UPLC-MS／MS同时测定大承气汤大鼠血浆中9种活性成分的含量

作     者：申峰云 魏惠珍 孙勇兵 王跃生 吕尚 高萌 曾恋情 饶毅 

作者机构：江西中医药大学江西南昌330004 中药固体制剂制造技术国家工程研究中心江西南昌330006 中国中医科学院中药研究所北京100700 

出 版 物：《中国中药杂志》 (China Journal of Chinese Materia Medica)

年 卷 期：2014年第39卷第12期

页      面：2345-2350页

核心收录：

学科分类：1008[医学-中药学(可授医学、理学学位)] 1006[医学-中西医结合] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 100602[医学-中西医结合临床] 10[医学] 

基　　金：国家重点基础研究发展计划(973)项目(2010CB530602) 

主　　题：UPLC—MS MS 大承气汤 血药浓度 

摘      要：该研究建立了大鼠血浆中大承气汤9种活性成分同时测定的UPLC-MS/MS方法。采用Aglient C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）进行色谱分离，利用甲醇-5 mmol·L-1甲酸铵流动相进行梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1。实验过程血浆的前处理不仅考察了甲醇、乙腈等有机溶剂蛋白沉淀法，同时考察了液-液萃取法中不同萃取溶剂、不同涡旋时间、萃取次数及不同体积萃取溶剂等因素对各活性成分回收率的影响。最终确定以布洛芬为内标，采用乙酸乙酯液-液萃取法进行血样前处理，N2吹干复溶，离心后上清液进行UPLC-MS/MS分析，在电喷雾电离（ESI）负离子模式下，采用多重反应监测模式进行检测。大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷及橙皮素的线性范围分别为0.33-660，0.40-792，0.41-827，0.34-680，0.45-907，0.46-927，0.43-867，0.34-683，0.39-787 μg·L-1，且线性关系良好；提取回收率均〉69.39%；日内和日间的RSD〈15%。该方法符合生物样品分析的要求，可用于研究大鼠灌胃大承气汤后，血浆中该9种活性成分的同时测定，为其量-效物质基础提供了理论依据。