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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅矿、锌矿和铅锌矿中杂质元素

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冶金分析 2014年第5期34卷 51-55页

作者：闵国华张庆建刘稚孙瑞昌岳春雷郭兵李晨山东出入境检验检疫局黄岛出入境检验检疫局上海出入境检验检疫局

用盐酸和硝酸的混合酸溶解试样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了铅矿、锌矿和铅锌矿中的铅、锌、镉、汞、砷、锰、银、铜、铁杂质元素含量。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择了无干扰或干扰小、谱图峰形对称、... 详细信息

用盐酸和硝酸的混合酸溶解试样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了铅矿、锌矿和铅锌矿中的铅、锌、镉、汞、砷、锰、银、铜、铁杂质元素含量。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择了无干扰或干扰小、谱图峰形对称、灵敏度高的谱线作为分析线。研究了共存元素间的干扰,结果表明共存元素间不存在干扰。所建校准曲线的线性相关性好,相关系数(r)在0.999 51.000 0之间。方法用于铅精矿、锌精矿、铅锌矿标准物质的测定,测定结果用MEF法检验,方法无恒定系统误差和无相关性系统误差,测定值与标准值无显著性差异。方法的试剂用量少、分析速度快、线性范围宽,可用于铅矿、锌矿、铅锌矿中镉、汞、砷、锰、银、铜、铁、铅、锌的同时测定。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法铅矿锌矿铅锌矿多元素同时测定

应用高场非对称离子迁移谱技术检测食品接触材料中甲基丙烯酸甲酯的迁移量

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高等学校化学学报 2018年第4期39卷 660-666页

作者：赖莺林睿董清木黄宗平涂星朋林伟靖孙伟佳厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心厦门361026

应用高场非对称离子迁移谱(FAIMS)技术,无需经过萃取、富集等过程,可直接进样分析甲基丙烯酸甲酯在水基食品模拟物中的迁移量.通过考察扫描次数、样品温度、取样体积、载气流速和溶剂掺杂对离子特征信号的影响,确定甲基丙烯酸甲酯的检... 详细信息

应用高场非对称离子迁移谱(FAIMS)技术,无需经过萃取、富集等过程,可直接进样分析甲基丙烯酸甲酯在水基食品模拟物中的迁移量.通过考察扫描次数、样品温度、取样体积、载气流速和溶剂掺杂对离子特征信号的影响,确定甲基丙烯酸甲酯的检出限为10μg/L,并建立了FAIMS检测甲基丙烯酸甲酯的离子流强度与浓度关系曲线.该方法操作便捷、灵敏度高、分析速度快,能满足实际工作的要求.

关键词：高场非对称离子迁移谱甲基丙烯酸甲酯食品接触材料

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内燃机油中添加剂元素含量水平及来源分析

光谱学与光谱分析 2013年第9期33卷 2579-2582页

作者：王豪林振兴邬蓓蕾宁波出入境检验检疫局浙江宁波315000

采用波长色散X射线荧光光谱法对来自美国、德国和日本等9个产地,SM,SN,CI和CH等级别的98个内燃机油中P,S和Cl等11个元素的含量进行了定量检测,并根据油品中Zn/P,S/Mo和Ca/Mg元素之间的比例关系,对内燃机油中的元素来源、添加剂组成及配... 详细信息

采用波长色散X射线荧光光谱法对来自美国、德国和日本等9个产地,SM,SN,CI和CH等级别的98个内燃机油中P,S和Cl等11个元素的含量进行了定量检测,并根据油品中Zn/P,S/Mo和Ca/Mg元素之间的比例关系,对内燃机油中的元素来源、添加剂组成及配比进行了研究。结果表明:内燃机油的中锌、磷、钙、硫、镁和钼含量分别在0.09%～0.17%,0.07%～0.15%,0.13%～0.43%,0.20%～0.47%,0.04%～0.15%和0.01%～0.05%之间;其中,Ca,S,P和Zn是内燃机油中的常见主要元素,Mg和Mo元素存在于高级别的内燃机油中,而铌、钨、钛和钠则存在于个别内燃机油中。

