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大豆皂苷在大鼠体内肝脏代谢物的分析鉴定

大豆皂苷在大鼠体内肝脏代谢物的分析鉴定

作者：贾慧上海交通大学

学位级别：硕士

大豆皂苷属于五环三萜类齐墩果酸型皂苷,由苷元和低聚糖两部分组成。含量丰富,生物活性强,但其在体内的代谢率低下,需经过肠道微生物将其分解为苷元,进一步被肠道吸收发挥功能活性。本课题主要研究大豆皂苷苷元经大鼠肝脏代谢后代谢物... 详细信息

大豆皂苷属于五环三萜类齐墩果酸型皂苷,由苷元和低聚糖两部分组成。含量丰富,生物活性强,但其在体内的代谢率低下,需经过肠道微生物将其分解为苷元,进一步被肠道吸收发挥功能活性。本课题主要研究大豆皂苷苷元经大鼠肝脏代谢后代谢物的结构信息。通过快速溶剂萃取法(ASE)提取大豆胚芽中的皂苷粗提物,用响应面法优化提取条件。后粗提物中大豆异黄酮被高速逆流色谱法(HSCCC)去除,制备型高效液相色谱(Prep-HPLC)制备出高纯度皂苷单体,酸水解法制得皂苷苷元,超临界液相色谱-离子淌度-四极杆飞行时间(uplc-q/tof-ms)分析和鉴定苷元分子结构;之后经过大鼠在体肝肠灌流模型,使用uplc-q/tof-ms分析鉴定胆汁和血液样品以得到结构信息。实验结果表明,ASE萃取皂苷粗提物最优条件:78%乙醇,61℃,静态16 min,提取率8.49%。实验主要制备得到皂苷苷元C和E,得率分别为:1.35%、1.48%;由uplc-q/tof-ms结果知,鉴定出几种皂苷苷元E的肝脏代谢物M1:苷元E-HO+乙酰半胱氨酸(CHNOS)、M2:苷元E+半胱氨酸(CHNOS)、M3:苷元E+O-H+半胱氨酸(CHNOS)。实验优化了ASE提取大豆皂苷粗提物的条件,与传统脱脂、浸提相比,ASE具有省时省料、高效的特点。通过多种仪器制备得到了高纯度苷元C和E,使用uplc-q/tof-ms分析和鉴定了胆汁和血液样品,成功发现并推测出三种苷元E的肝脏代谢物。研究结果对基于生物利用度基础上进一步探讨大豆皂苷的生物活性具有重要意义。

关键词：大豆皂苷苷元在体肠灌流法肝脏代谢物 uplc-q/tof-ms

蒙古黄芪根中“枯皮”及“空心”发育过程中的细胞程序性死亡及其不同组织次生代谢产物分布

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蒙古黄芪根中“枯皮”及“空心”发育过程中的细胞程序性死亡及其...

作者：韩晓静安徽中医药大学

学位级别：硕士

[目的]黄芪为著名的常用中药。山西浑源为黄芪传统道地产区,采用仿野生栽培,生长年限长,品质优良。“枯皮”和“空心”结构是高年限道地药材黄芪有别于速生芪的重要性状特征。为揭示“枯皮”和“空心”结构的形成及其对主要次生代谢产... 详细信息

