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固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量

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动物营养学报 2024年第4期36卷 2699-2709页

作者：安志新冯玉超樊霞王石肖志明索德成中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所北京100081

本研究建立了一种固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量的方法。采用5%三氯乙酸提取液提取饲料样品,用PCX固相萃取柱净化,使用液相色谱-串联质谱检测,以2 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱... 详细信息

本研究建立了一种固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量的方法。采用5%三氯乙酸提取液提取饲料样品,用PCX固相萃取柱净化,使用液相色谱-串联质谱检测,以2 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,Agilent SB-Aq色谱柱分离。庆大霉素含量在1.0~100.0 mg/L线性关系良好(R 2>0.995);方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;庆大霉素在3个添加水平(1.0、10.0、100.0 mg/kg)下的平均回收率为81.5%~123.6%,相对标准偏差<15%。该方法易于使用,预处理简单,适用于测定饲料中的庆大霉素含量。

关键词：庆大霉素液相色谱-串联质谱固相萃取饲料

气相色谱-串联质谱法测定花椒中106种农药残留及膳食暴露风险评估

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分析试验室 2024年第1期43卷 70-78页

作者：陈敏尹全邓强刘茜张义蓉杨晓凤四川省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所成都610066

建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定花椒中106种农药残留量的方法。采用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明:106种农药的定量限(LOQ)范围为0.010~0.10 mg/kg,且在定量限~1.0 mg/L范围内线性关... 详细信息

建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定花椒中106种农药残留量的方法。采用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明:106种农药的定量限(LOQ)范围为0.010~0.10 mg/kg,且在定量限~1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数R2≥0.99。106种农药的平均加标回收率在60.8%~118.6%之间,相对标准偏差(RSD)在0.79%~19%之间。将该方法用于53批次市售花椒样品的筛查,结果检出21种农药残留,其中有最大残留限量值(MRL)的农药有9种,无MRL值的农药有12种。无MRL值的农药慢性膳食摄入风险值(ADI)为0.002%~0.343%,12种农药ADI总计为1.03%,花椒中农药残留的膳食摄入风险较低。

关键词：气相色谱-串联质谱花椒固相萃取农药多残留膳食风险评估

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真菌毒素脱毒技术研究进展

食品工业科技 2024年第5期45卷 377-383页

作者：马帅李安潘立刚北京市农林科学院质量标准与检测技术研究所北京100097

真菌毒素是产毒丝状真菌产生的有毒次级代谢产物,存在于农产品及其制品中,严重危害人类和动物健康。近年来,研究人员围绕真菌毒素的去除开展了大量的研究工作。本文主要综述了真菌毒素的污染特点、限量标准以及脱毒技术,重点系统总结了... 详细信息

真菌毒素是产毒丝状真菌产生的有毒次级代谢产物,存在于农产品及其制品中,严重危害人类和动物健康。近年来,研究人员围绕真菌毒素的去除开展了大量的研究工作。本文主要综述了真菌毒素的污染特点、限量标准以及脱毒技术,重点系统总结了基于石墨烯、金属有机骨架和磁性纳米材料吸附剂的真菌毒素物理吸附脱毒技术研究进展,进一步促进新型功能纳米材料在物理吸附技术中的发展,推动物理吸附脱毒技术在真菌毒素防控中的应用。

关键词：真菌毒素脱毒技术物理吸附新型功能纳米材料

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不同粒径聚乙烯微塑料对赤子爱胜蚓的代谢毒性

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中国环境科学 2024年

作者：杨晓霞张雪梅舒晓谢蔓莉孟霞张伟杨俊英龚久平李必全重庆市农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

本研究以赤子爱胜蚓为试验生物，以蚯蚓个体生长及繁殖、代谢解毒酶细胞色素P450（CYP）亚酶活力和小分子代谢物（代谢组）响应为指标体系，从个体到分子跨尺度水平探讨不同粒径（小粒径30～50 μm、大粒径125 μm）、不同浓度(0.5、2.5... 详细信息

