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高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂

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色谱 2024年第8期42卷 783-791页

作者：汤娟丁友超费晓庆吴斌钱志娟陈山丹李柏南京海关工业产品检测中心江苏南京210019 南京海关动植物与食品检测中心江苏南京210019 南京海关轻工产品与儿童用品检测中心江苏扬州225009 南京金检检验有限公司江苏南京210019

建立了同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。在采用无水硫酸钠脱水后的膏体样品和粉末样品中加入乙醇,常温超声提取;液体样品用乙醇稀释。采用Acclaim Surfactant色谱柱(150 mm×4.... 详细信息

建立了同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。在采用无水硫酸钠脱水后的膏体样品和粉末样品中加入乙醇,常温超声提取;液体样品用乙醇稀释。采用Acclaim Surfactant色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以50 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(pH=5.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,10种目标化合物在25 min内完成色谱分离,检出限(信噪比(S/N)=3)和定量限(S/N=10)分别为1.42~3.31 mg/L和4.25~9.94 mg/L。十八烷基二甲基苄基氯化铵和二十二烷基三甲基氯化铵在10~200 mg/L范围内线性关系良好,其余目标物在5~100 mg/L范围内线性关系良好,10种季铵盐类杀菌剂的相关系数(R^(2))均不小于0.9992。以阴性样品牙膏(膏体)、漱口水(液体)和洁牙粉(粉末)为样品基质,在不同添加水平下,10种季铵盐类杀菌剂的平均回收率为87.9%~103.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于5.5%。本方法在液相色谱分离时采用表面活性剂色谱柱,目标化合物均获得较好保留,同时采用蒸发光散射检测器,部分无紫外吸收的目标化合物也能得到较高响应。通过添加适量无水硫酸钠去除膏体样品中的水分,有利于样品前处理和保护色谱柱。本方法精密度好,准确度高,适用于各种口腔护理产品中季铵盐类杀菌剂的测定,为口腔护理产品的质量安全监控提供了参考。采用本方法对109个常用口腔护理产品进行测定,十六烷基二甲基苄基氯化铵和十八烷基二甲基苄基氯化铵的检出率较高,1个牙膏样品中十八烷基二甲基苄基氯化铵的含量超出法规要求,测定值为1511 mg/kg。

关键词：高效液相色谱蒸发光散射检测季铵盐杀菌剂口腔护理产品

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高效液相色谱-蒸发光散射法测定化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵

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分析测试学报 2024年第4期43卷 649-653页

建立了测定多种化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)含量的高效液相色谱-蒸发光散射分析方法。样品经乙腈水溶液(体积比2∶1)超声分散后,加入氯化钠进行振荡提取,取上层有机相分析。采用AcclaimTM Surfactant柱(150 mm×4.6 mm,5µm)... 详细信息

建立了测定多种化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)含量的高效液相色谱-蒸发光散射分析方法。样品经乙腈水溶液(体积比2∶1)超声分散后,加入氯化钠进行振荡提取,取上层有机相分析。采用AcclaimTM Surfactant柱(150 mm×4.6 mm,5µm)分离,以乙腈和100 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 5.5)为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,该类化合物可在18 min内实现有效分离,在10~200 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9994,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为3.27 mg/kg和9.96 mg/kg。在100、500、1000 mg/kg加标水平下,卸妆油等10种典型空白样品的平均回收率为82.5%~101%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于6.3%。采用该方法对133个市售样品进行检测,1个乳液样品中DSDMAC的测定值超出法规要求。该方法精密度好,准确度高,适用于各种化妆品中DSDMAC的测定,可为化妆品的质量安全监测提供技术支持。

关键词：化妆品二硬脂基二甲基氯化铵高效液相色谱蒸发光散射

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高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱测定禽蛋中的阿苯达唑及其代谢物残留

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现代食品科技 2024年

作者：刘芸顾贝贝王雪婷姚倩张晓燕张庶冉李优伊雄海上海海关动植物与食品检验检疫技术中心南京海关动植物与食品检测中心

建立了高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱法测定禽蛋中阿苯达唑及其代谢物的检测方法。禽蛋样品经乙腈溶液提取、无水硫酸钠除水、正己烷脱脂净化、氮吹后，用体积比为3:7的甲醇水溶液定容并溶解残渣，充分涡旋混合后过0.45... 详细信息

