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Simultaneous determination of fourteen components of Gumiganghwal-tang tablet in human plasma by uplc-esi-ms/ms and its application to pharmacokinetic study

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Journal of Pharmaceutical Analysis 2021年第4期11卷 444-457页

作者： Seung-Hyun Jeong Ji-Hun Jang Guk-Yeo Lee Seung-Jung Yang Hea-Young Cho Yong-Bok Lee College of Pharmacy Chonnam National University77 Yongbong-roBuk-guGwangju61186Republic of Korea National Development Institute of Korean Medicine 288 Udeuraendeu-gilAnyang-myeonJangheung-gunJeollanam-do59338Republic of Korea Department of Oriental Rehabilitation Medicine Dongshin University Gwangju Korean Medicine Hospital141 Wolsan-roNam-guGwangju61619Republic of Korea College of Pharmacy CHA University335 Pangyo-roBundang-guSeongnam-siGyeonggi-do13488Republic of Korea

Gumiganghwal-tang is a traditional herbal medicine widely used for its anti-inflammatory,analgesic,and antipyretic ***,the safety and efficacy of its active ingredients based on an in vivo pharmacokinetic(PK)study have yet been *** have established a sensitive and accurate uplc-esi-ms/ms method and conducted a PK study on 14 constituents of Gumiganghwal-tang through human plasma *** conditions were optimized according to the physicochemical properties of the 14 compounds to facilitate efficient separation and eliminate overlap or interference between ***-C18 and Inertsil-C8 columns were used as uplc stationary phases,and acetonitrile and aqueous formic acid were used as mobile *** the analytes were quantified with a triple quadrupole mass spectrometer using electrospray ionization in multiple reaction monitoring *** chromatograms of 14 bioactive compounds showed excellent elution and sensitivity,and each peak was selectively separated and quantified without interference with each other or *** established analytical method was based on international guidelines and was successfully used to perform PK studies of 14 herbal ingredients in humans after oral administration with Gumiganghwal-tang *** oral absorption of most active components of Gumiganghwal-tang was relatively rapid and remained considerably long in the body to be quantified in plasma up to 48 h after administration.

关键词： Gumiganghwal-tang Fourteen bioactive ingredients Simultaneous analysis uplc-esi-ms/ms Pharmacokinetics Clinical study

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uplc-esi-ms/ms法测定八子补肾胶囊中14种成分的含量

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药学学报 2016年第5期51卷 792-796页

作者：宋更申周丽徐艳梅张西如张兰桐河北医科大学河北石家庄050017 河北省药品检验研究院河北石家庄050011 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司河北石家庄050041

建立uplc-esi-ms/ms法测定八子补肾胶囊中14种成分的含量。Waters ACQUITY BEH C18柱(50mm×2.1 mm,1.7μm),柱温为40℃;流动相为A(乙腈)-B(0.1%乙酸),梯度洗脱;电喷雾离子源(esi源),源温度为150℃,毛细管电压为2.0 k V,离子源补偿电压... 详细信息

建立uplc-esi-ms/ms法测定八子补肾胶囊中14种成分的含量。Waters ACQUITY BEH C18柱(50mm×2.1 mm,1.7μm),柱温为40℃;流动相为A(乙腈)-B(0.1%乙酸),梯度洗脱;电喷雾离子源(esi源),源温度为150℃,毛细管电压为2.0 k V,离子源补偿电压为50 V,脱溶剂气温度为500℃,脱溶剂气流量为800 L·h^(-1),锥孔气流量为150 L·h^(-1),雾化气压力为7.0 Bar(1 Bar=100 k Pa),接口处加热,采用多反应监测模式。在本方法条件下,14种成分的线性关系良好(r^2≥0.999 1),定量限为0.11~4.52 ng·m L^(-1)。精密度为0.8~2.1%。平均回收率范围为97.89%~101.9%。该方法操作简便、快速、准确度高、重现性好,可用于八子补肾胶囊的质量控制。

关键词：八子补肾胶囊含量测定 uplc-esi-ms/ms

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uplc-esi-ms/ms法研究注射用复方荭草在大鼠体内的排泄

