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uplc-ms/ms法分析大鼠血清中二仙汤5种抗骨质疏松成分含量

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分析仪器 2019年第1期 133-136页

作者：吴灿王娜妮许平翠朱岩浙江大学化学系杭州310007 浙江省中医药研究院杭州310007

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法,对大鼠血清中二仙汤抗骨质疏松成分(仙茅苷、淫羊藿苷、小檗碱、阿魏酸、知母皂苷BII)的含量进行了同时测定。通过大鼠灌胃给药20g/kg二仙汤水提物,得到含药血清,经乙腈沉淀蛋白,浓缩... 详细信息

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法,对大鼠血清中二仙汤抗骨质疏松成分(仙茅苷、淫羊藿苷、小檗碱、阿魏酸、知母皂苷BII)的含量进行了同时测定。通过大鼠灌胃给药20g/kg二仙汤水提物,得到含药血清,经乙腈沉淀蛋白,浓缩定容后进行色谱分析,外标法定量。该方法对5种抗骨质疏松有效成分的检出限为在0.5～5.0ng/mL,加标平均回收率为90%以上,采用该方法分析含药血清中有效成分含量进行测定,发现含量在0.19～0.80mg/L范围内。

关键词： uplc-ms/ms法二仙汤大鼠血清抗骨质疏松

uplc-ms/ms法快速测定婴幼儿配方奶粉中的L-肉碱

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食品工业 2021年第4期42卷 460-463页

作者：刘玲君何香婷翟红梅房新平白素琴河北三元食品有限公司河北省母婴特膳及乳制品技术创新中心石家庄050000 北京三元食品股份有限公司白素琴首席技师工作室北京100163

建立uplc-ms/ms法快速测定婴幼儿配方奶粉中的L-肉碱含量的方法。采用CORTECS HILIC色谱柱(3.0 mm×100 mm, 2.7μm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸溶液(体积比20︰80)为流动相,柱温25℃,进样量2μL,流速0.3 mL/min,质谱离子源为电喷雾(ESI)... 详细信息

建立uplc-ms/ms法快速测定婴幼儿配方奶粉中的L-肉碱含量的方法。采用CORTECS HILIC色谱柱(3.0 mm×100 mm, 2.7μm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸溶液(体积比20︰80)为流动相,柱温25℃,进样量2μL,流速0.3 mL/min,质谱离子源为电喷雾(ESI)离子源,正离子扫描模式,扫描方式为多反应监测(MRM),定量离子m/z162.2→103.1。在优化条件下,样品在5 min内完成分析, L-肉碱在10~1 000 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 3)。方法的低、中、高3个水平(本底值的0.5, 1.0和2.0倍)加标回收率为82.43%~96.91%,相对标准偏差(n=5)为1.46%~5.65%,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.000 1 mg/kg和0.001 mg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方奶粉中的L-肉碱的测定。

关键词： L-肉碱 uplc-ms/ms法婴幼儿配方奶粉

uplc-ms/ms法同时测定一清颗粒中5种成分的含量

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中国民族民间医药 2021年第23期30卷 35-38页

作者：岳磊黄丽杰崔燕贞李晓静郑州市食品药品检验所河南郑州450000 郑州大学第三附属医院河南郑州450000

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms)同时测定一清颗粒中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量方法。方法:采用ACQUITY uplc?BEN C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;... 详细信息

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms)同时测定一清颗粒中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量方法。方法:采用ACQUITY uplc?BEN C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;电喷雾离子源(ESI),正、负离子切换,多反应监测模式(MRM)。结果:5种成分在对应的线性范围中具有良好的线性关系,样品回收率在86.13%~96.37%(n=6),RSD在2.19%~3.03%。结论:该方法操作简单,定量准确,灵敏度高,可适用于一清颗粒中5种成分的质量控制。

关键词： uplc-ms/ms法一清颗粒含量测定

uplc-ms/ms法检测复方芦丁片中芦丁的含量

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海峡药学 2020年第3期32卷 72-74页

作者：葛玉松盐城市食品药品监督检验中心江苏盐城224000

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(uplc-ms/ms)测定复方芦丁片中芦丁含量的方法。方法采用液相色谱串联质谱(LC-ms/ms)法。色谱柱为ACQUITY uplc RBEH C 18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),流动相为甲醇-水溶液(42∶58),电喷雾离子化(ESI)... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(uplc-ms/ms)测定复方芦丁片中芦丁含量的方法。方法采用液相色谱串联质谱(LC-ms/ms)法。色谱柱为ACQUITY uplc RBEH C 18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),流动相为甲醇-水溶液(42∶58),电喷雾离子化(ESI)正离子模式下选择质荷比(m/z)为301离子进行检测。结果所建方法能快速检测芦丁,在2.5~40.7ng·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为99.5%,方法定量限为0.5ng·mL^-1,方法重复性和精密度良好。结论该方法专属性强,快速灵敏,适用于复方芦丁片中芦丁的含量测定。