[目的]黄芪为著名的常用中药。山西浑源为黄芪传统道地产区,采用仿野生栽培,生长年限长,品质优良。“枯皮”和“空心”结构是高年限道地药材黄芪有别于速生芪的重要性状特征。为揭示“枯皮”和“空心”结构的形成及其对主要次生代谢产物分布的影响,尚需要阐明以下3个问题:（1）蒙古黄芪根中“枯皮”的发育是否为细胞程序性死亡（PCD）事件;（2）蒙古黄芪根中“空心”的发育是否为细胞程序性死亡（PCD）事件;（3）蒙古黄芪根中次生结构不同组织中次生代谢产物的分布及“枯皮”和“空心”结构的形成对根的不同组织中次生代谢产物的分布有无影响。阐述上述问题,有助于揭示黄芪道地药材“辨状论质”的科学内涵。[方法]本文运用石蜡切片、半薄切片、超薄切片,结合光学显微镜以及透射电子显微镜技术观察蒙古黄芪根中“枯皮”和“空心”的发育及形成过程中超微结构特征;利用DAPI染色与TUENL原位末端标记技术,在荧光显微镜下观察细胞DNA片段化,结合DNA提取及琼脂糖凝胶电泳法,以判定“枯皮”与“空心”结构的细胞程序性死亡（PCD）。在组织学观察的基础上,利用冰冻切片、激光显微切割与uplc-q/tof-ms联用技术,探明蒙古黄芪根中次生结构和“枯皮”及“空心”的形成对根的不同组织中次生代谢产物分布的影响。[结果]（1）蒙古黄芪根中“枯皮”的发生:“枯皮”的发育起源于次生韧皮部靠近周皮处的薄壁细胞恢复分生能力,产生新的周皮,随后发育成落皮层,是动态变化的过程。根据发育特点,将“枯皮”的发育过程分为最初期,落皮层形成早期,落皮层形成期及落皮层成熟期四个阶段。落皮层在发育过程中表现出PCD特征,如线粒体和内质网的降解,液泡融合,液泡膜破裂,液泡中存在被吞噬的细胞器和絮状结构,细胞质降解,细胞核畸形,核仁降解。DAPI染色及TUNEL检测结果表明,在落皮层形成前期及落皮层形成期,细胞核呈TUNEL阳性,成熟时DAPI和TUNEL均为阴性。DNA结果显示DNA降解呈拖尾状。“枯皮”的发生为植物生长过程中的PCD事件。（2）蒙古黄芪根中“空心”的发生:高年限蒙古黄芪根的次生木质部中产生了木栓环结构,形成木间木栓。宏观性状观察:蒙古黄芪根的横切面表面有黑点出现,纵剖发现黑点逐渐扩大,根中的枯朽部位往根头处伸展。石蜡和半薄切片结果显示,黑点的产生是由于导管被某种物质填充。“空心”起源于导管周围恢复分生能力的薄壁细胞。随后,木栓形成层径向分裂,形成木栓形成层,木栓形成层向内分化成木栓层,产生环状结构,即木间木栓。木间木栓的发育也是一个PCD事件。超微结构特征表现为细胞壁边缘有囊泡的产生,线粒体及高尔基体降解,膜系统紊乱,细胞质致密及细胞核畸形,细胞壁呈现不同程度的膨胀。细胞核的降解通常发生在木间木栓形成早期和木间木栓形成期,细胞核呈TUNEL阳性;而在木间木栓成熟期,DAPI染色和TUNEL检测均呈阴性。凝胶电泳显示DNA呈弥散状。（3）蒙古黄芪根的次生结构中不同组织的次生代谢产物研究结果显示:周皮共检测出15种化合物,皂苷类化合物有9种,黄酮类化合物4种;次生韧皮部测得17个化合物,11个黄酮类化合物,皂苷类化合物仅有3个;次生木质部共有18个化合物被识别,其中黄酮类化合物12个,皂苷类化合物3个。可见周皮较次生韧皮部及次生木质部的皂苷类化合物更为丰富,黄酮类化合物在次生韧皮部及次生木质部分布丰富且均匀,推测黄酮类化合物主要存在在薄壁细胞内。蒙古黄芪根中“枯皮”和“空心”结构的不同组织研究结果显示,“枯皮”共识别出25个化合物,其中黄酮类化合物6种,皂苷类化合物15种;“空心”结构共检测出28个化合物,包括黄酮类化合物10种,皂苷类化合物15种。“枯皮”中新产生的周皮或“空心”中木间木栓环出现的部位,皂苷类化合物分布明显增加,分别为13和15个,较其他的组织丰富;黄酮类化合物在死亡的细胞中并未表现出明显的减少。[结论]（1）蒙古黄芪根中“枯皮”是落皮层结构,“空心”是根中次生木质部产生了异常结构,即木间木栓。两者的发生发育均为细胞程序性死亡（PCD）事件,表现为细胞核畸形,核仁消失及细胞内各种细胞器的降解,DNA片段化等典型的植物PCD特征。（2）黄芪根中“枯皮”和“空心”的形成导致了皂苷类成分的增多,黄酮类成分种类的增加,即黄芪“枯皮”和“空心”的出现影响了根中皂苷类与黄酮类成分的配比。