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中成药 2012年第5期34卷 879-883页

作者：黄勇何峰郑林张治蓉兰燕宇王爱民王永林贵阳医学院药学院贵州贵阳550004

目的建立uplc-esi-ms/ms法同时测定大鼠尿液、粪便和胆汁中原儿茶酸、异荭草素、野黄芩苷、荭草素、牡荆素、木犀草苷和槲皮苷7种物质的分析方法,并对注射用复方荭草(荭蓼、灯盏细辛等)在大鼠体内的排泄规律进行研究。方法生物样本经甲... 详细信息

目的建立uplc-esi-ms/ms法同时测定大鼠尿液、粪便和胆汁中原儿茶酸、异荭草素、野黄芩苷、荭草素、牡荆素、木犀草苷和槲皮苷7种物质的分析方法,并对注射用复方荭草(荭蓼、灯盏细辛等)在大鼠体内的排泄规律进行研究。方法生物样本经甲醇处理,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,电喷雾离子化,多反应离子监测,分别测定大鼠静脉注射注射用复方荭草后排泄物中7种原形成分。结果 7种成分在大鼠尿液中呈良好线性关系,日内、日间精密度和准确度良好。大鼠静注40 mg/kg注射用复方荭草后,分别有4.98%～22.58%的原形成分在尿液中排出,在粪便及胆汁中各原形药物的浓度均低于最低定量限,同时在各排泄物中可检测出相关的代谢产物。结论该方法特异、快速、灵敏,可用于注射用复方荭草在大鼠体内的排泄研究,该药物在大鼠体内有较广泛的代谢途径,原形药物排出量较少。

关键词：排泄大鼠注射用复方荭草 uplc-esi-ms/ms

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uplc-esi-ms/ms法同时测定胡黄连中4种环烯醚萜

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中成药 2019年第9期41卷 2144-2148页

作者：王知斌李凯高岩孙延平孟永海杨炳友匡海学黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室黑龙江中药天然药物药效物质基础研究重点实验室

目的建立uplc-esi-ms/ms法同时测定胡黄连Picrorrhiza scrophularaeflora Pennell中胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、獐牙菜苷的含有量。方法胡黄连甲醇提取物的分析采用ACTUITY uplc■ BEH Amide柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动... 详细信息

目的建立uplc-esi-ms/ms法同时测定胡黄连Picrorrhiza scrophularaeflora Pennell中胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、獐牙菜苷的含有量。方法胡黄连甲醇提取物的分析采用ACTUITY uplc■ BEH Amide柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃。采用负离子模式,MRM多反应监测扫描模式。结果胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、獐牙菜苷分别在15.28~305.60 ng/mL(r=0.999 3)、 11.54~230.80 ng/mL(r=0.999 4)、11.20~224.00 ng/mL(r=0.999 5)、10.06~201.20 ng/mL(r=0.997 4)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.62%、101.03%、102.37%、99.41%,RSD分别为1.30%、1.62%、2.45%、0.72%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于胡黄连的质量控制。

关键词：胡黄连胡黄连苷Ⅰ 胡黄连苷Ⅱ 胡黄连苷Ⅲ 獐牙菜苷 uplc-esi-ms/ms

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uplc-esi-ms/ms法分析藤黄炮制前后化学成分的变化

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中成药 2016年第5期38卷 1098-1103页

作者：潘凌云徐敏王亿修彦凤上海中医药大学中药学院上海201203 上海中医药大学科技实验中心上海201203

目的建立超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱(uplc-esi-ms/ms)法研究藤黄Garcinia hanburyi炮制(高压、豆腐、清水、荷叶制)前后化学成分的变化。方法分析采用Acquity uplc BEH C8(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱(uplc-esi-ms/ms)法研究藤黄Garcinia hanburyi炮制(高压、豆腐、清水、荷叶制)前后化学成分的变化。方法分析采用Acquity uplc BEH C8(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;柱温为35℃;体积流量为0.3 m L/min。主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别(PLS-DA)法分析炮制前后化学成分的差异。结果炮制前后,藤黄中化学成分的种类没有明显变化。当加热超过2 h,以及豆腐或荷叶炮制后,13种成分的含有量下降,并且gambogenin更为明显。不同炮制方法间存在差异,贡献值依次为gambogenin、莫里林酸、异莫里林酸、R-异藤黄酸、R-30-羟甲基藤黄酸、成分5(未知)、异新藤黄酸、S-30-羟甲基藤黄酸、isogambogenin、S-异藤黄酸、R-藤黄酸、新藤黄酸、S-藤黄酸。结论不同炮制方法和加热时间对藤黄化学成分有一定影响,其含有量的降低可能是该植物炮制后减毒的原因之一。

