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x射线荧光光谱结合判别分析识别铁矿石产地及品牌:应用拓展

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光谱学与光谱分析 2021年第1期41卷 285-291页

作者：刘曙张博闵红安雅睿朱志秀李晨上海海关工业品与原材料检测技术中心上海200135 上海理工大学理学院化学系上海200093

铁矿石是钢铁工业的重要原材料,我国是铁矿石进口需求型国家,是世界铁矿石消费第一大国。海关对进口铁矿石检验的主要目标是预防进口铁矿石中涉及安全、卫生、环保、欺诈等方面的风险。对进口铁矿石产地及品牌进行符合性验证,可以快速... 详细信息

铁矿石是钢铁工业的重要原材料,我国是铁矿石进口需求型国家,是世界铁矿石消费第一大国。海关对进口铁矿石检验的主要目标是预防进口铁矿石中涉及安全、卫生、环保、欺诈等方面的风险。对进口铁矿石产地及品牌进行符合性验证,可以快速筛选掺杂、掺假、以次充好,支撑进口铁矿石的风险管理,保障贸易便利化。在前期研究基础上进行应用拓展,研究对象为澳大利亚、南非、巴西、哈萨克斯坦、印度5个国家、21个品牌的422份进口铁矿石样品。考察了波长色散-x射线荧光光谱无标样分析方法的准确度,对于测量过程中未检出的元素含量,选择了用检测限替代缺失值。对于测量过程中的异常值,使用基于剩余方差的F检验进行异常值的剔除,皮尔巴拉混合块、纽曼混合块铁矿、纽曼混合粉铁矿各有一组数据计算得出的F统计量大于F检验临界值(a=0.01),因此将这3组数据剔除。采用逐步判别法筛选出Fe,O,Si,Ca,A l,Mn,Ti,Mg,P,Na,Cr,K,Sr,S,Zn,V,Cu,Ba,Ni,Mo,Pb共21个元素的含量作为产地识别模型的特征变量,建立四维Fisher判别模型,实现了对铁矿石产地的识别;采用逐步判别法筛选出Fe,O,Si,Ca,Al,Mn,Ti,Mg,P,Na,Cr,K,Sr,S,Zr,Zn,V,Cu,Ba,Cl,Ni,Mo和Pb共23种元素含量作为品牌识别模型的特征变量,建立二十维Fisher判别模型,实现对21种品牌铁矿石的识别。考察了特征元素对分类识别模型的贡献,并分析了误判品牌铁矿石的元素特征。总结出进口铁矿石产地及品牌判别分析模型的整体数据处理流程。

关键词：铁矿石 x射线荧光光谱缺失值异常值判别分析

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x射线荧光光谱分析在考古中应用现状和展望

光谱学与光谱分析 2006年第12期26卷 2341-2345页

作者：朱剑毛振伟张仕定中国科学技术大学科技史与科技考古系安徽合肥230026 中国科学技术大学理化中心安徽合肥230026

叙述了x射线荧光光谱分析在文物的鉴定、断代、产地及其矿料来源分析、制作工艺和保护等考古研究中的应用现状,指出目前研究工作中亟待解决的一些问题,并展望了xRF技术在考古中的应用前景和发展方向,意在提请x射线荧光光谱分析和考古工... 详细信息

叙述了x射线荧光光谱分析在文物的鉴定、断代、产地及其矿料来源分析、制作工艺和保护等考古研究中的应用现状,指出目前研究工作中亟待解决的一些问题,并展望了xRF技术在考古中的应用前景和发展方向,意在提请x射线荧光光谱分析和考古工作者的注意,共同推动x射线荧光光谱分析在考古研究中的应用向纵深发展,为我国的考古事业做出更大的贡献。

关键词： x射线荧光光谱科技考古

x射线荧光光谱中散射效应对荧光强度的贡献研究

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光谱学与光谱分析 2007年第2期27卷 391-394页

作者：韩小元卓尚军申如香王佩玲中国科学院上海硅酸盐研究所中国人民解放军63653部队新疆841700

采用理论计算和实验测定的方法研究了在纯元素样品、BaB二元样品及熔融片样品中三种散射效应对荧光强度的贡献(包括相干散射x射线激发的荧光强度、非相干散射x射线激发的荧光强度以及其他方向的一次荧光x射线被散射进探测方向的强度)大... 详细信息