关键词：蒙古黄芪 PCD TUNEL检测超微结构激光显微切割 uplc-q/tof-ms

基于“生熟异治”质量标志物的干姜、炮姜质量控制研究

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基于“生熟异治”质量标志物的干姜、炮姜质量控制研究

作者：江瑜安徽中医药大学

学位级别：硕士

干姜为姜科植物姜Zingiber officinale Rose.的干燥根茎,干姜有温中散寒、回阳通脉、温肺化饮的功效,临床用于治疗脘腹冷痛、呕吐泄泻、肢冷脉微、痰饮喘咳等证。炮姜为干姜的炮制加工品,具有温经止血、温中止痛的功效,临床常用其治疗... 详细信息

干姜为姜科植物姜Zingiber officinale Rose.的干燥根茎,干姜有温中散寒、回阳通脉、温肺化饮的功效,临床用于治疗脘腹冷痛、呕吐泄泻、肢冷脉微、痰饮喘咳等证。炮姜为干姜的炮制加工品,具有温经止血、温中止痛的功效,临床常用其治疗脾阳虚、脾不统血之虚寒性出血证。在中医临床用药中,干姜和炮姜用来治疗不同的疾病,是“生熟异治”的中药品种之一。《中国药典》2020版规定干姜饮片中6-姜酚的含量不得少于0.60%,炮姜饮片中6-姜酚的含量不得少于0.30%,二者只以6-姜酚作为含量测定的指标,质量不合格的干姜就可以达到炮姜含量测定的标准,现有标准缺乏整体性和专属性质量评价,导致干姜、炮姜的质量无法区分。目的为了提高干姜、炮姜“生熟异治”饮片的质量评价标准,本课题将分析干姜、炮姜中化学成分“质”和“量”的差异并建立uplc指纹图谱;检测体外凝血活性以比较干姜、炮姜在止血方面的药效差异,并通过中药谱-效学关联分析方法,筛选出其体现“生熟异治”的差异性成分。以期筛选出体现干姜、炮姜“生熟异治”的质量标志物,为制定“生熟异治”饮片整体性和专属性质量评价标准提供借鉴。方法1 Box-Behnken设计-响应面法优化炮姜炮制工艺采用响应面实验设计,以炒制时间、炒制温度、砂子倍量为考察因素,以总酚酸、姜酮、6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚的含量及干浸膏得率的综合评分为评价指标,优化炮姜的炮制工艺。2干姜、炮姜化学成分研究采用uplc-q/tof-ms技术定性分析干姜炮制前后化学成分,再使用主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）和变量重要性投影（VIP）数据统计分析方法,寻找干姜、炮姜的差异性成分;比较干姜、炮姜uplc指纹图谱并对干姜炮制前后7种姜酚类成分进行定量分析。3干姜、炮姜体外止血活性及谱效相关性研究采用血浆复钙时间和凝血时间（试管法和凝血板法）三项指标来评价干姜炮制前后体外止血活性,将止血药效与uplc指纹图谱进行谱-效相关性分析,筛选出与止血相关的药效成分,并用分子对接技术进行验证,最终筛选出区分干姜、炮姜的质量标志物。结果1 Box-Behnken设计-响应面法优化炮姜炮制工艺根据Box-Behnken响应面实验设计,以炒制时间、炒制温度、砂子倍量为考察因素,以总酚酸、姜酮、6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚的含量及干浸膏得率的综合评分为评价指标,优选出最佳工艺为炒制温度208℃、炒制时间7min、砂子用量10倍。2干姜、炮姜化学成分研究采用uplc-q/tof-ms技术在干姜、炮姜中共鉴定出49个化学成分,其中差异性成分有27个,14个成分炮制后含量升高,13个成分炮制后含量显著降低。建立了干姜、炮姜的uplc指纹图谱,干姜标定22个共有峰,炮姜标定23个共有峰,干姜、炮姜的指纹图谱比较显示,炮制后有色谱峰消失也有新色谱峰的生成。7种姜酚类成分含量测定结果表明,姜酮为炮姜新生成的成分,6-姜烯酚、8-姜烯酚、10-姜烯酚炮制后含量显著升高,6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚炮制后含量显著降低。3干姜、炮姜体外止血活性比较及谱效相关性研究体外凝血活性结果表明炮姜具有显著的促凝血作用,而干姜没有明显的凝血活性甚至表现出活血作用。相关性结果显示,与凝血有显著相关性的有11个峰,其中峰1、3、4、6、15、23为正相关,有凝血作用,峰2、5、7、8为负相关,有活血作用。与对照品比对可以确定峰6为姜酮,峰15为6-姜烯酚,峰23为10-姜烯酚,且分子对接验证试验也表明这三种成分与血小板活化密切相关的Src受体有较强的结合能力。因此,将姜酮、6-姜烯酚、10-姜烯酚这三种成分和饮片中含量最高的6-姜酚筛选为区分干姜、炮姜的质量标志物。结论本课题优选出的炮姜炮制工艺稳定可行,为炮姜炮制工艺的建立提供参考。明确了干姜、炮姜的化学成分差异,建立了干姜、炮姜指纹图谱和含量测定方法;筛选出来6-姜酚、姜酮、6-姜烯酚、10-姜烯酚可作为体现干姜、炮姜“生熟异治”的质量标志物,可为制定“生熟异治”饮片整体性和专属性质量评价标准提供借鉴。

