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石墨烯和TiO2纳米管的制备及电催化性能研究

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石墨烯和TiO2纳米管的制备及电催化性能研究

作者：付冲天津理工大学

学位级别：硕士

本文主要介绍了两种以金属钛(Ti)为基底的复合电极,分别为Au/tio/Ti电极以及石墨烯/TiC/Ti电极,对两者的制备工艺及性能进行了研究。Au/tio/Ti电极:首先我们通过阳极氧化法在Ti丝上制备tio纳米管,然后通过电化学的多电位阶跃法从氯金酸... 详细信息

本文主要介绍了两种以金属钛(Ti)为基底的复合电极,分别为Au/tio/Ti电极以及石墨烯/TiC/Ti电极,对两者的制备工艺及性能进行了研究。Au/tio/Ti电极:首先我们通过阳极氧化法在Ti丝上制备tio纳米管,然后通过电化学的多电位阶跃法从氯金酸溶液中还原出Au纳米粒子,原位构造了Au纳米粒子/tio纳米管/Ti复合结构。重复上述两个步骤分别制备Au/tio、tio/Au/tio及Au/tio/Au/tio复合材料,并对该纳米复合材料的形态、结构及形成机理进行了讨论。Au/tio复合材料对于分解甲基橙(MO)展现出了不同的光电催化能力。同时选择性能最优的Au/tio/Au/tio复合材料作为光电极,详细研究了其对MO的电催化、光催化及光电催化降解性能,证明了光电催化过程中的MO的消除率高于电催化氧化及光催化氧化过程,并分析出了Au/tio/Au/tio光电极光电催化降解MO的反应机理。石墨烯/TiC/Ti电极:我们以tio纳米管/Ti丝为基底,使用直流电弧等离子体化学气相沉积系统制备了石墨烯/TiC/Ti电极。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)及拉曼光谱(Raman)对石墨烯/TiC/Ti电极进行了形态、结构及成分的表征。证明了tio纳米管阵列转变为TiC纳米棒阵列,而TiC纳米棒作为成核点在其表面形成了垂直导向的石墨烯层。石墨烯/TiC/Ti电极可以同时响应抗坏血酸(AA)、多巴胺(DA)、尿酸(UA)和氢氯噻嗪(HCTZ),四种物质的线性浓度范围分别为3—600,0.3—8和8—60,0.3—8和8—60,0.3—8和8—60μM。同时测定时的检测限分别达到了1mM、0.1mM、0.1mM和0.2mM。该电极用于测定AA、DA、UA及HCTZ,不仅具有选择性高、灵敏度大及检测限低的优势,更具有稳定性强、使用寿命长及可室温保存的特点,于是在生物或药物检测领域具有很好的应用前景。本文的创新点是,一为设计了光电催化能力极强的Au纳米粒子与Ti O纳米管复合型光电极,二为tio纳米管阵列为模板制备出TiC纳米棒阵列,从而构造了垂直石墨烯与TiC纳米棒阵列复合的多目标传感电极。

关键词： TiO2纳米管石墨烯电化学传感器光电催化

阳极氧化TiO2纳米管的制备及其超级电容性能的研究

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阳极氧化TiO2纳米管的制备及其超级电容性能的研究

作者：林利昕湖北大学

学位级别：硕士

超级电容是一种能够快速充放电的储能装置。由于其具有充放电响应时间短、功率密度高和循环寿命长等优点,在应用方面具有很大的前景,如电动汽车、推进新能源开发、移动电子设备储电等。一维纳米材料可以给电子和离子提供有效的传输通道... 详细信息