关键词：元素分析 X射线荧光光谱法内燃机油添加剂元素

中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法快速测定蔬菜汁中15种邻苯二甲酸酯

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分析化学 2013年第7期41卷 1019-1024页

作者：朱莉萍朱涛马运平倪永付王勇闫秋成济宁出入境检验检疫局

采用中空纤维膜-液相微萃取结合GC-MS检测蔬菜汁中15种邻苯二甲酸酯。对萃取溶剂、振荡速度、振荡时间进行了优化:在萃取温度为23℃(室温)、搅拌速度为快速、萃取时间为50min的条件下正己烷萃取效果较好;采用DB-5MS石英毛细管柱(30 m×0... 详细信息

采用中空纤维膜-液相微萃取结合GC-MS检测蔬菜汁中15种邻苯二甲酸酯。对萃取溶剂、振荡速度、振荡时间进行了优化:在萃取温度为23℃(室温)、搅拌速度为快速、萃取时间为50min的条件下正己烷萃取效果较好;采用DB-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)、气相色谱质谱(EI)进行分离检测。15种邻苯二甲酸酯在此方法条件下的富集倍数在4.2～315.6之间;检出限在0.0001～0.01 mg/L之间。当添加浓度范围在0.05～1 mg/kg时,回收率在71.8%～90.1%之间,RSD为2.1%～18.9%。本方法可用于蔬菜汁中邻苯二甲酸酯的测定。

关键词：中空纤维膜液相微萃取邻苯二甲酸酯蔬菜汁气相色谱-质谱联用仪

超声萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量

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质谱学报 2016年第2期37卷 121-133页

作者：王成云李丽霞谢堂堂林君峰褚乃清唐莉纯李燕华深圳出入境检验检疫局广东深圳518045

为监控皮革及其制品中有害有机溶剂的残留量,建立了同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂残留量的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行G... 详细信息

为监控皮革及其制品中有害有机溶剂的残留量,建立了同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂残留量的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行GC-MS/MS分析,外标法定量。结果表明,各组分的检出限为15～100μg/kg,平均加标回收率为80.6%～95.8%,精密度（RSD）为2.3%～6.7%（n=9）。采用该方法测定512个市售皮革制品中21种有机溶剂的残留量,在其中的55个样品中检出N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMA）、乙二醇单乙醚（EGEE）、乙二醇单丁醚（EGBE）、二乙二醇单乙醚（DEGEE）、二乙二醇单丁醚（DEGBE）、三乙二醇单甲醚（TEGME）、三乙二醇单丁醚（TEGBE）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）等9种目标分析物,其中检出率最高的是DEGBE和DMF,检出含量最高的是DEGBE。该方法快速简便、灵敏度高,适用于皮革及其制品中有害有机溶剂残留量的检测。

关键词：气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) 皮革制品超声萃取酰胺乙二醇醚 N-甲基吡咯烷酮

气相色谱/质谱法测定食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留

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分析化学 2008年第11期36卷 1471-1475页

作者：薄海波王金花郭春海秦榕卢小宇青海出入境检验检疫局北京出入境检验检疫局河北出入境检验检疫局甘肃农业大学

建立了一种专属、灵敏的气相色谱-质谱分析方法,用于检测水果、蔬菜、饮料、粮谷类、坚果类和肉、蛋、奶类等多种类型食品中嘧菌酯、醚菌胺、嘧蟎酯、氟嘧菌酯、醚菌酯、Z-苯氧菌胺、E-苯氧菌胺、肟醚菌胺、啶氧菌酯、唑菌胺酯和肟菌酯... 详细信息

建立了一种专属、灵敏的气相色谱-质谱分析方法,用于检测水果、蔬菜、饮料、粮谷类、坚果类和肉、蛋、奶类等多种类型食品中嘧菌酯、醚菌胺、嘧蟎酯、氟嘧菌酯、醚菌酯、Z-苯氧菌胺、E-苯氧菌胺、肟醚菌胺、啶氧菌酯、唑菌胺酯和肟菌酯等11种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量。对于不同类型的样品,使用不同有机溶剂对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂进行超声波提取,经凝胶渗透色谱对样品提取液进行净化、富集,采用气相色谱-质谱法以选择离子监测模式进行定性,外标法定量。上述各种杀菌剂在0.055.0 mg/kg浓度范围内呈线性,相关系数r>0.99。在空白样品中,添加甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的回收率在60.3%120.0%之间,精密度(RSD)为1.54%13.41%。各组分检出限均在0.0020.015 mg/kg之间。

