UFLC-MS/MS法同时测定五味子中5个活性成分的含量

作     者：关皎 马莹慧 刘娇 冯波 朱鹤云 GUAN Jiao;MA Yinghui;LIU Jiao;FENG Bo;ZHU Heyun

作者机构：吉林医药学院药学院吉林吉林132013 

出 版 物：《中药新药与临床药理》 (Traditional Chinese Drug Research and Clinical Pharmacology)

年 卷 期：2018年第29卷第6期

页      面：785-789页

核心收录：

学科分类：1008[医学-中药学(可授医学、理学学位)] 1006[医学-中西医结合] 100602[医学-中西医结合临床] 10[医学] 

基　　金：国家自然科学基金项目(81703683) 吉林省科技厅课题(20170309006YY) 吉林省卫生计生委课题(2017Q048) 吉林省中医药管理局项目(2017098) 吉林省中医药管理局项目(2017250) 吉林市科技局杰出青年基金项目(20166029) 吉林市科技局杰出青年基金项目(20166031) 

主　　题：五味子 五味子醇甲 五味子醇乙 五味子酯甲 五味子甲素 五味子乙素 超快速液相色谱-串联质谱法 

摘      要：目的建立超快速液相色谱-串联质谱法(UFLC-MS/MS)同时测定五味子中5个活性成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～3.5 min,55%→66%B;3.5～5.0 min,66%→80%B;5.0～8.0 min,80%→82%B;8.0～9.0 min,82%→55%B),平衡时间为3 min,流速为0.5 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为5μL。质谱采用3200 QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ESI源),检测方式为正离子检测,扫描模式为多重反应检测(MRM)。结果五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.2～10μg·mL^(-1)(r=0.999 1)、0.1～5μg·mL^(-1)(r=0.999 8)、0.02～1μg·mL^(-1)(r=0.999 4)、0.1～5μg·mL^(-1)(r=0.999 2)、0.1～5μg·mL^(-1)(r=0.999 1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.4%,99.1%,97.8%,96.9%和99.5%。6批五味子样品测定结果:五味子醇甲0.488%～0.568%,五味子醇乙0.186%～0.229%,五味子酯甲0.018 5%～0.257%,五味子甲素0.166%～0.212%,五味子乙素0.313%～0.381%。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于五味子的质量控制研究。