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12C^(6+)辐射对菊苣根黄酮类物质及抗氧化活性的影响

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核农学报 2024年第8期38卷 1434-1442页

作者：唐君蔚曹天光秦垒王慧范云鹏刘丽丽耿金鹏河北工业大学生物物理研究所天津300401

为探究12C^(6+)辐射对菊苣中黄酮类物质及抗氧化活性的影响,以菊苣根为试验材料,测定不同12C^(6+)辐射剂量下总黄酮含量及抗氧化活性。利用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪(uplc-esi-ms/ms),对总黄酮含量显著增加的20、40 Gy辐... 详细信息

为探究12C^(6+)辐射对菊苣中黄酮类物质及抗氧化活性的影响,以菊苣根为试验材料,测定不同12C^(6+)辐射剂量下总黄酮含量及抗氧化活性。利用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪(uplc-esi-ms/ms),对总黄酮含量显著增加的20、40 Gy辐射组与对照组中黄酮类物质进行靶向代谢组学分析。结果表明,10~40 Gy12C^(6+)辐射均提高了菊苣根总黄酮含量,其中20、40 Gy辐射组含量提升最显著;鉴定出5类11种黄酮类代谢物,橙皮素、氯化矢车菊素-3-O-芸香糖苷是响应12C^(6+)辐射致菊苣根总黄酮含量升高的关键差异代谢物,12C^(6+)辐射影响了紫云英苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、木犀草素和橙皮素的合成。类黄酮生物合成途径(ko00941)、黄酮和黄酮醇的生物合成途径(ko00944)富集显著。20、40 Gy剂量辐射提高了菊苣根黄酮提取液的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)、2,2’-联氮-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS+)自由基清除能力及铁离子还原能力(FRAP),显著增强了其抗氧化活性。综上,20、40 Gy剂量的12C^(6+)辐射能提高菊苣根中总黄酮含量,改变菊苣根中黄酮类物质种类及含量,并增强其抗氧化活性。本研究结果为进一步研究菊苣辐射诱变育种提供了理论依据。

关键词：菊苣 12C^(6+)辐射 uplc-esi-ms/ms 黄酮代谢组学

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Simultaneous determination of fourteen components of Gumiganghwal-tang tablet in human plasma by uplc-esi-ms/ms and its application to pharmacokinetic study

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Journal of Pharmaceutical Analysis 2021年第4期11卷 444-457页

作者： Seung-Hyun Jeong Ji-Hun Jang Guk-Yeo Lee Seung-Jung Yang Hea-Young Cho Yong-Bok Lee College of Pharmacy Chonnam National University77 Yongbong-roBuk-guGwangju61186Republic of Korea National Development Institute of Korean Medicine 288 Udeuraendeu-gilAnyang-myeonJangheung-gunJeollanam-do59338Republic of Korea Department of Oriental Rehabilitation Medicine Dongshin University Gwangju Korean Medicine Hospital141 Wolsan-roNam-guGwangju61619Republic of Korea College of Pharmacy CHA University335 Pangyo-roBundang-guSeongnam-siGyeonggi-do13488Republic of Korea

Gumiganghwal-tang is a traditional herbal medicine widely used for its anti-inflammatory,analgesic,and antipyretic effects.However,the safety and efficacy of its active ingredients based on an in vivo pharmacokinetic(PK)study have yet been investigated.We have established a sensitive and accurate uplc-esi-ms/ms method and conducted a PK study on 14 constituents of Gumiganghwal-tang through human plasma analysis.Analytical conditions were optimized according to the physicochemical properties of the 14 compounds to facilitate efficient separation and eliminate overlap or interference between peaks.KINETEX-C18 and Inertsil-C8 columns were used as uplc stationary phases,and acetonitrile and aqueous formic acid were used as mobile phases.All the analytes were quantified with a triple quadrupole mass spectrometer using electrospray ionization in multiple reaction monitoring mode.The chromatograms of 14 bioactive compounds showed excellent elution and sensitivity,and each peak was selectively separated and quantified without interference with each other or impurities.The established analytical method was based on international guidelines and was successfully used to perform PK studies of 14 herbal ingredients in humans after oral administration with Gumiganghwal-tang tablets.The oral absorption of most active components of Gumiganghwal-tang was relatively rapid and remained considerably long in the body to be quantified in plasma up to 48 h after administration.

