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HNS起爆药衍生物及其溶剂化合物的制备与晶体结构研究

HNS起爆药衍生物及其溶剂化合物的制备与晶体结构研究

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作者：曹慧智中北大学

学位级别：硕士

随着现代化战争作战环境的残酷、环保意识的增强,现有起爆药如叠氮化铅、斯蒂芬酸铅等越来越不能满足火工品的高要求,发展新型起爆药具有非常重要的意义。通过对传爆药、炸药等含能材料加大基础研究、并改性处理,可以满足特殊情况下对... 详细信息

随着现代化战争作战环境的残酷、环保意识的增强,现有起爆药如叠氮化铅、斯蒂芬酸铅等越来越不能满足火工品的高要求,发展新型起爆药具有非常重要的意义。通过对传爆药、炸药等含能材料加大基础研究、并改性处理,可以满足特殊情况下对起爆药的需要。tnbfi(2,4,7,9-四硝基10H-苯并呋喃[3,2-b]吲哚)起爆药具有钝感、耐热等特性,通过加大对tnbfi的研究,来满足现代战争对起爆药的特殊要求。本文以HNS为原料,通过溶剂-去溶剂化的方式获得了tnbfi起爆药,利用粉末X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)等表征手段确认了tnbfi的一些性质;探讨了tnbfi在不同溶液中的结晶性,获得了多种tnbfi溶剂化合物和tnbfi单晶,主要内容如下所示。(1)HNS衍生物tnbfi·DMF的制备在DMF溶剂体系下,以HNS为原料,PMP为反应添加剂,反应生成了tnbfi,通过结晶的方式获得了tnbfi·DMF溶剂化合物。为了获得较纯的tnbfi·DMF,探索了反应条件:反应物比例、反应温度、反应时间,对生成产物的影响,确定了生成tnbfi·DMF的最佳反应条件。通过粉末X-射线衍射、光学显微镜、扫描电镜、TG-DSC等表征手段了解了制备样品的物理化学性质,确定了样品为tnbfi·DMF,而且为纯相。(2)去溶剂制备tnbfi以tnbfi·DMF为模板,通过去溶剂化的方式获得tnbfi样品。首先对tnbfi·DMF进行原位XRD测试,获得了tnbfi·DMF晶体结构随温度变化的结果,发现随着温度升高、时间增加,tnbfi·DMF的衍射峰逐渐减弱,并相应产生许多新衍射峰,表明产生了新物质tnbfi。通过高温加热的方式实现去溶剂化,获得一定量的tnbfi,表征测试表明:tnbfi是一种热稳定性非常好的炸药(热分解温度为405℃)。(3)tnbfi单晶培养及晶体结构确定去溶剂化制备的tnbfi为非晶态,为获得tnbfi起爆药的晶体结构,将去溶剂化的tnbfi样品溶解在不同溶剂:丙酮、乙腈、二氧六环、二甲基亚砜、乙醇中培养单晶,结果发现了tnbfi·AC、tnbfi·ACN、tnbfi·DIO、tnbfi·DMSO、tnbfi·2DMSO五种溶剂化合物。在乙腈、乙醇中培养发现了tnbfi单晶,采用粉末XRD、DSC等表征手段直接确认了tnbfi的部分物理化学性质,并且与去溶剂化tnbfi数据对比,确定了培养的单晶样品为tnbfi,证明了去溶剂制备tnbfi方法的可行性(单晶tnbfi的热分解温度407℃)。(4)HNS其他衍生物的制备与表征之前通过探索HNS生成tnbfi的反应条件,发现了HNS生成tnbfi衍生物的同时,还会产生另一种黑色副产物,进一步优化反应条件后,获得了相对最佳的反应条件。通过单晶X-射线衍射、粉末X-射线衍射手段确定了黑色物质是由溶剂DMF、PMP和多硝基化合物结合形成的;TG-DSC测试进一步表明了黑色物质确实是三元共晶。

关键词：溶剂-去溶剂化起爆药 HNS衍生物 tnbfi 晶体结构

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