超级电容是一种能够快速充放电的储能装置。由于其具有充放电响应时间短、功率密度高和循环寿命长等优点,在应用方面具有很大的前景,如电动汽车、推进新能源开发、移动电子设备储电等。一维纳米材料可以给电子和离子提供有效的传输通道、并且和固态纳米结构相比,纳米管结构通常在使用较少的电极材料的同时,提供更大的表面积,导致其质量比电容会有个很大提升。阳极氧化tio纳米管因其制备方法简单、纳米管垂直基底分布、孔径和长度可调、可实现大面积制备等优点;其次tio纳米管大的比表面积和管状结构适合作为超级电容电极材料来研究。论文的主要内容如下:首先,我们对阳极氧化tio纳米管制备过程中各项实验参数对阳极氧化的电流时间关系曲线和得到的tio纳米管形貌的影响进行了对比实验。对于时间曲线部分来说:随着电解液水含量的增加、NHF质量的增加和电压的增加,进入稳定阶段的阳极氧化电流也在增加,纳米管有较大的生长速率;随着NHF质量的增加和电压的减小,时间电流曲线峰值对应时间在减小,在更短时间内形成纳米管。对于纳米管的形貌来说:搅拌转子转速的增加、阴极阳极之间电极间距的减小、水含量的增加、氟化氨含量的增加和电压的增加都有助于获得表面干净没有阻挡层附着的tio纳米管。在电解液水含量为10vol%、NHF含量为0.5wt%、搅拌转子转速为150r/min、阴极和阳极之间距离为2.5cm、氧化电压为60V时得到的tio纳米管具有良好的形貌,纳米管的长度在6.8μm左右。阳极氧化电压和得到的tio纳米管的管径为线性关系,纳米管直径约为氧化电压的4倍。其次,我们对tio纳米管进行了不同温度和不同时间的退火处理,比较了他们的电化学性能:在退火2h的条件下,退火温度和电容之间没有明显的变化规律,但是随着温度的升高电容从赝电容主导转变为双电层占主导;在退火温度为450℃条件下,随着退火时间的增加,纳米管的电容在下降。在5mV/s的扫描速率下,还原tio纳米管具有最大的电容:478μF/cm,退火tio纳米管电容为312μF/cm。未处理、退火和还原tio纳米管的循环性能依次提高,电容保留百分比依次为2.71%、31.65%和94.31%。之后我们对比了未处理、退火和还原tio纳米管的充放电特性发现:退火和还原tio纳米管和未处理纳米管相比,其储能效率有明显提高;还原tio纳米管具有最大的充放电能量和储能效率。根据不同充放电电流计算得到的Ragone曲线表明:还原tio纳米管具有最大的功率密度24.58W/kg时,能量密度为0.05422W·h/kg,是未处理tio纳米管能量密度的27.2倍,是退火tio纳米管能量密度的68.2倍。还原tio纳米管具有更好的储能性能,主要在能量密度上有很大的提升。对退火tio纳米管的三电极法测试表明,其在加正偏压下为n型半导体,在CV循环中加正压一极在较小电流、较短时间内就能达到1V电压,使得加负压一极的电荷积累过程不能在CV循环中体现出来,限制了电容提升。最后,我们制备了不同电压下还原的还原氧化石墨烯复合tio纳米管复合电极材料。在1V、1.25V、1.5V、1.75V、2V电压下还原30min的样品电容性能随电压的增大,电容值在增大,循环性能在提高;复合电极在低扫描速率下的电容也在增大,电极的倍率性能在下降。在还原电压为2V扫描速率为2mV/s的样品中有最大电容3.71mF/cm。将氧化石墨烯膜和tio纳米管组成非对称超级电容,循环250圈之后,剩余电容百分比为64.23%。在2mV/s的扫描速率下有最大的电容值13.35mF/cm。电流阶跃和交流阻抗都表明其内部电阻非常大,不能直接作为超级电容使用。

关键词：超级电容阳极氧化 TiO2纳米管退火还原非对称

基于TiO2纳米管阵列的纳米复合电极制备及其超电容性能研究

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基于TiO2纳米管阵列的纳米复合电极制备及其超电容性能研究

作者：王帅太原理工大学

学位级别：硕士

超级电容器具备功率密度高、比容量高、充放电时间短、循环稳定性好等特点,在国家防务、载人航天、信息技术、仪器制造等行业拥有很大的发展潜力。但能量密度较低,是超级电容器面临的主要问题。电极是超级电容器最重要的组成之一,对其... 详细信息

