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uplc-ms／ms同时测定大承气汤大鼠血浆中9种活性成分的含量

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中国中药杂志 2014年第12期39卷 2345-2350页

作者：申峰云魏惠珍孙勇兵王跃生吕尚高萌曾恋情饶毅江西中医药大学江西南昌330004 中药固体制剂制造技术国家工程研究中心江西南昌330006 中国中医科学院中药研究所北京100700

该研究建立了大鼠血浆中大承气汤9种活性成分同时测定的uplc-ms/ms方法。采用Aglient C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）进行色谱分离，利用甲醇-5 mmol·L-1甲酸铵流动相进行梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1。实验过程血浆的前处理不... 详细信息

该研究建立了大鼠血浆中大承气汤9种活性成分同时测定的uplc-ms/ms方法。采用Aglient C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）进行色谱分离，利用甲醇-5 mmol·L-1甲酸铵流动相进行梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1。实验过程血浆的前处理不仅考察了甲醇、乙腈等有机溶剂蛋白沉淀法，同时考察了液-液萃取法中不同萃取溶剂、不同涡旋时间、萃取次数及不同体积萃取溶剂等因素对各活性成分回收率的影响。最终确定以布洛芬为内标，采用乙酸乙酯液-液萃取法进行血样前处理，N2吹干复溶，离心后上清液进行uplc-ms/ms分析，在电喷雾电离（ESI）负离子模式下，采用多重反应监测模式进行检测。大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷及橙皮素的线性范围分别为0.33-660，0.40-792，0.41-827，0.34-680，0.45-907，0.46-927，0.43-867，0.34-683，0.39-787 μg·L-1，且线性关系良好；提取回收率均〉69.39%；日内和日间的RSD〈15%。该方法符合生物样品分析的要求，可用于研究大鼠灌胃大承气汤后，血浆中该9种活性成分的同时测定，为其量-效物质基础提供了理论依据。

关键词： uplc—ms ms 大承气汤血药浓度

赤芍与白芍抗血小板凝集作用的uplc-ms代谢组学初步研究

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中国中药杂志 2011年第6期36卷 698-701页

作者：杨琪伟杨莉熊爱珍王瑞王峥涛上海中医药大学中药学院上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203 上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海201203

目的:利用代谢组学方法研究赤芍和白芍的抗血小板凝集功能及对大鼠内源性代谢物的影响。方法:赤芍和白芍各给药6 d后,观察赤芍和白芍对大鼠血小板凝聚功能的影响,并采用超高效液相色谱-电喷雾质谱(uplc-ms)技术分析大鼠血清代谢物指纹图... 详细信息

目的:利用代谢组学方法研究赤芍和白芍的抗血小板凝集功能及对大鼠内源性代谢物的影响。方法:赤芍和白芍各给药6 d后,观察赤芍和白芍对大鼠血小板凝聚功能的影响,并采用超高效液相色谱-电喷雾质谱(uplc-ms)技术分析大鼠血清代谢物指纹图谱,采用偏最小二乘判别分析法研究给药组与正常组之间的代谢物组差异,寻找可能的生物标识物。结果:连续给予赤芍和白芍提取物6 d后,能显著降低大鼠血小板最大凝集率水平,且赤芍组与白芍组组间有明显差别(P<0.01)。α-酮戊二酸、苹果酸、白细胞三烯A4、前列腺素E2、前列腺素F2a等内源性生物标识物对于表征赤芍、白芍的抗血小板凝聚作用具有重要的作用。结论:代谢组学研究可以深入探讨赤芍和白芍的抗血小板凝聚机制。

关键词：代谢组学 uplc—ms 赤芍白芍抗血小板凝集

uplc-ms/ms测定醒脑静口服制剂中3种环烯醚萜在大鼠脑中含量及其脑药动力学研究

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中国中药杂志 2014年第12期39卷 2351-2355页

