华放射医学与防护杂志 2014年第12期34卷 908-911页

作者：于洋曹慧玲徐冶刘师兵 132013吉林吉林医药学院

目的观察2.45 GHz微波非热效应对人宫颈癌HeLa细胞凋亡的影响,探讨不同照射功率与凋亡诱导效应之间是否存在量效关系及其机制.方法 HeLa细胞随机分为对照组、假照射组和低、中、高（10、15和20 mW/cm2）3个功率照射组,2.45 GHz微波照射... 详细信息

目的观察2.45 GHz微波非热效应对人宫颈癌HeLa细胞凋亡的影响,探讨不同照射功率与凋亡诱导效应之间是否存在量效关系及其机制.方法 HeLa细胞随机分为对照组、假照射组和低、中、高（10、15和20 mW/cm2）3个功率照射组,2.45 GHz微波照射10 ***法检测HeLa细胞存活率;激光共聚焦显微镜观察各组HeLa细胞核形态变化,并统计异常细胞核比率;流式细胞仪检测细胞周期并分析sub-G1期细胞所占比例;免疫印迹法观察Bax、Bcl-2和Caspase-3凋亡相关蛋白表达变化并以B-肌动蛋白为内参比较各组蛋白表达灰度变化.结果 MTT结果显示,对照组与假照射组、低功率照射组之间细胞存活率无明显变化,中、高功率照射组HeLa细胞存活率较假照射组明显降低（t=-16.47、-14.23,P＜0.05）;激光共聚焦观察经Hoechst单染的细胞核显示,低、中、高功率照射组异常细胞核比率与假照射组相比明显增高（t=9.37、11.25、8.47,P＜0.05）,且高功率组细胞核异常比率高于低、中功率组（t=15.32、10.25,P＜0.05）;流式细胞术结果显示低、中、高功率照射组sub-G1期细胞所占比例均比假照射组升高（t=15.24、22.31、10.69,P＜0.05）;免疫组织化学结果显示Bcl-2的表达随着微波照射功率的增大而减弱,Bax和Caspase-3的表达随着照射功率的增强而加强.结论 2.45 GHz微波可诱导HeLa细胞凋亡,且与其功率密度增加呈正相关.

关键词：微波非热效应 HeLa细胞细胞凋亡

UFLC法同时测定栀子中4种活性成分的含量

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中药新药与临床药理 2017年第2期28卷 219-222页

作者：关皎朱鹤云李菁周新新郝乘仪王黎明冯波吉林医药学院药学院吉林吉林132013

目的建立超快速液相色谱(UFLC)法同时测定栀子中京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、京尼平苷酸和绿原酸的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,7%~12%B;5~11 min,1... 详细信息

目的建立超快速液相色谱(UFLC)法同时测定栀子中京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、京尼平苷酸和绿原酸的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,7%~12%B;5~11 min,12%~13%B);平衡时间为2 min;流速为0.4 m L·min^(-1);检测波长为240 nm;柱温为35℃。结果京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、京尼平苷酸和绿原酸分别在20~200μg·m L-1(r=0.999 9)、4.0~40μg·m L^(-1)(r=0.999 7)、4.0~40μg·m L^(-1)(r=0.999 9)和4.0~40μg·m L^(-1)(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.0%、99.6%、96.9%和98.7%(n=9)。结论该方法简便、快速,重复性良好,可为栀子药材的质量控制提供依据。

关键词：栀子京尼平苷京尼平1-β-D-龙胆双糖苷京尼平苷酸绿原酸超快速液相色谱法