超级电容器具备功率密度高、比容量高、充放电时间短、循环稳定性好等特点,在国家防务、载人航天、信息技术、仪器制造等行业拥有很大的发展潜力。但能量密度较低,是超级电容器面临的主要问题。电极是超级电容器最重要的组成之一,对其储电性能起着决定性作用。提高电极电学特性的方法主要有使用比表面积较大的纳米结构电极以及将不同活性物质合成复合电极。本文主要研究了tio纳米管的生长条件,探索了向纳米管中沉积NiO的最佳实验参数,最后通过增强tio纳米管的电导率及其双电层电容特性、调控纳米材料微观结构等方法,制备高性能复合电极。首先使用阳极氧化技术制作实验所需的原始Ti O纳米管电极。对原始tio电极的形貌和晶体类型进行了表征,探究了钛片表面的粗糙度和反应溶液中含水量的多少在管状阵列生长过程中的作用。通过记录并分析反应过程中的电流-时间曲线,对反应机理和测量结果做出了合理的解释。电化学性能测试结果表明:原始tio阵列电极具有双电层特性,但其电学性能较差,当电流密度设置为0.08 mA/cm2时,测得面积比电容仅有0.6 mF/cm2。其次分别使用化学浴浸渍法以及脉冲沉积法向管状结构中沉积氧化镍,合成NiO/tio复合材料。对比分析两种沉积方法的不同,通过优化实验参数,获得形貌和性能最佳的纳米电极材料,为后续制备高性能电极做好前期准备。使用扫描电镜观察了复合材料表面的微观结构。实验测试的数据显示,采用电化学沉积法,在脉冲电压为200mv时,合成的NiO/tio纳米复合材料上的NiO颗粒较小且沉积均匀,此时的复合材料性能最佳。在电流密度为0.5 mA/cm2时,比电容为90 mF/cm2。最后采用一种电化学氢掺杂的方法来提高原始tio电极的导电性及电容特性,以制备高性能tio@NiO复合电极材料。氢掺杂后的电极材料(H-tio)形貌特征并没有大的改观。测试结果表明:氢掺杂的方法不仅提高了原始Ti O电极的导电性,其双电层特性也获得了显著增强。在电流密度为0.5mA/cm2时,获得了71mF/cm2的面积比电容,约为改性前原始电极的100多倍。以H-tio电极材料为基底,采用之前探索的最佳实验参数向基底管状结构中沉积氧化镍,合成tio@NiO复合电极材料。使用SEM、XRD、EDS以及电化学工作站对合成的tio@NiO新型电极进行观察和测试分析。结果表明,合成的高性能tio@NiO纳米结构获得了极为出色的电学特性,电流密度为10 mA/cm2时,比电容为285 mF/cm2。

关键词：超级电容器 TiO2纳米管电化学掺杂氧化镍复合电极

还原氧化石墨烯/tio_2纳米管复合材料的制备及其光电催化还原CO_2的研究

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化工新型材料 2018年第12期46卷 121-124页

作者：周博王英刚崔小维马荣涵李小川沈阳大学区域污染环境生态修复教育部重点实验室沈阳110044

采用阳极氧化法制备二氧化钛(tio_2)纳米管,采用改良Hummers氧化法-浓碱法制备还原氧化石墨烯(RGO),采用阳极电化学沉积法制得RGO/tio_2纳米管复合材料,以复合材料为反应阴极,以铂片(Pt)为反应阳极,光电催化还原二氧化碳(CO_2)为乙醇。... 详细信息