采用理论计算和实验测定的方法研究了在纯元素样品、BaB二元样品及熔融片样品中三种散射效应对荧光强度的贡献(包括相干散射x射线激发的荧光强度、非相干散射x射线激发的荧光强度以及其他方向的一次荧光x射线被散射进探测方向的强度)大小及其变化规律。研究结果表明,三种散射效应对荧光强度的贡献大小与所研究元素原子特征谱线的能量及样品的基体有关,元素原子的特征谱线能量越高,散射效应对荧光强度的贡献越大;轻基体样品中散射效应对荧光的贡献比重基体样品大。实验证明,将散射效应包括在基本参数法的理论计算中可以有效地提高理论计算的准确度。

关键词： x射线荧光光谱散射效应荧光增强

x射线荧光光谱结合CARS变量筛选选择方法用于土壤中铅砷含量的测定

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光谱学与光谱分析 2022年第5期42卷 1535-1540页

作者：江晓宇李福生王清亚罗杰郝军徐木强东华理工大学核技术应用教育部工程研究中心江西南昌330013 东华理工大学核资源与环境国家重点实验室江西南昌330013 长江大学湖北武汉430000

x射线荧光光谱分析作为一种以化学计量学为基础的定量分析技术,所建立模型优劣对结果的预测准确性显得十分重要。竞争性自适应重加权算法(CARS)采用自适应重加权采样技术,利用交互验证选出互验证均方根误差(RMSECV)值最低原则,寻出最优... 详细信息

x射线荧光光谱分析作为一种以化学计量学为基础的定量分析技术,所建立模型优劣对结果的预测准确性显得十分重要。竞争性自适应重加权算法(CARS)采用自适应重加权采样技术,利用交互验证选出互验证均方根误差(RMSECV)值最低原则,寻出最优变量组合。为了进一步提高PLS模型的解释和预测能力,将竞争性自适应重加权算法(CARS)与x射线荧光光谱分析技术相结合,对土壤中重金属元素铅和砷进行特征波长变量筛选后建立偏最小二乘(PLS)模型。首先,利用CARS算法对铅含量密切相关的波长变量进行筛选,当采样次数为26次时,筛选出60个有效波长点;对砷含量密切相关的波长变量进行筛选,当采样次数为34次时,筛选出19个有效波长点;然后对优选出的波长点利用PLS方法分别建立土壤中铅和砷含量定量分析模型,并与经连续投影算法(SPA)及蒙特卡罗无信息变量消除(MC-UVE)方法波长变量筛选后所建立的PLS模型进行比较。结果显示:铅的CARS-PLS模型的预测集决定系数(R^(2))、交互验证均方根误差(RMSECV)、预测均方根误差(RMSEP)和相对预测误差(RPD)分别为0.9955,2.5986,3.228和9.4011,砷的CARS-PLS模型的预测集R^(2),RMSECV,RMSEP和RPD分别为0.9899,3.0132,2.7371和8.2116;两元素的CARS-PLS模型性能均优于全波段PLS,SPA-PLS和MC-UVE-PLS模型。基于CARS-PLS的算法可以有效筛选出x射线荧光光谱特征波长点,在简化了建模复杂程度的同时,提高了模型的准确性和稳健性。

关键词：竞争性自适应重加权算法(CARS) 偏最小二乘(PLS) 波长变量选择 x射线荧光光谱

x射线荧光光谱中低分离度重叠峰分解的方法研究

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光谱学与光谱分析 2020年第4期40卷 1221-1226页

作者：周世融何剑锋任印权汪雪元叶志翔东华理工大学放射性地质与勘探技术国防重点学科实验室江西南昌330013 东华理工大学江西省放射性地学大数据技术工程实验室江西南昌330013 东华理工大学信息工程学院江西南昌330013

由于轻元素自身特征x射线以及测量元素间特征x射线的相互干扰,受仪器能量分辨率的影响,实测x射线荧光光谱会产生严重重叠。以色谱分离度Rs作为计算谱峰重叠程度的指标,Rs低于0.5的重叠峰作为研究对象,提出一种峰锐化法结合双树复小波变... 详细信息