本研究以赤子爱胜蚓为试验生物，以蚯蚓个体生长及繁殖、代谢解毒酶细胞色素P450（CYP）亚酶活力和小分子代谢物（代谢组）响应为指标体系，从个体到分子跨尺度水平探讨不同粒径（小粒径30～50 μm、大粒径125 μm）、不同浓度(0.5、2.5、10、20 g·kg-1)聚乙烯微塑料的代谢毒性。暴露试验结果表明，小颗粒聚乙烯更易在蚯蚓体内停留及持续累积，其对生物体的危害更大；大颗粒聚微乙烯能在一定程度上抑制蚯蚓的繁殖。代谢组试验结果提示，不同粒径微塑料聚乙烯胁迫下，基于代谢组学识别出的前12位重要代谢物的响应明显不同，聚乙烯的粒径大小对其毒性效应有显著影响。在小粒径高浓度(10、20 g·kg-1)聚乙烯胁迫下，7个重要代谢物(L-甲酰犬尿氨酸、雄甾烷二酮、雄烯二酮、二十二碳五烯酸、（5Z， 8Z， 14Z）-11， 12-二羟基二十碳-5， 8， 14-三烯酸（11， 12-DHET）、肌醇及全反式维甲酸)的水平比对照显著增加20.5%-70.2%。小粒径聚乙烯可引发蚯蚓炎症反应及神经代谢紊乱效应，并对其渗透调节代谢产生损害；CYP2B6及CY2C9活力显著被诱导的现象揭示了蚯蚓自身具有一定解毒功能。在大粒径聚乙烯(浓度为0.5～20 g·kg-1)胁迫下，蚯蚓CYP2B6及CYP3A4活力与对照组相当，但多数代谢物（L-甲酰犬尿氨酸、雄甾烷二酮、雄烯二酮、3’-磷酸腺苷、肌苷与黄嘌呤）的水平，相比对照显著降低20.0%～77.3%，抑制蚯蚓荷尔蒙生成，进而影响繁殖发育。

关键词：代谢组学繁殖炎症神经毒性

香兰素在水稻植株中的含量分布特征及可能来源分析

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中国粮油学报 2024年

作者：张琛于沛雯岱钦金芬农业部农产品质量安全重点实验室中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

香兰素在大米中的检出近年来受到了关注，但是其来源并不明确。研究采集了我国27个产地21个品种的39份成熟期田间水稻样品，采用高效液相色谱－串联质谱方法对稻杆、稻壳、糙米中的香兰素的含量分布进行了测定，并分析了品种和产地的可... 详细信息

香兰素在大米中的检出近年来受到了关注，但是其来源并不明确。研究采集了我国27个产地21个品种的39份成熟期田间水稻样品，采用高效液相色谱－串联质谱方法对稻杆、稻壳、糙米中的香兰素的含量分布进行了测定，并分析了品种和产地的可能影响。结果表明，在采集的39个稻杆、稻壳、糙米样品中均检出香兰素，含量分别为3.76～21.0 mg/kg、0.58～13.2 mg/kg和0.03～0.22 mg/kg。稻杆和稻壳中香兰素的含量远高于糙米。对于同一品种，湖北产区“丰两优”糙米中香兰素含量显著高于安徽、湖南和江西。通过对不同时长碾磨加工的米粉进行分析，发现香兰素主要分布于糙米外层。基于我国成熟期水稻香兰素的含量及分布，推测大米中的香兰素可能为内源产生。

关键词：水稻香兰素分布来源分析

UPLC测定食用油中的3种香兰素类物质含量

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中国油脂 2024年第10期 125-128+136页

作者：孟繁磊张慧范宏谭莉宋志峰吉林省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

为解决现有检测方法存在前处理净化不完全、不彻底的情况，建立了超高效液相色谱（UPLC）测定食用油中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素含量的分析方法。用乙腈提取食用油中目标物，以乙腈饱和的正己烷萃取净化，冷冻分层后，再经Oasis P... 详细信息

为解决现有检测方法存在前处理净化不完全、不彻底的情况，建立了超高效液相色谱（UPLC）测定食用油中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素含量的分析方法。用乙腈提取食用油中目标物，以乙腈饱和的正己烷萃取净化，冷冻分层后，再经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化，采用C18色谱柱分离，以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行UPLC测定，外标法定量。结果表明：3种香兰素类物质在0.1～100.0 mg/L范围内线性关系良好，相关系数大于0.999,检出限均为0.03 mg/kg,定量限均为0.1 mg/kg;在0.1、0.2、1.0 mg/kg 3个添加水平的平均回收率为86.6%～108.1%,相对标准偏差（RSD）为2.0%～8.8%。同时，采用本方法与BJS 201705中方法对食用油中的3种香兰素类物质进行测定，两种方法结果间无显著性差异。综上，建立的方法采用两步净化，减少了杂质对香兰素类物质的干扰，适用于食用油中香兰素类物质含量的测定。

关键词： UPLC 植物油香兰素甲基香兰素乙基香兰素

基于FMV35S的数字聚合酶链式反应方法定量检测转基因作物

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食品科学 2024年第11期45卷 278-284页

作者：刘奕君闫伟龙丽坤马月何禹璇赵宁李飞武张斯童吉林农业大学生命科学学院吉林长春130061 吉林省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所吉林长春130033