采用阳极氧化法制备二氧化钛(tio_2)纳米管,采用改良Hummers氧化法-浓碱法制备还原氧化石墨烯(RGO),采用阳极电化学沉积法制得RGO/tio_2纳米管复合材料,以复合材料为反应阴极,以铂片(Pt)为反应阳极,光电催化还原二氧化碳(CO_2)为乙醇。并对制得的RGO/tio_2纳米管复合材料进行了表征。结果证明:采用阳极电化学沉积法施加20V电压反应6h可有效制得RGO/tio_2纳米管复合材料;以2%(wt.,质量分数)碳酸氢钠(NaHCO_3)水溶液为电解液,在紫外灯照射下施加1.5V电压,反应温度为50℃,反应时间为1h条件下,CO_2被还原为乙醇,产量为185.08nmol/(h·cm^2)。

关键词： TiO2纳米管氧化还原石墨烯阳极电化学沉积法复合材料乙醇

tio_2纳米管阵列的制备及其光催化性能研究

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人工晶体学报 2009年第6期38卷 1410-1415页

作者：王竹梅李月明夏光华江向平左建林景德镇陶瓷学院景德镇333001

采用阳极氧化法在钛箔上制备了TiO2纳米管阵列,利用场发射扫描电子显微镜（FSEM）、X射线衍射仪（XRD）和紫外-可见分光光度计对TiO2纳米管的形貌、结构和光学性能进行表征,详细考察了阳极氧化工艺参数对纳米管阵列形貌的影响,探讨了氧... 详细信息

采用阳极氧化法在钛箔上制备了TiO2纳米管阵列,利用场发射扫描电子显微镜（FSEM）、X射线衍射仪（XRD）和紫外-可见分光光度计对TiO2纳米管的形貌、结构和光学性能进行表征,详细考察了阳极氧化工艺参数对纳米管阵列形貌的影响,探讨了氧化钛纳米管阵列的形成机理,并对其光催化活性进行了测试,研究结果表明：在0.5 wt%HF和1 mol/L H3PO4电解液中,控制氧化电压为20 V,反应60 min后,在钛箔表面可获得垂直导向的TiO2纳米管阵列,管内径为60-80 nm,管壁厚约10 nm;600℃热处理后的TiO2纳米管阵列薄膜对349.7 nm近紫外光和443.9 nm可见光有较强的吸收能力;煅烧温度对纳米管的晶型结构和光催化活性有显著影响。

关键词：阳极氧化 TiO2纳米管阵列光催化活性

TiO2纳米管光催化降解剩余污泥中有机物和抗生素抗性基因效能研究

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TiO2纳米管光催化降解剩余污泥中有机物和抗生素抗性基因效能研究

作者：阮玲玉大连海事大学

学位级别：硕士

剩余污泥具有较高的有机物含量,有机物的水解是制约污泥降解的关键因素。同时污泥又是抗生素抗性基因至关重要的载体,易导致抗生素抗性基因(Antibiotic resistance genes,ARGs)的转移和扩增,如果不处理妥当,会威胁公共安全。目前应用的... 详细信息