作者：徐攀杜守颖陆洋白洁刘慧敏杜秋陈振振王振北京中医药大学北京100102

为了建立uplc-ms/ms同时测定大鼠脑中栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷酸灵敏可靠的分析方法，并对这3种环烯醚萜苷在脑中风大鼠口服醒脑静后的脑药动力学进行研究。该实验中脑浆样品沉淀蛋白2次；采用Acquity BEH C18柱，流动相为乙腈... 详细信息

为了建立uplc-ms/ms同时测定大鼠脑中栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷酸灵敏可靠的分析方法，并对这3种环烯醚萜苷在脑中风大鼠口服醒脑静后的脑药动力学进行研究。该实验中脑浆样品沉淀蛋白2次；采用Acquity BEH C18柱，流动相为乙腈-1%甲酸-水梯度洗脱，质谱采用电喷雾电离源（ESI），多反应监测（MRM）进行负离子检测，样品分析时间为3.5 min。结果表明3种环烯醚萜苷成分在大鼠脑中的线性关系良好，提取回收率在99.6%~114.3%，日内、日间精密度和准确度良好，稳定性等均符合要求。各物质在中风大鼠脑中的t1/2和MRT相似，栀子苷与京尼平龙胆双糖苷有双峰现象，而栀子苷酸为单峰。表明该方法特异灵敏、准确可靠，可用于醒脑静口服制剂的脑药动力学研究。

关键词： uplc—ms ms 栀子苷京尼平龙胆双糖苷栀子苷酸醒脑静脑药动力学脑中风

赤芍和白芍抗炎作用的uplc-ms代谢组学初步研究

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中国中药杂志 2011年第6期36卷 694-697页

作者：杨琪伟杨莉熊爱珍鲁岚王瑞王峥涛上海中医药大学中药学院中药研究所教育部中药标准化重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203

目的:通过比较赤芍和白芍对角叉菜胶致大鼠足趾肿胀的影响及内源性代谢物分析,探讨赤芍和白芍抗炎作用的异同。方法:建立角叉菜胶致大鼠足趾肿胀动物模型,观察赤芍和白芍的抗炎作用。基于超高效液相色谱-电喷雾质谱(uplc-ms)比较赤芍和... 详细信息

目的:通过比较赤芍和白芍对角叉菜胶致大鼠足趾肿胀的影响及内源性代谢物分析,探讨赤芍和白芍抗炎作用的异同。方法:建立角叉菜胶致大鼠足趾肿胀动物模型,观察赤芍和白芍的抗炎作用。基于超高效液相色谱-电喷雾质谱(uplc-ms)比较赤芍和白芍给药后大鼠血清代谢物指纹图谱,采用偏最小二乘判别分析法研究给药组与正常组之间的代谢物组差异,寻找可能的生物标识物。结果:赤芍和白芍提取物在0.5～1 h对大鼠角叉菜胶致足趾肿胀均有较好的抑制作用,在2～3 h仅赤芍提取物有较好的抑制作用。前列腺素F2α,前列腺素E3,白细胞三烯A4,前列腺素E2,谷胱甘肽等内源性生物标识物对于表征赤芍、白芍的抗炎作用具有重要的作用,且发现赤芍和白芍均可影响机体内前列腺素F2α和前列腺素E3的水平,但赤芍和白芍给药组间有显著性差异,提示二者发挥抗炎作用机制有一定差异。结论:代谢组学初步研究结果与传统药理试验结果有相关性,为进一步深入探讨赤芍和白芍的作用机制异同奠定基础。

关键词：代谢组学 uplc—ms 赤芍白芍抗炎

uplc-ms法研究辛芍提取物的药动学及其绝对生物利用度

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中国新药杂志 2014年第7期23卷 819-823页

作者：郑林牟景丽唐丽刘跃王爱民兰燕宇贵阳医学院药学院贵州省药物制剂重点实验室贵阳550004 民族药与中药开发应用教育部工程研究中心贵阳550004

目的:建立uplc-ms同时测定大鼠静脉注射和口服给予辛芍提取物后血浆中野黄芩苷和芍药苷的分析方法,研究2种指标成分在大鼠体内的药动学特征及其绝对生物利用度。方法:采用Waters BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流速为0.35 mL·mi... 详细信息