关键词：干姜炮姜炮制工艺 uplc-q/tof-ms 谱-效相关质量标志物

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黄柏、黄连体内外成分对比研究

黄柏、黄连体内外成分对比研究

作者：李媛黑龙江中医药大学

学位级别：硕士

目的：利用超高效液相色谱与四极杆串联飞行时间质谱(uplc-q/tof-ms)建立黄柏、黄连系统化学成分分析方法,客观表征黄柏、黄连所含化学成分;并对二者体内外成分进行了比较,旨在为黄柏、黄连质量控制及临床合理用药提供参考。在中药血... 详细信息

目的：利用超高效液相色谱与四极杆串联飞行时间质谱(uplc-q/tof-ms)建立黄柏、黄连系统化学成分分析方法,客观表征黄柏、黄连所含化学成分;并对二者体内外成分进行了比较,旨在为黄柏、黄连质量控制及临床合理用药提供参考。在中药血清药物化学理论及方法指导下,分析并表征大鼠灌胃给予黄柏、黄连后的血中移行成分,为揭示其体内直接作用物质,及黄柏、黄连药效物质基础的深入研究提供基础研究资料。方法：应用uplc-q/tof-ms技术分别建立黄柏、黄连体外化学成分和口服给予大鼠后的血中移行成分分析方法,应用串联质谱q-tof确定化合物的精确质量,通过相关数据库化学信息检索、色谱保留行为以及ms/ms数据来确认化合物,表征黄柏、黄连的化学成分和血中移行成分。结合多变量模式识别方法主成分分析(PCA)区分黄柏、黄连药材,找出差异性最大的化合物,以反映二者体内外在化学成分的不同。结果： 1体外化学成分分析黄柏、黄连色谱图中各峰获得了良好的分离和灵敏的检测,数据的采集在17.5min内被完成。共检测黄柏中色谱峰33个,确认了其中29个,检测黄连中色谱峰32个,确认了其中28个。通过主成分分析确定二者差异性成分26个,共有成分7个,黄柏的特征性标记物13个,黄连的特征性标记物6个。 2血中移行成分分析通过色谱条件的优化,在24min内完成了含药血清uplc-q/tof-ms色谱图的采集,黄柏、黄连主要血中移行成分获得良好的分离。基于一级、二级质谱数据解析和体外化学成分信息,通过对含药血清、空白血清和体外样品色谱图中各峰的保留时间、质谱数据的直观比较分析,表征了11个黄柏血中移行成分,10个黄连血中移行成分。结论：本实验利用uplc-q/tof-ms技术分别对黄柏、黄连体外全成分进行了研究,并结合PCA找出二者共性及差异性成分,为二者鉴别及临床合理应用提供一定基础研究数据。直观比较找出了黄柏、黄连血中移行成分,为阐明黄柏、黄连药效物质基础奠定基础,对进一步研究其有效成分及其体内过程有一定的意义。