关键词： Gumiganghwal-tang Fourteen bioactive ingredients Simultaneous analysis uplc-esi-ms/ms Pharmacokinetics Clinical study

uplc-esi-ms/ms法测定八子补肾胶囊中14种成分的含量

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药学学报 2016年第5期51卷 792-796页

作者：宋更申周丽徐艳梅张西如张兰桐河北医科大学河北石家庄050017 河北省药品检验研究院河北石家庄050011 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司河北石家庄050041

建立uplc-esi-ms/ms法测定八子补肾胶囊中14种成分的含量。Waters ACQUITY BEH C18柱(50mm×2.1 mm,1.7μm),柱温为40℃;流动相为A(乙腈)-B(0.1%乙酸),梯度洗脱;电喷雾离子源(esi源),源温度为150℃,毛细管电压为2.0 k V,离子源补偿电压... 详细信息

建立uplc-esi-ms/ms法测定八子补肾胶囊中14种成分的含量。Waters ACQUITY BEH C18柱(50mm×2.1 mm,1.7μm),柱温为40℃;流动相为A(乙腈)-B(0.1%乙酸),梯度洗脱;电喷雾离子源(esi源),源温度为150℃,毛细管电压为2.0 k V,离子源补偿电压为50 V,脱溶剂气温度为500℃,脱溶剂气流量为800 L·h^(-1),锥孔气流量为150 L·h^(-1),雾化气压力为7.0 Bar(1 Bar=100 k Pa),接口处加热,采用多反应监测模式。在本方法条件下,14种成分的线性关系良好(r^2≥0.999 1),定量限为0.11~4.52 ng·m L^(-1)。精密度为0.8~2.1%。平均回收率范围为97.89%~101.9%。该方法操作简便、快速、准确度高、重现性好,可用于八子补肾胶囊的质量控制。

关键词：八子补肾胶囊含量测定 uplc-esi-ms/ms

采用uplc-esi-ms/ms以及主成分聚类分析研究不同品种金银花的化学成分及其差异(英文)

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药学学报 2009年第8期44卷 895-904页

作者：李小芩孙晓红蔡爽英锡相李发美沈阳药科大学分析教研室辽宁沈阳110016 辽宁中医药大学药学院辽宁沈阳110032

建立快速定性鉴别7个不同品种金银花药材中化学成分的uplc-esi-ms/ms方法。采用AcQuity uplcTM BEH C18色谱柱,流动相采用乙腈和0.1%乙酸,梯度洗脱17min,检测到33个化学成分,并且分离良好。其中6个咖啡酰奎尼酸类(包括咖啡酸)、8个黄酮... 详细信息

建立快速定性鉴别7个不同品种金银花药材中化学成分的uplc-esi-ms/ms方法。采用AcQuity uplcTM BEH C18色谱柱,流动相采用乙腈和0.1%乙酸,梯度洗脱17min,检测到33个化学成分,并且分离良好。其中6个咖啡酰奎尼酸类(包括咖啡酸)、8个黄酮类以及8个环烯醚萜类化学成分的结构通过与标准品对照或根据其质谱裂解模式得到进一步确认。在此基础上采用主成分分析法对7个品种的金银花进行分类研究。以经对数转换的主要咖啡酰奎尼酸类(包括咖啡酸)的相对含量作为变量,不同品种金银花药材得到了较好的分类。结果表明,本方法适用于不同品种金银花的化学成分及其差异的研究并对其进行分类。

关键词：金银花 uplc-esi-ms/ms 定性分析主成分分析

基于GC-ms和uplc-esi-ms/ms法研究乌药化学成分

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中药材 2016年第10期39卷 2229-2236页

作者：邓桂明向彪肖小芹葛金文陈镇杨立平魏凤湖南中医药大学第一附属医院湖南长沙410007 湖南中医药大学中西医结合学院湖南长沙410208 湖南省肿瘤医院湖南长沙410013