由于轻元素自身特征x射线以及测量元素间特征x射线的相互干扰,受仪器能量分辨率的影响,实测x射线荧光光谱会产生严重重叠。以色谱分离度Rs作为计算谱峰重叠程度的指标,Rs低于0.5的重叠峰作为研究对象,提出一种峰锐化法结合双树复小波变换分解低分离度重叠峰的新方法,并对模拟x射线荧光光谱和实测x射线荧光光谱进行了新方法的验证。首先,在详细介绍峰锐化法和双树复小波变换分解重叠峰原理的基础上,通过仿真结果发现:当Rs=0.38时,两种方法皆不能单独实现重叠峰的分解;然而,峰锐化法处理后的信号不仅保留了原始信号的峰位特征,还出现了分离度明显变大的现象。因此,可以通过调节峰锐化法的权值实现对低分离度重叠峰的初步锐化,再对锐化后的信号做双树复小波变换,结果实现了对模拟重叠峰的分解,验证了新方法分解低分离度重叠峰的优越性。其中,双树复小波变换的分解层数为2~6层,第一层选择near_sym_b滤波器,第一层以上选择qshift_d滤波器,且当细节系数放大倍数为1~10时,重叠峰的分解结果更准确。然后,模拟了K元素K_α能量峰与其K_β能量峰的重叠光谱(Rs=0.44)以及Fe元素K_β能量峰与Co元素K_α能量峰的重叠光谱(Rs=0.34),用新方法对谱线进行处理,结果实现了重叠峰分解,且分解后峰位和峰面积的相对误差分别在1%和6%以内,验证了该方法分解光谱中低分离度重叠峰的可行性。最后,用新方法对实测的Ca元素x射线荧光光谱进行处理,最终也实现了重叠峰分解,且分解后的峰位相对误差分别为0.8%和0.7%。结果证明:峰锐化法结合双树复小波变换能够有效分解低分离度重叠峰,且在解决x射线荧光光谱中谱峰严重重叠的问题上具有实用性。

关键词： x射线荧光光谱低分离度重叠峰峰锐化双树复小波变换重叠峰分解

x射线荧光光谱无标样分析软件在金属材料分析中的应用

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冶金分析 2001年第6期21卷 41-43页

作者：应晓浒林振兴宁波出入境检验检疫局浙江宁波315012 宁波出入境检验检疫局

简要介绍x射线荧光光谱无标样分析技术及最新的无标样分析软件 ,并应用该软件对黄铜、不锈钢和铝合金等金属材料进行了分析。

关键词： x射线荧光光谱软件

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x射线荧光光谱分析样品烧增量的影响及校正

光谱学与光谱分析 2011年第9期31卷 2574-2577页

作者：王谦应晓浒张建波宁波出入境检验检疫局浙江宁波315012 德国布鲁克AxS公司北京代表处北京100081

研究采用熔融法制备矿石样品时出现的烧增量问题,建立新的校正方法。硫化物矿的烧增量有百分之几十,它改变基体组成,造成基体校正的错误,新方法先将具有烧增量的样品转换成具有烧失量的新样品,然后用差减法校正烧失量,用理论影响系数法... 详细信息

研究采用熔融法制备矿石样品时出现的烧增量问题,建立新的校正方法。硫化物矿的烧增量有百分之几十,它改变基体组成,造成基体校正的错误,新方法先将具有烧增量的样品转换成具有烧失量的新样品,然后用差减法校正烧失量,用理论影响系数法校正基体效应,求得新样品的结果,最后再换算回原样的结果。此方法以铜精矿为实验对象,比较差减法和重量法测烧增量的差异,计算当两者相差较大时对被测元素的影响,并且发现稀释比越大烧增量误差对被测元素的影响越小。经过烧增量校正后的铜精矿方法Cu,Fe和S等主成分的校准曲线标准偏差达到了0.14%,0.074%和0.14%,明显优于经验影响系数法校正后的结果0.21%,0.15%和0.19%,准确性通过标准物质的验证结果良好。

关键词：硫化矿物 x射线荧光光谱烧增量校正理论影响系数铜精矿

x射线荧光光谱检测多层薄膜样品的增强效应研究

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光谱学与光谱分析 2006年第2期26卷 353-357页