关键词：黄柏黄连成分分析血清药物化学 uplc-q/tof-ms

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菊花对正常大鼠干预作用的代谢组学研究

菊花对正常大鼠干预作用的代谢组学研究

中国化学会第十二届全国天然有机化学学术会议

作者：白志尧王洋洋刘通刘振郑晓珂河南中医药大学呼吸疾病诊疗与新药研发河南省协同创新中心

菊花为菊科植物菊的干燥头状花序,具有散风清热,平肝明目,清热解毒的功效,其性甘、苦,微寒。目的:本实验采用代谢组学的方法研究菊花对正常大鼠体内代谢的干预作用。方法:实验动物选用SD雄性大鼠,20只,SPF级,体重180～220 g,按照体重均... 详细信息

菊花为菊科植物菊的干燥头状花序,具有散风清热,平肝明目,清热解毒的功效,其性甘、苦,微寒。目的:本实验采用代谢组学的方法研究菊花对正常大鼠体内代谢的干预作用。方法:实验动物选用SD雄性大鼠,20只,SPF级,体重180～220 g,按照体重均衡原则随机分为正常组和菊花组,菊花组持续灌胃给药（给药量为21 g/kg） 9d,正常组则给予等量的蒸馏水。给药结束后,将大鼠置于代谢笼中,收集各组大鼠12h尿液样本,12000rpm4℃离心10 min,取上清液,于-80℃冻存。测试分析前,将尿液在水浴下解冻,12000rpm 4℃离心10 min,除去沉渣;1:3加入乙腈,涡旋沉淀蛋白,12000rpm4℃再次离心10 min后,取上清置自动进样瓶中,进uplc-q/tof-ms,在正、负离子源模式下进行分析。谱图数据经过预处理后,导入SIMCA13.0软件进行主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）,进而筛选和鉴定潜在标志物。借助METLIN、HMDB、KEGG等在线数据库对代谢通路进行富集分析。结果:正常对照组与菊花组在PCA得分图中各自聚为一类且具有很好的分离度,说明菊花对正常大鼠体内代谢具有明显干预作用。共鉴别出39个与菊花作用相关的潜在生物标志物,其中正源模式下28个,负源模式下11个。且菊花组与正常组相比,27个代谢物的变化趋势为下调,如L-蛋氨酸、L-苯丙氨酸、羟苯基乙酰甘氨酸,4,6-二羟基喹啉、吲哚-5,6-苯醌、多巴醌、二氢尿嘧啶等;12个代谢物的变化趋势为上调,肌氨酸酐、苯乙酰甘氨酸、3-甲基二氧吲哚等。故多数代谢物的变化趋势为下调,提示与菊花的寒凉性质有关,可以抑制机体的物质能量代谢。通过代谢通路富集分析,所涉及的代谢通路有嘧啶代谢、酪氨酸代谢、精氨酸和脯氨酸代谢等。结论:菊花可对机体的物质能量代谢起到抑制的作用,且可能通过影响正常机体体内嘧啶代谢、酪氨酸代谢、精氨酸和脯氨酸代谢等代谢通路发挥作用。

关键词：菊花代谢组学 uplc-q/tof-ms

来源： cnki会议评论

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桂芍巴布贴的制备工艺研究

桂芍巴布贴的制备工艺研究

作者：王璐璐安徽中医药大学

学位级别：硕士

桂芍方系江苏省中西医结合医院消化科用于治疗腹泻型肠易激综合征(IBS)的临床经验方,由肉桂、白芍、细辛、白芷等药味组成,具有疏肝健脾、散寒止痛之功效。目前该方在临床上的用法是将处方药材混合,粉碎成细粉,加醋适量调成稠膏状,制成... 详细信息