目的：研究湖南产乌药化学成分。方法：分别采用气相色谱-质谱（GC-ms）联用法和液相色谱-质谱（uplc-esi-ms/ms）对乌药中挥发油和甲醇提取物的化学成分进行分析。在GC-ms中,以HP-5ms毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）为色谱柱,采用... 详细信息

目的：研究湖南产乌药化学成分。方法：分别采用气相色谱-质谱（GC-ms）联用法和液相色谱-质谱（uplc-esi-ms/ms）对乌药中挥发油和甲醇提取物的化学成分进行分析。在GC-ms中,以HP-5ms毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）为色谱柱,采用程序升温法,EI离子源,扫描质量范围为m/z 35～400 amu;在uplc-esi-ms/ms中,以Acquity uplc BH C18（50 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,采用0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,esi源,扫描质量范围为m/z 100～1 200。结果：利用GC-ms法共鉴定了乌药中68个挥发性成分,主要为单萜类物质。利用uplc-esi-ms/ms法在甲醇提取物中共鉴定出42个化合物,其中24个呋喃倍半萜及其内酯、10个生物碱、6个黄烷醇多酚及其缩合物、1个有机酸和1个甾醇类化合物。结论：系统研究了湖南产乌药中的化学成分,为湖南产乌药的药效物质基础及质量控制研究提供一定的理论依据。

关键词：乌药化学成分挥发油 GC-ms uplc-esi-ms/ms

uplc-esi-ms/ms法分析藤黄炮制前后化学成分的变化

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中成药 2016年第5期38卷 1098-1103页

作者：潘凌云徐敏王亿修彦凤上海中医药大学中药学院上海201203 上海中医药大学科技实验中心上海201203

目的建立超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱(uplc-esi-ms/ms)法研究藤黄Garcinia hanburyi炮制(高压、豆腐、清水、荷叶制)前后化学成分的变化。方法分析采用Acquity uplc BEH C8(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱(uplc-esi-ms/ms)法研究藤黄Garcinia hanburyi炮制(高压、豆腐、清水、荷叶制)前后化学成分的变化。方法分析采用Acquity uplc BEH C8(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;柱温为35℃;体积流量为0.3 m L/min。主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别(PLS-DA)法分析炮制前后化学成分的差异。结果炮制前后,藤黄中化学成分的种类没有明显变化。当加热超过2 h,以及豆腐或荷叶炮制后,13种成分的含有量下降,并且gambogenin更为明显。不同炮制方法间存在差异,贡献值依次为gambogenin、莫里林酸、异莫里林酸、R-异藤黄酸、R-30-羟甲基藤黄酸、成分5(未知)、异新藤黄酸、S-30-羟甲基藤黄酸、isogambogenin、S-异藤黄酸、R-藤黄酸、新藤黄酸、S-藤黄酸。结论不同炮制方法和加热时间对藤黄化学成分有一定影响,其含有量的降低可能是该植物炮制后减毒的原因之一。

关键词：藤黄炮制化学成分 uplc-esi-ms/ms PCA PLS-DA

uplc-esi-ms/ms法同时测定胡黄连中4种环烯醚萜

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中成药 2019年第9期41卷 2144-2148页

作者：王知斌李凯高岩孙延平孟永海杨炳友匡海学黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室黑龙江中药天然药物药效物质基础研究重点实验室

目的建立uplc-esi-ms/ms法同时测定胡黄连Picrorrhiza scrophularaeflora Pennell中胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、獐牙菜苷的含有量。方法胡黄连甲醇提取物的分析采用ACTUITY uplc■ BEH Amide柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动... 详细信息

目的建立uplc-esi-ms/ms法同时测定胡黄连Picrorrhiza scrophularaeflora Pennell中胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、獐牙菜苷的含有量。方法胡黄连甲醇提取物的分析采用ACTUITY uplc■ BEH Amide柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃。采用负离子模式,MRM多反应监测扫描模式。结果胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、獐牙菜苷分别在15.28~305.60 ng/mL(r=0.999 3)、 11.54~230.80 ng/mL(r=0.999 4)、11.20~224.00 ng/mL(r=0.999 5)、10.06~201.20 ng/mL(r=0.997 4)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.62%、101.03%、102.37%、99.41%,RSD分别为1.30%、1.62%、2.45%、0.72%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于胡黄连的质量控制。

