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Characterization of multiple chemical components of GuiLingJi by uhplc-ms and ^(1)H NMR analysis

Journal of Pharmaceutical Analysis 2022年第3期12卷 460-469页

作者： Jingchao Shi Xiaoxia Gao Airong Zhang Xuemei Qin Guanhua Du Modern Research Center for Traditional Chinese Medicine Shanxi UniversityTaiyuan030006China School of Traditional Chinese Materia Medica and Food Engineering Shanxi University of Chinese MedicineJinzhongShanxi030619China Shanxi Guangyuyuan Chinese Medicine Co. Ltd.JinzhongShanxi030800China Institute of Materia Medica Chinese Academy of Medical Sciences&Peking Union Medical CollegeBeijing100050China

GuiLingJi(GLJ),a classic traditional Chinese medicine(TCM)formula,is composed of over 20 herbs,according to the Pharmacopeia of the People's Republic of *** to its various activities,GLJ has been used in clinical settings for more than 400 years in ***,the ambiguous chemical material basis limits the development of studies on the quality control and pharmacological mechanisms of ***,comprehensive characterization of the multiple chemical components of GLJ is of great significance for the modernization of this *** the great variety of herbs in GLJ,both uhplcms and ^(1)H NMR techniques were employed in this *** addition,solvent extraction with different polarities was used to eliminate signal interference and the concentration of trace components.A variety of ms analytic methods were also used,including implementation of a self-built compound database,diagnostic ion filtering,mass defect filtering,and Compound Discoverer 3.0 analysis *** on the above strategies,a total of 150 compounds were identified,including 5 amino acids,13 phenolic acids and glycosides,11 coumarins,72 flavones,20 triterpenoid and triterpenoid saponins,23 fatty acids,and 6 other ***,13 compounds were identified by ^(1)H NMR *** uhplc-ms and ^(1)H NMR results supported and complemented each *** strategy provides a rapid approach to analyzing and identifying the chemical composition of Chinese herbal *** current study provides basis for further research on the quality control and pharmacological mechanism of GLJ.

关键词： GuiLingJi Chemical component uhplc-ms ^(1)H NMR Traditional Chinese medicine

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Rapid quantitative analysis of 12 chemical constituents in wild-simulated and cultivated Astragali Radix based on uhplc-ms

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Chinese Herbal Medicines 2022年第3期14卷 464-469页

作者： Dan Li Yuetao Liu Xuemei Qin Modern Research Center for Traditional Chinese Medicine Key Laboratory of Chemical Biology and Molecular Engineering of Ministry of EducationShanxi UniversityTaiyuan 030006China Shanxi Key Laboratory of Effective Substances Research and Utilization in Traditional Chinese Medicine Taiyuan 030006China

Objective:Astragali Radix(AR)is one of the most widely used traditional Chinese medicines(TCms)for tonic,which can be divided into wild-simulated and cultivated AR according to its cultivation ***,whether cultivated AR can replace wild-simulated AR has always been a ***:In this study,a rapid,highly sensitive and specific analytical method using ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry(uhplc-ms)was developed to quantitatively measure 12 chemical constituents of AR in the different cultivation ***:AR samples were analyzed with a good linear regression relationship(R2,0.9983–0.9995),precisions(relative standard deviation(RSD),1.31%-2.36%),repeatability(RSD,2.65%-4.92%),stability(RSD,1.50%-4.05%),and recovery(95.13%-106.52%).Through the determination of AR samples,we found the components of favonoids in wild-simulated AR were higher than cultivated AR,the saponins in cultivated AR were higher,the ratio of saponins/favonoids in cultivated AR was higher than wildsimulated ***:Based on this research,it could provide guidance for the quality control of AR.