建立了高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱法测定禽蛋中阿苯达唑及其代谢物的检测方法。禽蛋样品经乙腈溶液提取、无水硫酸钠除水、正己烷脱脂净化、氮吹后，用体积比为3:7的甲醇水溶液定容并溶解残渣，充分涡旋混合后过0.45μm滤膜。采用Phenomenex C18(100 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱进行分离，以乙腈-0.1%甲酸水溶液(体积分数)为流动相梯度洗脱。质谱采用正离子模式，扫描范围：100～1 000 m/z，二级采用Target-ms/ms扫描模式，在碰撞能为30 eV和分离窗口m/z为2.0的条件下，提取响应值较高且在待测样品中无干扰的目标化合物的精确质量数，以二级子离子为定量离子，外标法定量。在所建立的色谱条件下，阿苯达唑及三种代谢物能够得到较好的分离。该方法对阿苯达唑及代谢物的检测限可达3μg/kg，定量限可达10μg/kg，在20～200 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99。通过加标验证，在三个水平下的平均回收率为75.9%～97.4%，相对标准偏差(Relative Standard Deviations,RSD)为4.3%～8.5%。该方法样品处理过程简单，回收率高、稳定性好，可以用于禽蛋中阿苯达唑及其代谢的测定，为规范禽蛋中阿苯达唑兽药的使用具有重要意义。

关键词：阿苯达唑及其代谢物高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼质谱高分辨率质谱禽蛋

基于多功能纳米酶的高灵敏金黄色葡萄球菌Apt-LFA检测方法

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陕西师范大学学报（自然科学版） 2024年第1期52卷 53-61页

作者：李秀萍孙成栋王晓琼钱志娟彭池方江南大学食品学院江苏无锡214122 南京海关工业品中心江苏南京210001 南京海关轻工产品与儿童用品检测中心江苏扬州225009

侧流层析分析(lateral flow assay,LFA)具有操作简单、成本低等优点,在致病菌检测领域应用前景广阔,但以胶体金为标记的LFA比色分析灵敏度较低。基于此,通过合成万古霉素修饰的Fe_(3)O_(4)@MOF@PtPd作为磁分离/纳米酶双功能信号探针,并... 详细信息

侧流层析分析(lateral flow assay,LFA)具有操作简单、成本低等优点,在致病菌检测领域应用前景广阔,但以胶体金为标记的LFA比色分析灵敏度较低。基于此,通过合成万古霉素修饰的Fe_(3)O_(4)@MOF@PtPd作为磁分离/纳米酶双功能信号探针,并与金黄色葡萄球菌适配体(aptamer,Apt)相结合,实现了夹心模式的LFA检测。在最优条件下,该LFA传感器可以实现对金黄色葡萄球菌的检测,其线性范围为10~100000 CFU/mL,检测限为2 CFU/mL;该试纸条对牛奶中所添加金黄色葡萄球菌的所得回收率为96.9%~103.4%。研究结果反映出该LFA传感器具有灵敏度高、操作简便的优点;同时,其具有通用性,仅通过更换适配体就能应用于其他革兰氏阳性菌的检测。

关键词：侧流层析分析适配体纳米酶金黄色葡萄球菌

近代中国进出口商品检验事业述论(1840-1949)

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海关与经贸研究 2024年第2期45卷 18-30页

作者：章慕荣南京海关所属金陵海关

作为应运而生的时代产物,近代中国进出口商品检验经历了从无到有、从纷乱到规整的曲折发展历程。其中,晚清至北洋政府时期,我国既没有进出口商品检验的国家主权,也没有全国统一的商检事业;南京国民政府时期,我国进出口商品检验取得了一... 详细信息

作为应运而生的时代产物,近代中国进出口商品检验经历了从无到有、从纷乱到规整的曲折发展历程。其中,晚清至北洋政府时期,我国既没有进出口商品检验的国家主权,也没有全国统一的商检事业;南京国民政府时期,我国进出口商品检验取得了一系列制度建设成果,初步起到了促进中国对外贸易、维护自身合法权益、促进生产水平提高等作用。但近代中国进出口商品检验受掣于先天不足、后发劣势等因素,一直未能形成稳定的大发展局面,其中的经验教训值得我们反思。

关键词：对外贸易海关史商品检验商检体制

进境木材腐朽菌小孔异担子菌KASP检测方法的建立

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菌物学报 2024年

作者：许剑涛孙佳佳赵鹏杨静潘能刘晓宇钱茱希吴翠萍李彬蔡磊南京海关动植物与食品检测中心中国科学院微生物研究所太仓海关综合技术服务中心

小孔异担子菌Heterobasidion parviporum是一种侵染性强、危害大的针叶树腐朽菌，在我国尚未分布，有随进境木材传入我国的风险。为建立小孔异担子菌的竞争性等位基因特异性PCR (kompetitive allele specific PCR， KASP)检测方法，本... 详细信息