桂芍方系江苏省中西医结合医院消化科用于治疗腹泻型肠易激综合征(IBS)的临床经验方,由肉桂、白芍、细辛、白芷等药味组成,具有疏肝健脾、散寒止痛之功效。目前该方在临床上的用法是将处方药材混合,粉碎成细粉,加醋适量调成稠膏状,制成敷脐膏贴于脐部。传统用法使用极其不便,本课题应用现代提取、纯化和成型技术对桂芍方进行了工艺研究,将其制成了使用方便的巴布剂,建立了该制剂的质量评价方法。研究内容主要包括以下五部分:1透皮物质基础研究运用uplc-q-tof-ms联用技术,根据色谱峰在质谱中的精确分子量、碎片信息、质谱裂解规律,结合参考文献,对桂芍方透皮化学成分进行了分析。结果共鉴定了39个化合物,其中16个来源于白芍、2个来源于肉桂、13个来源于白芷、6个来源于干姜、2个来源于木香,包括单萜苷类、苯丙素类、二苯庚烷类、姜酚类、萜内酯类等。透皮化合物的鉴定为制剂的工艺研究及质量评价指标的选择奠定了基础。2提取纯化工艺研究根据透皮化合物的理化性质、药理作用及预实验结果,设计了二元提取技术相耦合的现代提取工艺,将其应用于活性组分的提取。以挥发油得率为考察指标,采用单因素试验法考察浸泡时间、加水量、提取时间3个因素对挥发油提取效果的影响;以芍药苷和浸出物含量为综合评价指标,采用L9(34)正交试验法考察加水量、提取时间、提取次数3个因素对水提取工艺的影响。桂芍巴布贴的挥发油最佳提取工艺为加入8倍量的水、浸泡2 h、提取5 h,此条件下得到的挥发油平均得率为0.86%;最佳水提工艺为处方量药材加10倍量水提取2次,每次1.5 h,芍药苷的平均提取量为3.58 mg·g-1,RSD为1.6%,平均水浸出物含量为13.35%,RSD为1.5%。该优选工艺可最大限度地提取有效成分,为确定桂芍巴布贴处方的提取工艺提供了实验依据。本研究以芍药苷转移率和除杂率为指标,采用单因素试验法考察了不同醇沉浓度的纯化效果,确定了最佳醇沉工艺参数:相对密度为1.10(70°C)的清膏中,边搅拌边加入95%乙醇,使含醇量达到80%,静置24 h。该醇沉工艺指标成分转移率达95.22%,除杂率为53.05%。由于处方中成分的复杂性,中试试验发现提取液浸膏经醇沉、回收乙醇,浓缩至相对密度1.15(70°C),冷却后分层,下层为不易分散开的块状,不易干燥,且减压干燥后不易粉碎,因此醇沉去杂工艺不适于工业化生产。3成型工艺研究本研究运用主成分分析建立一种中药多指标的综合评价方法,并将其应用于桂芍巴布贴制备工艺的优选研究。以巴布剂的外观性状、初黏力、持黏力、剥离强度为指标,应用主成分分析求得总因子得分(F),以F为综合指标,采用均匀设计法对聚丙烯酸钠NP-700、甘羟铝、甘油等的用量进行优化,确定最佳处方比例。最佳处方为NP-700∶PVP K-30∶甘羟铝∶EDTA-2Na∶酒石酸∶甘油∶浸膏(8∶1∶0.25∶0.07∶0.15∶25∶20),酒石酸、PVP K-30、NP-700、甘羟铝、甘油、EDTA-2Na是最主要的影响因素。优选出的桂芍巴布贴易涂布、膏体均匀、黏性较好,可为桂芍巴布贴的新剂型开发提供基础;同时主成分分析法为中药多指标评价研究提供借鉴。4桂芍巴布贴体外经皮渗透研究本研究建立了芍药苷体外透皮试验方法,考察了不同含量的氮酮(0%、1%、3%、5%)对桂芍巴布贴中芍药苷的促透效果,结果累积透皮量与时间的q-t方程、透皮速率分别为:q=0.171 t+0.604,0.171μg·cm-2·h-1;q=0.365 t+0.002,0.365μg·cm-2·h-1;q=0.477 t+0.167,0.477μg·cm-2·h-1;q=0.420 t+0.079,0.420μg·cm-2·h-1,其中3%氮酮透皮速率最大,因此选择该用量的氮酮作为促透剂较适宜。5质量评价研究本研究对桂芍巴布贴进行了初步质量研究。定性研究中对方中所有药味进行薄层鉴别研究,最终确定了重现性好、专属性强的肉桂、白芍、细辛、白芷、冰片5味药的定性分析方法。定量研究中建立了巴布剂中芍药苷、桂皮醛的HPLC含量测定方法,方法学研究表明,所建立的方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重现性均较好。根据三批产品的测定结果,暂定本品每g巴布剂含芍药苷不得少于0.250 mg,含桂皮醛不得少于0.341 mg。制剂常规检查中,按照中国药典巴布剂项下的规定进行了含膏量、赋形性、黏附性检查,结果均符合药典要求。总之,本项目表征了桂芍方透皮物质基础,优化了其提取、成型工艺参数,建立了制剂质量评价体系,为将该方开发成使用方便、工艺可行、质量可控、安全有效的现代中药制剂提供了实验依据。