关键词：藤黄炮制化学成分 uplc-esi-ms/ms PCA PLS-DA

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采用uplc-esi-ms/ms以及主成分聚类分析研究不同品种金银花的化学成分及其差异(英文)

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药学学报 2009年第8期44卷 895-904页

作者：李小芩孙晓红蔡爽英锡相李发美沈阳药科大学分析教研室辽宁沈阳110016 辽宁中医药大学药学院辽宁沈阳110032

建立快速定性鉴别7个不同品种金银花药材中化学成分的uplc-esi-ms/ms方法。采用AcQuity uplcTM BEH C18色谱柱,流动相采用乙腈和0.1%乙酸,梯度洗脱17min,检测到33个化学成分,并且分离良好。其中6个咖啡酰奎尼酸类(包括咖啡酸)、8个黄酮... 详细信息

建立快速定性鉴别7个不同品种金银花药材中化学成分的uplc-esi-ms/ms方法。采用AcQuity uplcTM BEH C18色谱柱,流动相采用乙腈和0.1%乙酸,梯度洗脱17min,检测到33个化学成分,并且分离良好。其中6个咖啡酰奎尼酸类(包括咖啡酸)、8个黄酮类以及8个环烯醚萜类化学成分的结构通过与标准品对照或根据其质谱裂解模式得到进一步确认。在此基础上采用主成分分析法对7个品种的金银花进行分类研究。以经对数转换的主要咖啡酰奎尼酸类(包括咖啡酸)的相对含量作为变量,不同品种金银花药材得到了较好的分类。结果表明,本方法适用于不同品种金银花的化学成分及其差异的研究并对其进行分类。

关键词：金银花 uplc-esi-ms/ms 定性分析主成分分析

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基于GC-ms和uplc-esi-ms/ms法研究乌药化学成分

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中药材 2016年第10期39卷 2229-2236页

作者：邓桂明向彪肖小芹葛金文陈镇杨立平魏凤湖南中医药大学第一附属医院湖南长沙410007 湖南中医药大学中西医结合学院湖南长沙410208 湖南省肿瘤医院湖南长沙410013

目的：研究湖南产乌药化学成分。方法：分别采用气相色谱-质谱（GC-ms）联用法和液相色谱-质谱（uplc-esi-ms/ms）对乌药中挥发油和甲醇提取物的化学成分进行分析。在GC-ms中,以HP-5ms毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）为色谱柱,采用... 详细信息

目的：研究湖南产乌药化学成分。方法：分别采用气相色谱-质谱（GC-ms）联用法和液相色谱-质谱（uplc-esi-ms/ms）对乌药中挥发油和甲醇提取物的化学成分进行分析。在GC-ms中,以HP-5ms毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）为色谱柱,采用程序升温法,EI离子源,扫描质量范围为m/z 35～400 amu;在uplc-esi-ms/ms中,以Acquity uplc BH C18（50 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,采用0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,esi源,扫描质量范围为m/z 100～1 200。结果：利用GC-ms法共鉴定了乌药中68个挥发性成分,主要为单萜类物质。利用uplc-esi-ms/ms法在甲醇提取物中共鉴定出42个化合物,其中24个呋喃倍半萜及其内酯、10个生物碱、6个黄烷醇多酚及其缩合物、1个有机酸和1个甾醇类化合物。结论：系统研究了湖南产乌药中的化学成分,为湖南产乌药的药效物质基础及质量控制研究提供一定的理论依据。

关键词：乌药化学成分挥发油 GC-ms uplc-esi-ms/ms

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基于uplc-esi-ms/ms技术黑豆种皮的化学成分分析

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植物资源与环境学报 2024年第1期33卷 111-113页

作者：吴志华马丽陈剑周佳宇南京中医药大学江苏南京210023 江苏省中国科学院植物研究所(南京中山植物园) 江苏省植物资源研究与利用重点实验室江苏省抗糖尿病药物筛选技术服务中心江苏南京210014

采用超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱(uplc-esi-ms/ms)技术对黑豆种皮体积分数70%乙醇提取物中的化合物进行分析。结果表明:黑豆种皮体积分数70%乙醇提取物中32个化合物主要为多酚类,其中,酚酸类化合物的相对含量为13.38%,黄酮类化合物... 详细信息