目的:建立uplc-ms同时测定大鼠静脉注射和口服给予辛芍提取物后血浆中野黄芩苷和芍药苷的分析方法,研究2种指标成分在大鼠体内的药动学特征及其绝对生物利用度。方法:采用Waters BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流速为0.35 mL·min-1;流动相为0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离源(ESI);扫描方式为选择性离子监测(SIM)。结果:野黄芩苷和芍药苷2种成分呈良好线性关系(r>0.999),提取回收率,精密度、准确度、基质效应和稳定性均良好。静注和口服给药后的野黄芩苷和芍药苷在大鼠体内消除半衰期分别为(0.93±0.85),(9.51±5.43)和(1.16±0.41),(4.59±0.61)h;口服后的达峰时间分别为(9.67±1.51)和(10±1.79)h,峰浓度分别为(1.67±0.81)和(5.59±3.23)mg·L-1。绝对生物利用度分别为26.48%和5.38%。结论:该方法可特异、快速、准确、灵敏地同时测定生物样品中芍药苷、野黄芩苷2种成分的血药浓度,不同给药途径下所检测成分的药动学参数存在一定差异且绝对生物利用度较低。

关键词： uplc—ms 大鼠药动学辛芍提取物绝对生物利用度

uplc-ms/ms法测定中成药及保健品中添加的36种化学药物

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药物分析杂志 2013年第12期33卷 2141-2147页

作者：欧贝丽张红伟徐宏祥嘉兴市食品药品检验所嘉兴314000

目的：建立快速、准确超高效液相质谱联用方法，检测中成药及保健品中非法添加的36种化学药物。方法：采用Waters Acquity BEH C18 （2.1 mm×100 mm，1.7 μm）色谱柱，以0.1 %的甲酸水溶液和甲醇为流动相，梯度洗脱；选择ESI离子源、... 详细信息

目的：建立快速、准确超高效液相质谱联用方法，检测中成药及保健品中非法添加的36种化学药物。方法：采用Waters Acquity BEH C18 （2.1 mm×100 mm，1.7 μm）色谱柱，以0.1 %的甲酸水溶液和甲醇为流动相，梯度洗脱；选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测（MRM）方式检测安眠、减肥、壮阳，消炎止痛、降糖、降压和平喘类共36种临床常用的化学药物，通过比较样品峰与对照品峰的保留时间确定样品中是否添加了化学药物，并根据外标法计算添加药物的准确量。结果：在上述色谱及质谱条件下，36种药物的分离度良好，方法检测限均在0.0003~0.3750 ng·g-1之间，回收率均在79.6%~120.4%之间。结论：该方法简便准确，灵敏度高，可作为保健品及中成药非法添加化学成分的快速测定方法。

关键词：中成药保健食品非法添加定量测定化学药物 uplc—ms ms

uplc-ms法同时测定增免抑瘤颗粒中5种成分

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中成药 2014年第2期36卷 301-305页

作者：龚灿钱麟杨红齐聪王长虹中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海市复方中药重点实验室上海中医药大学中药研究所上海201203 上海中医药大学附属曙光医院妇科上海201210

目的建立同时测定增免抑瘤颗粒（黄芪、党参、白芍等）中芍药苷、芍药内酯苷、黄芪甲苷、野黄芩苷和汉黄芩素的uplc-ms方法。方法采用Waters公司uplc—Micro2000仪器ESI＋离子模式下选择离子监控，以柳胺酚为内标；色谱分离采用AcquityU... 详细信息