关键词： Astragali Radix chemical constituent cultivation method quantification uhplc-ms

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基于uhplc-ms/ms代谢组学技术的不同采收期黄芩质量比较研究

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药学学报 2017年第12期52卷 1903-1909页

作者：庞溢媛薛立英郑艳红周玉枝秦雪梅杜冠华张翔山西大学中医药现代研究中心山西太原030006 山西大学化学化工学院山西太原030006 中国医学科学院药物研究所北京100050 美国路易斯维尔大学肯塔基州路易斯维尔40292

黄芩的质量与采收期有着密切的关系。本文以一年生和两年生的不同采收期黄芩为研究对象,采用uhplc-ms/ms代谢组学手段检测其化学成分种类和含量的动态变化,寻找且指认不同采收期的差异代谢物并分析其含量变化,最后进行差异代谢物间的相... 详细信息

黄芩的质量与采收期有着密切的关系。本文以一年生和两年生的不同采收期黄芩为研究对象,采用uhplc-ms/ms代谢组学手段检测其化学成分种类和含量的动态变化,寻找且指认不同采收期的差异代谢物并分析其含量变化,最后进行差异代谢物间的相关性分析。结果显示,不同采收期的黄芩化学成分存在明显差异,并呈现规律性的变化。据此,若以黄芩素等黄酮苷元类成分为目标成分,则建议采收时间为5月;若以黄芩苷等黄酮苷类成分为目标成分,则建议最佳采收时间在7~8月。因此,基于uhplc-ms/ms的植物代谢组学方法可用于不同采收期黄芩的化学成分分析,为黄芩药材确定最佳采收期提供参考,也为现有中药材质量评价方法提供一种新的思路。

关键词：黄芩 uhplc-ms ms 代谢组学采收期

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uhplc-ms/ms测定中药材中4种黄曲霉毒素

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中国卫生检验杂志 2014年第2期24卷 190-193页

作者：王少敏张甦陈洁毛丹季申上海市食品药品检验所上海201203

目的建立中药材中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的uhplc-ms/ms测定方法。方法以多种中药材为研究基质,采用甲醇水系统提取中药材中的黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1,再通过免疫亲合柱净化除杂,用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行分析测定... 详细信息

目的建立中药材中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的uhplc-ms/ms测定方法。方法以多种中药材为研究基质,采用甲醇水系统提取中药材中的黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1,再通过免疫亲合柱净化除杂,用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行分析测定。结果黄曲霉毒素G2、B2在0.045 ng/ml^3 ng/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1在0.15 ng/ml^10 ng/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.999。多种中药材的回收率在63%~118%之间。结论本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于多种中药材中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定。

关键词：黄曲霉毒素 uhplc-ms ms 中药材

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参芪扶正注射液中党参成分uhplc-ms分析

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中药材 2014年第8期37卷 1471-1474页

作者：谢海燕黄文华宋艳刚丽珠集团利民制药厂广东韶关512028

目的:利用uhplc-ms法研究参芪扶正注射液中的党参成分。方法:采用uhplc-ms法建立党参特征成分测定方法,并进行方法学验证。结果:建立的方法线性、定量限、精密度、重复性、加样回收率良好,可用于党参指标成分的含量测定。结论:参芪扶正... 详细信息

目的:利用uhplc-ms法研究参芪扶正注射液中的党参成分。方法:采用uhplc-ms法建立党参特征成分测定方法,并进行方法学验证。结果:建立的方法线性、定量限、精密度、重复性、加样回收率良好,可用于党参指标成分的含量测定。结论:参芪扶正注射液中党参的6个指标成分含量普遍偏低,批间存在差异,差异主要与不同批次药材相关。

关键词：参芪扶正注射液党参 uhplc-ms

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uhplc-ms法同时测定化橘红中三个黄酮类成分

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海峡药学 2020年第7期32卷 52-55页

作者：钟广智谭俊青陈昭广东省第二中医院(广东省中医药工程技术研究院) 广东省中医药研究开发重点实验室广东广州510095

目的同时测定化橘红中三种活性成分的含量,建立化橘红质量评价方法。方法采用uhplc-ms-ms法,ESI离子源,Phenomenex C18色谱柱(5μm,50×2.0mm),0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,进样量10μL;测定指标成分为柚皮苷、橙皮内酯水合物和芹黄... 详细信息