关键词：胡黄连胡黄连苷Ⅰ 胡黄连苷Ⅱ 胡黄连苷Ⅲ 獐牙菜苷 uplc-esi-ms/ms

uplc-esi-ms/ms法研究注射用复方荭草在大鼠体内的排泄

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中成药 2012年第5期34卷 879-883页

作者：黄勇何峰郑林张治蓉兰燕宇王爱民王永林贵阳医学院药学院贵州贵阳550004

目的建立uplc-esi-ms/ms法同时测定大鼠尿液、粪便和胆汁中原儿茶酸、异荭草素、野黄芩苷、荭草素、牡荆素、木犀草苷和槲皮苷7种物质的分析方法,并对注射用复方荭草(荭蓼、灯盏细辛等)在大鼠体内的排泄规律进行研究。方法生物样本经甲... 详细信息

目的建立uplc-esi-ms/ms法同时测定大鼠尿液、粪便和胆汁中原儿茶酸、异荭草素、野黄芩苷、荭草素、牡荆素、木犀草苷和槲皮苷7种物质的分析方法,并对注射用复方荭草(荭蓼、灯盏细辛等)在大鼠体内的排泄规律进行研究。方法生物样本经甲醇处理,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,电喷雾离子化,多反应离子监测,分别测定大鼠静脉注射注射用复方荭草后排泄物中7种原形成分。结果 7种成分在大鼠尿液中呈良好线性关系,日内、日间精密度和准确度良好。大鼠静注40 mg/kg注射用复方荭草后,分别有4.98%～22.58%的原形成分在尿液中排出,在粪便及胆汁中各原形药物的浓度均低于最低定量限,同时在各排泄物中可检测出相关的代谢产物。结论该方法特异、快速、灵敏,可用于注射用复方荭草在大鼠体内的排泄研究,该药物在大鼠体内有较广泛的代谢途径,原形药物排出量较少。

关键词：排泄大鼠注射用复方荭草 uplc-esi-ms/ms

Quantitative determination of multi-class bioactive constituents for quality control of Yiqi Jiangzhi Granules

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Chinese Herbal Medicines 2022年第2期14卷 324-331页

作者： Shaobo Guo Shaowei Hu Lijuan Jiang Xiaohe Chen Wei Zhang Yanyan Jiang Bin Liu School of Chinese Materia Medica Beijing University of Chinese MedicineBeijing 102488China

Objective:To establish a reliable and sensitive method for evaluating quality of Yiqi Jiangzhi Granules(YQJZG).Methods:Ultra performance liquid chromatography electrospray ionization tandem mass spectrometry(uplc-esi-ms/ms)was employed for simultaneous determination of eight marker components.Separation was performed on an AQUITY uplc;HSS T3 column,the mobile phase consisted of acetonitrile as the organic phase and 0.1%(volume percentage)formic acid as the aqueous.Eight marker components,ginsenoside Rg1(GRg1),ginsenoside Re(GRe),ginsenoside Rb1(Gb1),typhaneoside(TEO),isorhamnetin-3-O-neohespeidoside(IN),hesperidin(HPD),aurantio-obtusin-6-O-β-D-glucoside(AG)and curcumin(CCM),were detected by multiple reaction monitoring(MRM)mode.The Chinese Pharmacopoeia(2020 edition)was regarded as the guidance document for this method validation.Results:The method showed good linearity(R^(2)≥0.9990).The relative standard deviation(RSD)values for the instrument precision,intermediate precision and repeatability were less than 2.91%,2.88%,and 3.54%,respectively.The average recovery varied from 91.08%to 103.89%,with RSD below 3.81%.Sample solutions were found to be stable within 24 h at 4℃(RSDuplc-esi-ms/ms method was found to be simple,fast and sensitive,and can be used for the routine quality assessment of YQJZG.Simultaneously,this method may provide a new and powerful tool of quality control for other traditional Chinese medicine analogous formulae.

关键词： multiple reaction monitoring quality control traditional Chinese medicine uplc-esi-ms/ms Yiqi Jiangzhi Granules