关键词：甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留分析食品气相色谱-质谱凝胶渗透色谱

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ICP-AES法同时测定鞋材中重金属含量

光谱学与光谱分析 2006年第3期26卷 557-560页

作者：吕水源刘伟林华孙华华福建出入境检验检疫局福建福州350001

采用碳化裂解-HNO3-HClO4消解法处理鞋材样品，用ICP-AES法在同一份制备液中同时测定鞋材中Pb，CA，Cr，Ni，Cu，Zn，Co，Fe等多种重金属元素含量。对分析谱线的选择，基体和共存元素的干扰情况等进行了研究，方法安全、简便、快速、准... 详细信息

采用碳化裂解-HNO3-HClO4消解法处理鞋材样品，用ICP-AES法在同一份制备液中同时测定鞋材中Pb，CA，Cr，Ni，Cu，Zn，Co，Fe等多种重金属元素含量。对分析谱线的选择，基体和共存元素的干扰情况等进行了研究，方法安全、简便、快速、准确。回收率在92．0％～102．0％之间，相对标准偏差在1.0％～4．6％之间。

关键词： ICP-AES 鞋材重金属碳化裂解

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致病微生物检测生物芯片图像去噪方法的研究

仪器仪表学报 2009年第2期30卷 351-355页

作者：刘国传陆琳汪琳高文娜北京出入境检验检疫局北京100026

致病微生物生物芯片图像去噪是国境口岸传染病疫情检测的重要步骤之一,对于芯片数据处理、信息提取和检测结果的准确性具有重要意义。本文用广义高斯分布对芯片图像子带的小波系数进行建模,在此基础上运用Bayes Shrink法对图像进行小波... 详细信息

致病微生物生物芯片图像去噪是国境口岸传染病疫情检测的重要步骤之一,对于芯片数据处理、信息提取和检测结果的准确性具有重要意义。本文用广义高斯分布对芯片图像子带的小波系数进行建模,在此基础上运用Bayes Shrink法对图像进行小波去噪。实验结果表明,这种方法能够在有效去除生物芯片图像噪声的同时,很好地保持图像的边缘,与其他几种去噪方法相比,不仅提高了去噪后图像的信噪比(SNR)和均方误差(MSE),而且使图像更加清晰,为芯片数据进一步分析处理和保证检测结果的准确性奠定了基础。

关键词：致病微生物生物芯片小波去噪广义高斯分布

ICP-AES法同时测定陶瓷制品铅、镉、铬、钴的溶出量

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光谱学与光谱分析 2004年第9期24卷 1124-1126页

作者：吕水源李小晶刘伟林华福建出入境检验检疫局福建福州350001

采用ICP AES法同时测定陶瓷制品铅、镉、铬和钴的溶出量 ,并对 4 %醋酸溶液中仪器入射功率的影响、分析谱线的选择和背景校正及共存元素的干扰等因素进行详细的研究。方法检出限 :铅 6 8μg·L-1;镉 0 18μg·L-1;铬 0 6 1μg·L-1;... 详细信息

采用ICP AES法同时测定陶瓷制品铅、镉、铬和钴的溶出量 ,并对 4 %醋酸溶液中仪器入射功率的影响、分析谱线的选择和背景校正及共存元素的干扰等因素进行详细的研究。方法检出限 :铅 6 8μg·L-1;镉 0 18μg·L-1;铬 0 6 1μg·L-1;钴 1 0 μg·L-1。加标回收率为 98%～ 10 4 % ,相对标准偏差为 0 2 7%～1 2 4 %。该法简便快速 ,具有良好的精密度和准确度。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定陶瓷制品铅镉铬钴溶出量