目的同时测定化橘红中三种活性成分的含量,建立化橘红质量评价方法。方法采用uhplc-ms-ms法,ESI离子源,Phenomenex C18色谱柱(5μm,50×2.0mm),0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,进样量10μL;测定指标成分为柚皮苷、橙皮内酯水合物和芹黄素,共制备10批化橘红浸膏进行测定。结果 10批物质基准评价用浸膏中,柚皮苷的含量为7.013~8.658mg·g-1,橙皮内酯水合物的含量为0.822~1.164mg·g-1,芹黄素的含量为0.486~0.619mg·g-1。结论本研究所用方法快速、准确,能够用于对化橘红物质基准进行有针对性地评价。

关键词：化橘红 uhplc-ms 同时测定

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小叶榕止咳化痰有效部位筛选及其化学成分的uhplc-ms分析

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中医药导报 2017年第1期23卷 54-58页

作者：黄华花陈景海厦门医学院福建厦门361023 厦门市妇幼保健院福建厦门361003

目的:筛选小叶榕止咳化痰有效部位,并对有效部位化学成分进行uhplc-ms分析。方法:采用浓氨水喷雾法观察小叶榕水提醇沉部位和醇提乙酸乙酯萃取部位的止咳作用,采用气管段酚红量法观察其化痰作用;采用uhplc-ms对小叶榕止咳化痰有效部位... 详细信息

目的:筛选小叶榕止咳化痰有效部位,并对有效部位化学成分进行uhplc-ms分析。方法:采用浓氨水喷雾法观察小叶榕水提醇沉部位和醇提乙酸乙酯萃取部位的止咳作用,采用气管段酚红量法观察其化痰作用;采用uhplc-ms对小叶榕止咳化痰有效部位的成分进行分析。结果:小叶榕水提醇沉部位的止咳化痰作用较强,从该部位中分析鉴定出6个成分,分别为阿福豆素、表阿夫儿茶精、platanic acid、牡荆素、异牡荆苷、β-香树酯酮。结论:明确了小叶榕止咳化痰有效部位及其化学成分,为进一步研究小叶榕的止咳化痰物质基础及作用机制奠定基础。

关键词：小叶榕止咳化痰 uhplc-ms

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参芪扶正注射液uhplc-ms特征图谱的研究

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广东药学院学报 2015年第3期31卷 338-340页

作者：宋艳刚李波夏志斌丽珠集团利民制药厂广东韶关512028

目的建立参芪扶正注射液uhplc-ms特征图谱,以更全面控制产品的质量。方法运用uhplcms技术,采集总离子流图,确定共有特征峰,用精确质量数提取得到提取离子流图,以黄芪甲苷峰为参照峰,计算各特征峰的相对保留时间,建立特征图谱。结果确定... 详细信息

目的建立参芪扶正注射液uhplc-ms特征图谱,以更全面控制产品的质量。方法运用uhplcms技术,采集总离子流图,确定共有特征峰,用精确质量数提取得到提取离子流图,以黄芪甲苷峰为参照峰,计算各特征峰的相对保留时间,建立特征图谱。结果确定了18个共有特征峰,建立的特征图谱方法精密度、稳定性、重复性等良好。结论建立的特征图谱能更全面地评价参芪扶正注射液的化学成分,适用于参芪扶正注射液的快速鉴别,在实际工作中容易推广。

关键词：参芪扶正注射液 uhplc-ms 特征图谱

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藏药方剂藏降脂胶囊血清药物化学和作用机制研究

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青海科技 2024年第2期31卷 39-48页

作者：何长廷赵鹏翔黄永春张寿德青海大学医学部药学系西宁810016 青海省藏医药研究院西宁810016 青海大学三江源生态与高原农牧业国家重点实验室西宁810016