剩余污泥具有较高的有机物含量,有机物的水解是制约污泥降解的关键因素。同时污泥又是抗生素抗性基因至关重要的载体,易导致抗生素抗性基因(Antibiotic resistance genes,ARGs)的转移和扩增,如果不处理妥当,会威胁公共安全。目前应用的污泥降解技术存在一定的局限性,不足以达到同时高效降解污泥中的有机物和抗生素抗性基因的效果。本研究制备了一种tio纳米管材料,基于tio纳米管优异的光化学性能以及便于分离和回收的优势,将其用于污泥的光催化降解,研究污泥有机物和ARGs的降解效能。分析了tio纳米管光催化降解污泥可溶性化学需氧量(Soluble chemical oxygen demand,SCOD)、可溶性多糖、可溶性蛋白质、可溶性氨氮的浓度变化,揭示了tio纳米管光催化降解污泥中有机物的效能;解析了tio纳米管光催化降解污泥剩余污泥ARGs和微生物群落丰度和组成的变化,探究了tio纳米管光催化降解污泥中ARGs的削减效能。tio纳米管的强氧化作用可使污泥中的有机物充分水解溶出,从而进一步提升污泥中有机物的降解效率,使有机物降解率相较于光照组提高39.3%～46.7%,污泥SCOD浓度较紫外光照作用提高了17.2%～49.2%。经过tio纳米管催化后污泥中可溶性多糖浓度增加至20.30±1.01 mg/L,相较于紫外光照提升了2.17倍左右;可溶性蛋白质浓度达到了45.26±2.26 mg/L,相较于紫外光照提升了1.74倍左右;可溶性氨氮的浓度提升至21.08±1.05 mg/L,相较于紫外光照提升了19.6%～23.7%。经过tio纳米管光催化处理3小时后,污泥ARGs的总丰度降低了5.5%～9.0%,抑制了大部分ARGs的增殖扩散,促进了少量ARGs的增殖。一方面,tio纳米管光催化抑制了evg S、arl S、van RM和bas S等基因的增殖,将其相对丰度控制在0.034、0.009、0.005、0.013水平;另一方面,tio纳米管光催化在一定程度上促进了少量ARGs的增殖,如ade L的相对丰度从0.0037增加至0.012;Nmc R相对丰度从0.0043增加至0.021。经过tio纳米管光催化后,使剩余污泥中的抗性功能和组成发生较大的改变。剩余污泥中有一部分的抗性功能减弱,例如枯草杆菌抗生素的抗性基因从占比14%～15%减少到4.2%～5.3%;对磺胺类药物的抗性基因占比从9.2%～12%下降到5.4%～6.2%。污泥中部分抗性功能增强了,例如抗生素氟喹诺酮相关的抗性基因从在原始污泥中占比为4.0%左右大幅度上升至24%～31%。与此类抗性基因具有相同变化趋势的抗性类型还有以下几种,卡那霉素抗性基因,氯霉素抗性基因,西索霉素抗性基因,地贝卡星抗性基因,妥布霉素抗性基因,庆大霉素抗性基因。tio纳米管光催化降解污泥使微生物群落的丰度和组成在门、纲、属的水平上都发生了明显变化。在门的水平上,一方面,tio纳米管光催化在一定程度上抑制了多种微生物群落的增殖,绿弯菌门(Chloroflexi)、拟杆菌门(Bacteroidetes)、放线菌门(Actinobacteria)、酸杆菌门(Acidobacteria)、硝化螺旋菌门(Nitrospirae)、芽单胞菌门(Gemmatimonadetes)的相对丰度分别下降了1.64%、4.28%、0.29%、0.66%、0.54%、0.55%;另一方面,tio纳米管光催化促进了变形菌门(Proteobacteria)的增殖,使其相对丰度增长了16.28%。在纲的水平上,一方面,tio纳米管光催化在一定程度上抑制了多种微生物群落的增殖,Ardenticatenia菌纲、δ-变形菌纲(Deltaproteobacteria)的相对丰度分别下降了1.4%、1.6%;另一方面,tio纳米管光催化在一定程度上促进了某些微生物群落的增殖,γ-变形菌纲(Gammaproteobacteria)、β-变形菌纲(Betaproteobacteria)、放线菌门放线菌纲(Actinobacteria)的相对丰度分别上升至14.8%、3.52%、1.69%。在属的水平上微生物群落类型减少了61种。并且tio纳米管光催化通过降解污泥中的微生物影响降解有机物和ARGs的去除效果。一方面,微生物被tio纳米管光催化分解后会释放包括蛋白质在内的有机物,影响着污泥中有机物的含量和归趋,进而影响tio纳米管光催化降解污泥中有机物的效能;另一方面,微生物为ARGs提供了增殖和迁移转化的条件,tio纳米管光催化降解污泥中的微生物使ARGs扩散增殖的风险降低了,从而影响了tio纳米管光催化降解污泥中ARGs的效能。

关键词：剩余污泥 TiO2纳米管有机物抗生素抗性基因

TiO2纳米管负载纳米金的制备及其在紫外光下的光电性能(英文)