以含有FMV35S标记基因的大豆转化体MON87705为材料,利用实时聚合酶链式反应(real-timepolymerase chain reaction,real-time PCR)和数字PCR(digital PCR,dPCR)技术,建立一种转基因作物的定量检测方法。通过real-time PCR法对扩增体系测试,建立的检测方法对FMV 35S标记基因具有高度特异性;利用双重微滴式dPCR进行定量检测参数的测定,结果表明:在基因组DNA 0.005~20 ng/μL质量浓度范围,靶标基因的测量拷贝数与理论拷贝数具有良好的线性关系;dPCR方法对FMV 35S标记基因的检出限可达到5 copies,定量限为0.1%。利用两个dPCR平台,对不同含量的转基因作物的盲样进行测定,内标准基因和外源特异性片段的双重、三重测定,均获得准确的定量结果,数据可靠,再现性良好。因此本研究建立的基于筛选标记基因FMV 35S的转基因dPCR定量检测方法在满足转基因成分定量检测标准的参数要求的同时,能够进一步提高检测效率,可为转基因作物成分定量提供一种准确、简便的检测技术。

关键词：转基因筛选标记数字PCR FMV35S 定量检测

甘肃省陇中地区小米游离氨基酸组成及综合评价

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食品工业科技 2024年第13期45卷 281-291页

作者：柳利龙张爱琴徐瑞郭斌王青甘肃省农业科学院畜草与绿色农业研究所甘肃兰州730070 甘肃省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所甘肃兰州730070

为探究甘肃省陇中地区小米游离氨基酸(free amino acid,FAA)的组成、含量及综合品质差异,以12份小米材料为研究对象,采用液相色谱-串联质谱法测定FAA种类和含量,利用主成分分析(principal component analysis,PCA)和聚类分析(hierarchic... 详细信息

为探究甘肃省陇中地区小米游离氨基酸(free amino acid,FAA)的组成、含量及综合品质差异,以12份小米材料为研究对象,采用液相色谱-串联质谱法测定FAA种类和含量,利用主成分分析(principal component analysis,PCA)和聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)对小米FAA品质进行综合评价。结果表明:小米中FAA含量丰富,含有19~20种FAA,FAA总量范围在1046.80~1773.85 mg/kg,天冬酰胺(Asn)、天冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)和甘氨酸(Gly)是小米中最主要的4种FAA。不同品种小米间FAA种类差异不明显,但FAA含量存在显著差异(P苦味氨基酸>甜味氨基酸>芳香族氨基酸;小米含9种药用氨基酸和3种支链氨基酸,其中药用氨基酸的平均含量为706.34 mg/kg,占FAA总量的比例为53.63%,具有潜在的药用价值;不同品种小米FAA间相关性显著,PCA共提取5个主成分,累计方差贡献率为86.20%,FAA综合评分排名前3的小米依次为陇谷23号、陇谷11号和豫谷18号;HCA将12份小米样品分为4个类群,第Ⅰ类(陇谷23号)和Ⅲ类(陇谷11号和豫谷18号)小米FAA综合品质表现最好,其FAA总量显著高于其他两个类群(P<0.05),而第Ⅱ类(会宁凉谷、陇谷18号、陇谷029号)小米FAA综合品质相对较差,与主成分分析的结果大体一致,可较好地反映不同品种小米间FAA品质的差异性。

关键词：小米游离氨基酸主成分分析聚类分析综合评价

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气相色谱-氢火焰离子化测定脂肪酸甲酯的响应机理与定量规律

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食品科学 2024年第13期45卷 49-57页

作者：崔华玲杨慧孙丽华叶倩丁晨红王威利季天荣马蕾曾坤宏殷秋妙广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所农业农村部农产品质量安全检测与评价重点实验室广东广州510640 广东省种植业标准化技术委员会广东广州510640 广东省农业标准化协会广东广州510640 广州优百特科技有限公司广东广州511370

针对国内外现行标准中气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detector,GCFID)测定脂肪酸甲酯(fatty acid methyl esters,FAME)定量方法的不足,本实验通过理论推导和实验验证,从仪器、色谱柱、分流比、标准... 详细信息

针对国内外现行标准中气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detector,GCFID)测定脂肪酸甲酯(fatty acid methyl esters,FAME)定量方法的不足,本实验通过理论推导和实验验证,从仪器、色谱柱、分流比、标准物质方面系统研究利用GC-FID分析37种FAME的响应规律、理论模型及实验干扰因素,提出“质量系数”和“关联因子”概念,揭示实验关联因子(experimental relevance factors,FF_(E))和理论关联因子(theoretical relevance factors,FF_(T))的函数关系和等值性条件,并经多个实验证实了关联因子的稳定性,发现当脂肪酸碳数大于10时,可充分利用理论质量系数(theoretical quality coefficient,QC_(T))和FFT对FAME进行相对或绝对定量;当脂肪酸碳数小于10时,可以通过现配FAME标准物质等方法精确测定实验质量系数(experimental quality coefficient,QC_(E))和实验关联因子FFE,并用此校正FAME的量进行定量,不仅能够提高定量结果的准确性,而且能够增加标准物质的使用时效以及节省标准物质的使用量。

关键词：脂肪酸甲酯甲酯化气相色谱-氢火焰离子化检测质量系数关联因子