关键词：复方芦丁片芦丁 uplc-ms/ms法

uplc-ms/ms法同时测定中药软膏中非法添加的28种抗真菌类和糖皮质激素类化学成分

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轻工科技 2021年第2期37卷 39-41页

作者：张艳萍张敏周宗洲黄婉锋何作民广东省佛山市食品药品检验检测中心广东佛山528051 广东省佛山市疾病预防控制中心广东佛山528051

目的:建立uplc-ms/ms法同时快速检测中药软膏中非法添加的28种抗真菌类和糖皮质激素类化学成分。方法:样品用乙腈提取,采用ACQUITY uplc C8柱分离,流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.3mL·min-1,柱温35℃,进样量2μL,... 详细信息

目的:建立uplc-ms/ms法同时快速检测中药软膏中非法添加的28种抗真菌类和糖皮质激素类化学成分。方法:样品用乙腈提取,采用ACQUITY uplc C8柱分离,流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.3mL·min-1,柱温35℃,进样量2μL,质谱采用ESI离子源,多反应监测(MRM)的正离子扫描方式进行检测。结果:所测的28种化学成分在各自浓度范围内呈良好的线性关系(r≥0.99),得到较好分离,各化学成分检出限范围为0.003 mg·kg-1~2.0mg·kg-1,应用该方法对12批次样品进行检测,共有6批次检出非法添加化学成分,检出成分为咪康唑、特比萘酚、酮康唑、氯倍他索丙酸酯。结论:经方法学验证,所建立的分析方法灵敏、准确、可靠,可用于中药软膏中非法添加的28种化学成分的定性筛查和定量测定。

关键词： uplc-ms/ms法中药软膏非法添加抗真菌类糖皮质激素类

基于uplc-ms/ms法研究银杏叶中咖啡因含量的影响因素

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北京中医药 2022年第9期41卷 983-989页

作者：高陆迎陈秀芬杨超杰石福娟麦合丽娅·米吉提魏雪娇刘春生杨瑶珺北京中医药大学中药学院北京102488

目的建立超高效液相色谱三重四极杆质谱(uplc-ms/ms)法,研究不同产地、采收期、树龄、加工方式对银杏叶中咖啡因含量的影响。方法将77批银杏叶样品经甲醇超声提取,蒸干溶剂,酸水溶解后碱化,氯仿萃取3次,ACQUITY uplc HSS T3色谱柱分离;... 详细信息

目的建立超高效液相色谱三重四极杆质谱(uplc-ms/ms)法,研究不同产地、采收期、树龄、加工方式对银杏叶中咖啡因含量的影响。方法将77批银杏叶样品经甲醇超声提取,蒸干溶剂,酸水溶解后碱化,氯仿萃取3次,ACQUITY uplc HSS T3色谱柱分离;以0.1%甲酸水溶液、0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源多离子反应监测模式(MRM),外标法定量,研究产地、采收期、树龄、加工方式对银杏叶中咖啡因含量的影响。结果咖啡因含量为0.06~62.50 ng/mL范围时,与其峰面积具有良好的线性关系(R^(2)=0.9999);加样回收率为84.94%,相对标准偏差(RSD)为7.99%。77批样品中均含有咖啡因,咖啡因含量为0.1585~22.1894μg/kg。陕西宁强、福建长汀产银杏叶的咖啡因含量相对较高,江苏邳州、山东郯城、辽宁丹东次之,云南文山较低。结论大多数银杏叶样品中咖啡因含量均稳定在较低水平(<10μg/kg);其含量与银杏叶树龄、采收期、加工方式无明显相关性,而与银杏叶的产地有关。

关键词：银杏叶咖啡因 uplc-ms/ms法产地液质联用

uplc-ms/ms法检测黄鳝中氯霉素类药物残留探析

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中国畜禽种业 2020年第5期16卷 70-70页

作者：于芳新疆兽药饲料监察所 830063

本文采用uplc-ms/ms法对黄鳝中存在的氯霉素类药物残留情况进行分析,结果表明,回收率为96.21%~104.14%,日精密度为2.16%~13.66%、检出限为0.1,与国家相关法律法规规定要求相符。