目的建立同时测定增免抑瘤颗粒（黄芪、党参、白芍等）中芍药苷、芍药内酯苷、黄芪甲苷、野黄芩苷和汉黄芩素的uplc-ms方法。方法采用Waters公司uplc—Micro2000仪器ESI＋离子模式下选择离子监控，以柳胺酚为内标；色谱分离采用AcquityuplcBEHC18色谱柱（50mm×2．1mm，1．7μm）；流动相为0．1％甲酸水溶液（含5mmol／L的乙酸铵）（A）-乙腈（B），梯度洗脱；体积流量0．3mL／min；柱温30℃。结果芍药苷、芍药内酯苷、黄芪甲苷、野黄芩苷、汉黄芩素分别在12．63—1616ng／mL（r=0．9998），12．44—1592ng／mL（r=0．9999），12．53。1604ng／mL（r=0．9994），12．94～1606ng／mL（r=0．9997），2．5—160ng／mL（r=0．9998）范围内线性关系良好。平均回收率分别为101．6％（RSD为2．40％），98．84％（RSD为2．75％），97．89％（RSD为1．49％），98．34％（RSD为2．03％）和97．13％（RSD为1．73％）。结论所建立uplc—ms方法简捷、准确、重复性好，可用于增免抑瘤颗粒剂的质量控制。

关键词：增免抑瘤颗粒 uplc—ms 芍药苷芍药内酯苷黄芪甲苷野黄芩苷汉黄芩素

uplc-ms技术在食品安全分析检测方面的应用

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食品与发酵工业 2009年第8期35卷 105-109页

作者：黄昆李宝才王文辉张惠芳龚加顺昆明理工大学生命科学与技术学院云南昆明650093 云南省分析测试中心昆明理工大学分析测试研究中心云南昆明650093 昆明理工大学化工学院食品工程中心云南昆明650093 云南农业大学食品科技学院云南昆明650201

超高效液相色谱(uplc)在分离能力、灵敏度和专属性等方面有着很大优势,与质谱(ms)联用后可以展现出强大的定性、定量分析能力,并已开始在食品安全分析检测各个领域得到应用并取得不少成果。文中介绍了近年来超高效液相色谱和质谱联用(UP... 详细信息

超高效液相色谱(uplc)在分离能力、灵敏度和专属性等方面有着很大优势,与质谱(ms)联用后可以展现出强大的定性、定量分析能力,并已开始在食品安全分析检测各个领域得到应用并取得不少成果。文中介绍了近年来超高效液相色谱和质谱联用(uplc-ms)在食品安全分析检测检测中的应用,特别是在食品添加剂、污染物残留、农药残留、兽药残留等检测方面取得的成果。

关键词： uplc—ms 食品安全分析检测添加剂污染物残留农药残留兽药残留

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黄芩药材uplc-ms特征指纹图谱研究

中国实验方剂学杂志 2012年第24期18卷 89-93页

作者：闫广利方圆刘树民范振群祖金祥黑龙江中医药大学中医药研究院哈尔滨150040

目的:建立黄芩药材uplc-ms特征指纹图谱分析方法,为黄芩药材的整体质量控制提供更为有效的评价方法。方法:采用70%甲醇和甲醇两步提取的方法制备黄芩药材供试品溶液,应用uplc-ESI-TOF/ms联用技术进行检测,采集10个产地黄芩药材的色谱图... 详细信息

目的:建立黄芩药材uplc-ms特征指纹图谱分析方法,为黄芩药材的整体质量控制提供更为有效的评价方法。方法:采用70%甲醇和甲醇两步提取的方法制备黄芩药材供试品溶液,应用uplc-ESI-TOF/ms联用技术进行检测,采集10个产地黄芩药材的色谱图,根据保留时间和分子离子m/z确定共有峰,创建提取离子色谱图用以计算峰面积,利用相关系数法和夹角余弦法计算相对峰面积的相似度。结果:确定了黄芩药材的23个共有峰,建立了这23个共有峰为特征指纹信息的黄芩药材uplc-ms指纹图谱,10个产地样品的指纹图谱整体相似度>0.9,各产地黄芩药材之间相似度良好。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于黄芩药材的整体质量评价。

关键词：黄芩指纹图谱 uplc—ms 质量评价