小孔异担子菌Heterobasidion parviporum是一种侵染性强、危害大的针叶树腐朽菌，在我国尚未分布，有随进境木材传入我国的风险。为建立小孔异担子菌的竞争性等位基因特异性PCR (kompetitive allele specific PCR， KASP)检测方法，本研究对收集的异担子菌属及其近似属的223条基因进行多序列比较分析，从小孔异担子菌GAPDH基因筛选出1个SNP位点作为检测标记，然后参照KASP引物设计要求设计引物Hpar-FAM-F1、Hpar-HEX-F2、Hpar-R用于该分子标记的KASP检测。测试结果表明，利用开发的分子标记可以成功将小孔异担子菌与变孔异担子菌、西方异担子菌等22种近似种明确分型，说明该标记特异性好；灵敏度测试发现，将小孔异担子菌DNA浓度从100 ng/μL按10倍梯度稀释后，10-4和10-5稀释梯度的DNA反应结果与双蒸水接近，说明该标记的检测最低浓度可达0.1 ng/μL。阳性样品模拟分别使用担子果粉末与木材混合提取DNA和直接在木材样品中添加小孔异担子菌DNA进行KASP检测，结果表明，模拟阳性样品与参照近似种在坐标轴上表现出典型的基因分型，该KASP标记可以准确鉴定针叶木材上的小孔异担子菌。因此，本研究建立的KASP方法可用于检测进境针叶材上的小孔异担子菌。

关键词：小孔异担子菌 KASP标记检测

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海关热线问答集萃(总第157期)

中国海关 2024年第2期 60-62页

作者：金鸣程宁张莉南京海关

关税及统计RCEP原产地证书遗失了能否补办?根据《中华人民共和国海关〈区域全面经济伙伴关系协定〉项下进出口货物原产地管理办法》(海关总署第255号令)第三十八条规定,已签发的原产地证书正本遗失或者损毁的,申请人可以自该原产地证书... 详细信息

关税及统计RCEP原产地证书遗失了能否补办?根据《中华人民共和国海关〈区域全面经济伙伴关系协定〉项下进出口货物原产地管理办法》(海关总署第255号令)第三十八条规定,已签发的原产地证书正本遗失或者损毁的,申请人可以自该原产地证书签发之日起1年内,向原签证机构申请签发经认证的原产地证书副本。

关键词：原产地证书区域全面经济伙伴关系协定热线问答进出口货物关税签发

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海关热线问答集萃(总第158期)

中国海关 2024年第3期 66-68页

作者：金鸣程宁张莉南京海关

企业管理及检验检疫特殊监管区域双重身份企业可以开展哪些报关业务?对于特殊监管区域双重身份企业来说,在区内可以同时开展代理和“自理”报关业务;在区外可以开展代理报关业务,但不得开展“自理”报关业务。特殊监管区域双重身份企业... 详细信息

企业管理及检验检疫特殊监管区域双重身份企业可以开展哪些报关业务?对于特殊监管区域双重身份企业来说,在区内可以同时开展代理和“自理”报关业务;在区外可以开展代理报关业务,但不得开展“自理”报关业务。特殊监管区域双重身份企业在海关特殊监管区域内拥有进出口货物收发货人和报关企业双重身份,在海关特殊监管区外仅具报关企业身份。

关键词：特殊监管区域海关特殊监管区代理报关报关企业检验检疫双重身份热线问答报关业务

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海关热线问答集萃(总第160期)

中国海关 2024年第5期 56-58页

作者：无南京海关

请问企业海关注册编码结构组成的含义是什么?海关经营单位代码、报关企业代码等统称为“海关注册编码”,适用于在海关注册的进出口货物收发货人、报关企业、报关企业跨关区(或关区内)分支机构、临时注册登记单位、从事对外加工的生产企... 详细信息

请问企业海关注册编码结构组成的含义是什么?海关经营单位代码、报关企业代码等统称为“海关注册编码”,适用于在海关注册的进出口货物收发货人、报关企业、报关企业跨关区(或关区内)分支机构、临时注册登记单位、从事对外加工的生产企业、海关保税仓库、出口监管仓库等行政管理相对人。海关注册编码由数字和24位英文大写字母(I与O除外,下同)组成,采用5层10位层次码结构。

关键词：对外加工报关企业行政管理相对人保税仓库注册登记热线问答编码结构海关