关键词：桂芍巴布贴 uplc-q/tof-ms 物质基础研究制备工艺质量评价

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不同采收时期刺五加叶化学成分动态分析

中南药学 2019年第4期17卷 495-500页

作者：代吉瑞魏文峰霍金海王伟明黑龙江省中医药科学院哈尔滨150036

目的对不同采收时期的刺五加叶化学成分进行动态变化分析。方法通过采用uplc-q/tofms技术对不同采收时期的刺五加叶进行数据采集,并对数据进行峰识别、峰对齐等预处理后对刺五加叶不同采收时期的化学成分进行动态分析。结果本实验对找出... 详细信息

目的对不同采收时期的刺五加叶化学成分进行动态变化分析。方法通过采用uplc-q/tofms技术对不同采收时期的刺五加叶进行数据采集,并对数据进行峰识别、峰对齐等预处理后对刺五加叶不同采收时期的化学成分进行动态分析。结果本实验对找出的20个能明显区分不同采收时期刺五加叶的化合物进行了动态趋势分析,包括黄酮类化合物9个,苯丙素类化合物7个,皂苷类化合物2个,氨基酸类及有机酸类化合物各1个,发现不同采收时期刺五加叶中黄酮类及苯丙素类活性成分在春季和晚秋含量比较高并在秋季含量最高,继而在生长季节含量又有所下降;皂苷类活性成分在晚秋时含量最高。结论本实验可为今后研究刺五加叶的质量评价及刺五加叶最佳采收时期的确定提供理论参考。

关键词：刺五加叶采收时期化学成分变化规律 uplc-q/tof-ms

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不同采收期刺五加叶黄酮类成分动态变化分析

中国农学通报 2019年第12期35卷 151-156页

作者：代吉瑞魏文峰霍金海王伟明黑龙江省中医药科学院

旨在研究刺五加叶不同采收时期黄酮类化合物含量变化规律,为更好的开发和利用刺五加叶提供理论依据。分别采用紫外分光光度法以及uplc-q/tof-ms技术对不同采收时期的刺五加叶进行总黄酮的含量测定以及黄酮类化合物的成分分析,并分别进... 详细信息

旨在研究刺五加叶不同采收时期黄酮类化合物含量变化规律,为更好的开发和利用刺五加叶提供理论依据。分别采用紫外分光光度法以及uplc-q/tof-ms技术对不同采收时期的刺五加叶进行总黄酮的含量测定以及黄酮类化合物的成分分析,并分别进行刺五加叶不同采收时期的黄酮类化合物趋势研究。刺五加叶总黄酮含量分别在5月初、8月中旬、9月末较高,在5月到8月这段生长季节含量有所下降,共找出11个明显上升趋势、11个明显下降趋势的黄酮类化合物进行趋势分析,结果表明2种方法得到的不同采收时期刺五加叶总黄酮含量变化趋势一致。刺五加叶不同采收时期黄酮类化合物含量变化具有明显趋势。

关键词：刺五加叶黄酮不同采收时期紫外分光光度法 uplc-q/tof-ms