目的分析藏降脂胶囊入血成分及代谢物产物,并探讨其治疗高脂血症的作用机制。方法采用uhplc-Q-Exactive Orbitrap ms技术对藏降脂胶囊入血成分进行检测,通过比对给药血清、空白血清质谱信息,结合已有文献,鉴定入血成分及代谢物;利用Swis... 详细信息

目的分析藏降脂胶囊入血成分及代谢物产物,并探讨其治疗高脂血症的作用机制。方法采用uhplc-Q-Exactive Orbitrap ms技术对藏降脂胶囊入血成分进行检测,通过比对给药血清、空白血清质谱信息,结合已有文献,鉴定入血成分及代谢物;利用SwissTargetPrediction、SuperPred数据库预测入血成分的靶点;使用STRING数据库构建PPI网络;运用Cytoscape软件构建“药物-成分-靶点-疾病”网络;通过DAVID数据库对靶点进行GO和KEGG富集分析;使用分子对接技术进行初步验证。结果从大鼠血清中共检测到13个入血成分及20个代谢物。在数据库中收集得到入血成分对应靶点556个,其中173个靶点与高脂血症靶点有交集。通过PPI、GO和KEGG分析表明,藏降脂胶囊治疗高脂血症主要的潜在作用靶点有HSP90AA1、PIK3CA、PIK3CB、AKT1、ESR1、RXRA、JAK1、JAK2等,主要涉及的信号通路有Th17细胞分化(Th17 cell differentiation)、内分泌抵抗(Endocrine resistance)、脂质和动脉粥样硬化(Lipid and atherosclerosis)、糖尿病并发症中的AGE-RAGE信号通路(AGE-RAGE signaling pathway in diabetic complications)、鞘磷脂信号通路(Sphingolipid signaling pathway)、胰岛素抵抗(Insulin resistance)。分子对接表明关键靶标与入血成分之间具有潜在的亲和力。结论藏降脂胶囊的入血成分可能是其治疗高脂血症的主要药效物质基础,其通过调节与高血脂相关的多个靶点和多条通路来发挥治疗高脂血症的作用。本研究为藏降脂胶囊的临床应用提供了更多分子水平证据。

关键词：藏降脂胶囊高脂血症血清药物化学 uhplc-ms 网络药理学分子对接

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Phospholipid Compositions in Portunus trituberculatus Larvae at Different Developmental Stages

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Journal of Ocean University of China 2022年第1期21卷 152-162页

作者： LU Zhibin SHI Ce LIU Lei MU Changkao YE Yangfang WANG Chunlin Key Laboratory of Applied Marine Biotechnology Ningbo UniversityChinese Ministry of EducationNingbo 315211China Collaborative Innovation Center for Zhejiang Marine High-Efficiency and Healthy Aquaculture Ningbo 315211China

Phospholipids are used to improve the growth and survival of Portunus trituberculatus,a widely cultured crab species in ***,only total phospholipids or several classes are applied in crab *** this study,we employed a targeted lipidomic method to investigate the comprehensive phospholipid composition in *** larvae and reveal the changing phospholipid profile over the larval *** showed that *** larvae contain 112 phospholipid species belonging to 10 phospholipid classes,in which phosphatidylcholine(PC)and phosphatidylethanolamine(PE)species are the most abundant,and PC,PE,phosphatidic acid,and phosphatidylserine(PS)are with high *** levels of all phospholipids significantly changed with larval development,which was highlighted by the downward parabolic changes in PE,phosphatidylglycerol,phosphatidylino-sitol,PS,lysophosphatidic acid,and sphingomyelin *** addition,nearly all phospholipid species were depleted at the M stage,which probably contributed to the mass mortality of crab *** findings on the composition and alterations of phospholipids in *** larvae provide novel perspectives for the targeted supplementation of phospholipids in crab *** work also highlights the use of targeted uhplc-ms lipidomics in understanding the changes of phospholipids during crab development.

关键词： Portunus trituberculatus larval development phospholipid uhplc-ms

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