关键词： uplc-ms/ms法氯霉素药物残留黄鳝

uplc-ms/ms法测定五味子不同炮制品中3种木脂素在大鼠血浆中的浓度及其药动学研究

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中药新药与临床药理 2019年第11期30卷 1362-1367页

作者：庞博赵芷含单国顺贾天柱高慧辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600 国家中医药管理局中药炮制原理解析重点研究室辽宁大连116600 辽宁省中药炮制工程技术研究中心辽宁大连116600

目的比较五味子不同炮制品中3种木脂素在大鼠体内的含量差异,为五味子“入补药熟用”提供药动学依据。方法18只SD大鼠随机分为生五味子、酒五味子、醋五味子3组,每组6只。分别灌胃给予相应五味子水提液2 g·kg-1(为生药量),以牛蒡苷元... 详细信息

目的比较五味子不同炮制品中3种木脂素在大鼠体内的含量差异,为五味子“入补药熟用”提供药动学依据。方法18只SD大鼠随机分为生五味子、酒五味子、醋五味子3组,每组6只。分别灌胃给予相应五味子水提液2 g·kg-1(为生药量),以牛蒡苷元为内标物,血浆样品经甲醇沉淀蛋白,采用uplc-ms/ms正离子MRM模式下测定不同时间点大鼠血浆中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的浓度,并对不同时点的血药浓度数据采用DAS 3.2.7软件拟合,计算其药动学参数。结果大鼠血浆样品中,五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的线性范围分别为0.180~12.625μg·mL^-1(r=0.9994)、0.125~7.5μg·mL^-1(r=0.9990)、0.160~10.43μg·mL^-1(r=0.9993),日内与日间精密度RSD均≤10.00%,提取回收率均≥85.00%。生品、酒品、醋品中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的Cmax分别为(1.087±0.23)、(2.221±0.366)、(0.914±0.18)mg·L^-1;(1.067±0.162)、(2.25±0.293)、(1.171±0.28)mg·L^-1;(4.95±0.655)、(6.349±0.679)、(3.347±0.693)mg·L^-1。AUC(0-t)分别为(15.54±3.41)、(26.84±5.23)、(12.12±0.96)mg·h·L^-1;(12.11±2.04)、(26.90±2.76)、(10.55±1.34)mg·h·L^-1;(45.79±4.61)、(60.97±6.42)、(30.64±5.13)mg·h·L^-1。结论该方法专属性强、灵敏度高、快速准确。酒五味子中3种木脂素在血浆中的含量均高于生品和醋品,可从药动学角度为酒五味子“入补药熟用”提供依据。

关键词：五味子酒制醋制木脂素 uplc-ms/ms法药代动力学

达托霉素血浆浓度的uplc-ms/ms法测定及其在重症患者体内药代动力学

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中国药科大学学报 2015年第6期46卷 700-706页

作者：胡琳璘郭楠张学丽邵华东南大学附属中大医院药学部南京210009 中国药科大学药学院南京210009

建立测定血浆和置换液中达托霉素的高通量uplc-ms/ms方法,采用Kinetex C_（18）色谱柱（50 mm×2.1 mm1.7μm）,柱温45℃,流动相为含0.1%甲酸水溶液-乙腈,流速0.4 mL/min,电喷雾离子化正离子扫描模式下,达托霉素m/z810.9→159.1;内标来... 详细信息

建立测定血浆和置换液中达托霉素的高通量uplc-ms/ms方法,采用Kinetex C_（18）色谱柱（50 mm×2.1 mm1.7μm）,柱温45℃,流动相为含0.1%甲酸水溶液-乙腈,流速0.4 mL/min,电喷雾离子化正离子扫描模式下,达托霉素m/z810.9→159.1;内标来曲哩m/z 286.2→217.2,分析时长2.5min。达托霉素在血浆（1~200μg/mL）和置换液（0.005~20μg/mL）中均呈现良好的线性关系,日内及日间精密度、准确度、稳定性等均符合生物样品测定要求。静脉滴注6mg/kg达托霉素在接受持续肾脏替代治疗（CRRT）治疗的感染性休克患者体内的C_（max）和AUC_（0-24）明显低于健康受试者,下降比例分别为50%和60%,未达到预期的杀菌效果。这可能与感染性休克患者毛细血管通透性增加联合间隙水肿,从而使药物的分布容积增加有关,此外,肾脏替代治疗模式可体外滤过约16%的达托霉素,导致剂量不足和感染治疗不彻底。研究结果推荐在接受CRRT治疗的感染性休克患者中使用达托霉素应适当增加剂量,且须对该类患者进行达托霉素治疗药物浓度监测。

关键词：达托霉素 uplc-ms/ms法持续肾脏替代治疗感染性休克患者药代动力学