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无机材料学报 2010年第5期25卷 557-560页

作者：罗军廖斌陈一鸣刘安东刘培生射线束技术与材料改性教育部重点实验室北京师范大学核科学与技术学院北京100875

利用直流磁控溅射法制备纳米金颗粒表面改性TiO2纳米管,并通过XRD,FESEM对其结构进行表征.在紫外光下测试其光电效应,结果发现在定电位和动电位下,纳米金改性后的TiO2纳米管产生的光电流都要比未改性的TiO2纳米管大.在定电位下(1.0V),Au... 详细信息

利用直流磁控溅射法制备纳米金颗粒表面改性TiO2纳米管,并通过XRD,FESEM对其结构进行表征.在紫外光下测试其光电效应,结果发现在定电位和动电位下,纳米金改性后的TiO2纳米管产生的光电流都要比未改性的TiO2纳米管大.在定电位下(1.0V),Au/TiO2纳米管产生的光电流为0.4mA,是TiO2纳米管的1.8倍.在动电位下(-1.5～1.5V),当电位达1.5V时,Au/TiO2纳米管产生的光电流为0.75mA,是TiO2纳米管的3.75倍.

关键词： TiO2纳米管直流磁控溅射光电流

tio_2纳米管表面蛋白质-羟基磷灰石复合涂层及其结合强度

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无机材料学报 2011年第9期26卷 987-992页

作者：于榕冯波汪建新鲁雄屈树新翁杰西南交通大学材料先进技术教育部重点实验室材料科学与工程学院成都610031

采用阳极氧化法在钛表面制备不同管径的TiO2纳米管,450℃热处理后经牛血清白蛋白(BSA)与钙磷的共沉积得到载有BSA的羟基磷灰石(HA)涂层.经检测发现,170nm管径的tio2表面比100和50nm管径的表面具备更好的矿化能力,HA的形成能力随管径的... 详细信息

采用阳极氧化法在钛表面制备不同管径的TiO2纳米管,450℃热处理后经牛血清白蛋白(BSA)与钙磷的共沉积得到载有BSA的羟基磷灰石(HA)涂层.经检测发现,170nm管径的tio2表面比100和50nm管径的表面具备更好的矿化能力,HA的形成能力随管径的增大而提高.大管径表面得到的涂层结合强度高于小管径的,可达16.95MPa.经过真空预矿化的试样,涂层结合强度明显高于未经过预矿化的试样,且HA涂层生长速率加快.BSA与磷酸钙在真空预矿化后共沉积到氧化钛纳米管表面,短时期内形成BSA-HA涂层,是在钛基生物材料表面制备生物活性涂层的有效方法.

关键词： TiO2纳米管牛血清白蛋白磷灰石涂层结合强度

锐钛矿相tio_2纳米管的制备及其染料敏化太阳电池

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物理学报 2008年第9期57卷 5806-5809页

作者：张苑赵颖蔡宁熊绍珍南开大学光电子薄膜器件与技术研究所天津300071

以商用金红石相tio2粉末为原料,通过在碱性溶液中150℃水热48 h的方法合成TiO2纳米管.采用SEM,TEM,XRD分析手段对TiO2纳米管的形貌和结构演变进行了表征.制成的TiO2纳米管与TritonX-100,乙酰丙酮混合后,通过丝网印刷的方法涂敷到ITO导... 详细信息

以商用金红石相tio2粉末为原料,通过在碱性溶液中150℃水热48 h的方法合成TiO2纳米管.采用SEM,TEM,XRD分析手段对TiO2纳米管的形貌和结构演变进行了表征.制成的TiO2纳米管与TritonX-100,乙酰丙酮混合后,通过丝网印刷的方法涂敷到ITO导电玻璃衬底上,并且在450℃下烧结30 min后得到可应用于染料敏化太阳电池的多孔光阳极.将此光阳极浸泡于N719染料敏化后,与镀铂对电极组装电池,两者之间灌入液态电解质,电池的有效面积为0.28 cm2.在标准氙灯模拟器下(AM1.5,100 mW/cm2)测试了电池的J-V特性,得到2.17%的光电转换效率.

关键词： TiO2纳米管染料敏化太阳电池水热法