采用超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱(uplc-esi-ms/ms)技术对黑豆种皮体积分数70%乙醇提取物中的化合物进行分析。结果表明:黑豆种皮体积分数70%乙醇提取物中32个化合物主要为多酚类,其中,酚酸类化合物的相对含量为13.38%,黄酮类化合物的相对含量为39.59%。儿茶素的相对含量最高(10.15%),反式阿魏酸的相对含量次之(7.86%),二氢黄豆苷元和原花青素B 1的相对含量也较高(分别为5.52%和5.36%)。黑豆种皮中主要的多酚类物质为酚酸类和黄酮类化合物,具有进一步开发利用的价值。

关键词：黑豆种皮化学成分 uplc-esi-ms/ms

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uplc-esi-ms/ms法同时测定强力定眩胶囊中的7个指标成分

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化学与生物工程 2020年第12期37卷 63-68页

作者：王媚边敏琦邹俊波崔春利张小飞史亚军郭东艳乔安平贾小刚陕西省中药基础与新药研究重点实验室陕西中医药大学药学院陕西咸阳712046

建立了同时测定强力定眩胶囊中天麻素、绿原酸、阿魏酸、蒙花苷、对羟基苯甲醇、松脂醇单葡萄糖苷、松脂醇二葡萄糖苷的超高效液相色谱-电喷雾-三重四级杆质谱法(uplc-esi-ms/ms)。采用Thermo Syncronis C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μ... 详细信息

建立了同时测定强力定眩胶囊中天麻素、绿原酸、阿魏酸、蒙花苷、对羟基苯甲醇、松脂醇单葡萄糖苷、松脂醇二葡萄糖苷的超高效液相色谱-电喷雾-三重四级杆质谱法(uplc-esi-ms/ms)。采用Thermo Syncronis C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温35℃;采用电喷雾离子源(esi)、多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果表明,天麻素、绿原酸、阿魏酸、蒙花苷、对羟基苯甲醇、松脂醇单葡萄糖苷、松脂醇二葡萄糖苷分别在0.0838~20.9673μg·mL^-1、0.2848~71.2174μg·mL^-1、0.0286~7.1615μg·mL^-1、0.2112~52.8701μg·mL^-1、0.0672~16.8124μg·mL^-1、0.0784~19.6124μg·mL^-1、0.0768~19.2342μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好,相关系数R均大于0.9800,平均加标回收率在98.99%~101.92%之间。该方法简单、准确、灵敏度高,可用于强力定眩胶囊指标成分的测定。

关键词：强力定眩胶囊天麻素绿原酸阿魏酸蒙花苷对羟基苯甲醇松脂醇单葡萄糖苷松脂醇二葡萄糖苷 uplc-esi-ms/ms

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uplc-esi-ms/ms法同时测定玉叶金花清热片中14种成分的含量

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中南药学 2020年第5期18卷 844-848页

作者：覃华亮覃子龙符传武谢金利柳州市食品药品检验所广西柳州545001

目的建立uplc-esi-ms/ms法同时测定玉叶金花清热片中牛磺酸、京尼平苷酸、绿原酸、哈巴苷、山栀苷甲酯、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、栀子苷、玉叶金花苷酸甲酯、β-蜕皮甾酮、穿心莲内酯、哈巴俄苷、脱水穿心莲内酯、胆红素、胆酸的含量... 详细信息

目的建立uplc-esi-ms/ms法同时测定玉叶金花清热片中牛磺酸、京尼平苷酸、绿原酸、哈巴苷、山栀苷甲酯、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、栀子苷、玉叶金花苷酸甲酯、β-蜕皮甾酮、穿心莲内酯、哈巴俄苷、脱水穿心莲内酯、胆红素、胆酸的含量。方法采用安捷伦ZORBAX SB C18柱(3.0 mm×50 mm,1.8μm),流动相为甲醇-0.1%乙酸(含0.02 mol·L^-1乙酸铵)溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 mL·min^-1;质谱采用esi正、负离子同时采集,多反应监测(MRM)模式扫描。结果14种成分在相应线性范围内与测定值线性关系良好(r>0.9985),平均加样回收率94.5%~101.5%(RSD<3.0%)。结论该方法简便、灵敏、高效,可用于玉叶金花清热片的质量控制。

关键词：玉叶金花清热片 uplc-esi-ms/ms 含量测定

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