作者：韩小元卓尚军王佩玲中国科学院上海硅酸盐研究所上海200050

研究了x射线荧光光谱检测多层薄膜样品的增强效应。根据多层膜中的x荧光强度理论计算公式编写了计算机程序,并计算了Zn/Fe和Fe/Zn双层膜样品中不同薄膜厚度时FeKα的一次荧光强度、二次荧光强度、二次荧光与一次荧光强度比以及二次荧光... 详细信息

研究了x射线荧光光谱检测多层薄膜样品的增强效应。根据多层膜中的x荧光强度理论计算公式编写了计算机程序,并计算了Zn/Fe和Fe/Zn双层膜样品中不同薄膜厚度时FeKα的一次荧光强度、二次荧光强度、二次荧光与一次荧光强度比以及二次荧光在总荧光强度中比例。研究发现,在多层膜样品的x射线荧光分析中,激发条件不变的情况下,元素谱线的一次荧光相对强度、二次荧光相对强度和二次荧光在总荧光强度中所占比例都随薄膜厚度及位置的变化而变化。当Fe和Zn层厚度相同时,随厚度的变化,对于Fe/Zn样品,FeKα二次荧光强度占总荧光强度最高为9%,而对于Zn/Fe样品这一比例最高可达35%。

关键词： x射线荧光光谱薄膜增强效应理论强度计算

x射线荧光光谱结合BP神经网络识别进口铜精矿产地

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光谱学与光谱分析 2020年第9期40卷 2884-2890页

作者：刘倩秦晔琼刘曙李晨朱志秀闵红邢彦军东华大学化学化工与生物工程学院生态纺织教育部重点实验室上海201620 上海海关工业品与原材料检测技术中心上海200135

铜精矿是冶炼铜及其合金的基础工业原料,不同产地进口的铜精矿在元素组成、含量上存在着差异,进口铜精矿伪报、掺杂、有害元素超标案件多发,危害国家经济安全。因此建立入境铜精矿产地识别模型,将有助于风险分级,预警。该研究对象为智... 详细信息

铜精矿是冶炼铜及其合金的基础工业原料,不同产地进口的铜精矿在元素组成、含量上存在着差异,进口铜精矿伪报、掺杂、有害元素超标案件多发,危害国家经济安全。因此建立入境铜精矿产地识别模型,将有助于风险分级,预警。该研究对象为智利、秘鲁、菲律宾、西班牙、纳米比亚、伊朗、马来西亚和阿尔巴尼亚8个国家进口铜精矿的280批次铜精矿样品。应用波长色散-x射线荧光光谱无标样分析法测定所有研究样品的元素组成及含量,结果表明铜精矿样品的检出元素共计53种。选择O,Mg,Al,Si,P,S,K,Ca,Ti,Fe,Cu,Zn,Mn,As,Mo,Ag和Pb共17种元素含量作为变量,建立进口铜精矿国别的BP神经网络预测模型。采用F-score筛选出O,Mg,Al,Si,P,S,K,Ca,Cu,Zn,Mo,Ag和Pb共13个元素的含量作为特征变量,分别建立进口铜精矿国别的Fisher判别分析预测模型和BP神经网络预测模型。3种预测模型的结果如下:采用F-score筛选变量的Fisher判别分析模型对建模样品的识别准确率为94.2%,交叉验证准确率为92.9%,对预测样品的识别准确率为96.7%;输入层为17与13个变量的BP神经网络的训练集,校正集,验证集,建模集以及预测样品的准确识别率分别为:100%,97.1%,94.1%,98.2%,100%与100%,97.1%,100%,99.6%,100%。比较3次建模的结果可知,经过F-score筛选变量后用BP神经网络所建模型的准确识别率最高,该方法不仅可以减少建模的输入变量还可以提高识别准确度。波长色散-x射线荧光光谱无标样分析虽是半定量分析方法,但具有分析速度快和稳定性好的优点,利用该方法结合F-score筛选变量用于BP神经网络模式识别可以实现对铜精矿的国别识别。

关键词：铜精矿 x射线荧光光谱 BP神经网络判别分析产地识别