石墨烯和TiO2纳米管的制备及电催化性能研究

作     者：付冲 

作者单位：天津理工大学 

学位级别：硕士

导师姓名：李明吉

授予年度：2017年

学科分类：07[理学] 081705[工学-工业催化] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

主      题：TiO2纳米管 石墨烯 电化学传感器 光电催化 

摘      要：本文主要介绍了两种以金属钛(Ti)为基底的复合电极,分别为Au/TiO/Ti电极以及石墨烯/TiC/Ti电极,对两者的制备工艺及性能进行了研究。Au/TiO/Ti电极:首先我们通过阳极氧化法在Ti丝上制备TiO纳米管,然后通过电化学的多电位阶跃法从氯金酸溶液中还原出Au纳米粒子,原位构造了Au纳米粒子/TiO纳米管/Ti复合结构。重复上述两个步骤分别制备Au/TiO、TiO/Au/TiO及Au/TiO/Au/TiO复合材料,并对该纳米复合材料的形态、结构及形成机理进行了讨论。Au/TiO复合材料对于分解甲基橙(MO)展现出了不同的光电催化能力。同时选择性能最优的Au/TiO/Au/TiO复合材料作为光电极,详细研究了其对MO的电催化、光催化及光电催化降解性能,证明了光电催化过程中的MO的消除率高于电催化氧化及光催化氧化过程,并分析出了Au/TiO/Au/TiO光电极光电催化降解MO的反应机理。石墨烯/TiC/Ti电极:我们以TiO纳米管/Ti丝为基底,使用直流电弧等离子体化学气相沉积系统制备了石墨烯/TiC/Ti电极。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)及拉曼光谱(Raman)对石墨烯/TiC/Ti电极进行了形态、结构及成分的表征。证明了TiO纳米管阵列转变为TiC纳米棒阵列,而TiC纳米棒作为成核点在其表面形成了垂直导向的石墨烯层。石墨烯/TiC/Ti电极可以同时响应抗坏血酸(AA)、多巴胺(DA)、尿酸(UA)和氢氯噻嗪(HCTZ),四种物质的线性浓度范围分别为3—600,0.3—8和8—60,0.3—8和8—60,0.3—8和8—60μM。同时测定时的检测限分别达到了1mM、0.1mM、0.1mM和0.2mM。该电极用于测定AA、DA、UA及HCTZ,不仅具有选择性高、灵敏度大及检测限低的优势,更具有稳定性强、使用寿命长及可室温保存的特点,于是在生物或药物检测领域具有很好的应用前景。本文的创新点是,一为设计了光电催化能力极强的Au纳米粒子与Ti O纳米管复合型光电极,二为TiO纳米管阵列为模板制备出TiC纳米棒阵列,从而构造了垂直石墨烯与TiC纳米棒阵列复合的多目标传感电极。