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纳米分子筛LTA包裹Ni-Salen配合物为修饰碳糊电极用于电催化氧化肼反应（英文）

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Chinese Journal of Catalysis 2018年第2期39卷 283-296页

作者： Seyed Karim Hassaninejad-Darzi Babol Noshirvani科技大学基础科学院化学系伊朗巴博勒47148-71167

采用柔性配体法将Ni-Salen配合物包裹在纳米分子筛LTA的超笼中,用来修饰碳糊电极制得Ni(Ⅱ)-salen A/CPE,并采用循环伏安法、计时电流法和计时库仑法考察了该电极电催化氧化0.1 mol/L Na OH溶液中肼反应性能.首先采用无有机模板剂法合... 详细信息

采用柔性配体法将Ni-Salen配合物包裹在纳米分子筛LTA的超笼中,用来修饰碳糊电极制得Ni(Ⅱ)-salen A/CPE,并采用循环伏安法、计时电流法和计时库仑法考察了该电极电催化氧化0.1 mol/L Na OH溶液中肼反应性能.首先采用无有机模板剂法合成纳米分子筛LTA,并用各种技术进行了表征.XRD和粒径分析结果分别显示LTA晶体的平均粒径为56.1和72nm.在Ni(Ⅱ)-salen A/CPE电极氧化还原位上水合肼催化氧化反应电子转移系数为0.64,速率常数为1.03×10~5 cm^3/(mol·s).电催化反应机理研究表明,水合肼氧化反应通过它与Ni^(3+)(salen)O(OH)反应或直接进行电氧化反应.阳极峰电流与扫描速率的平方根呈线性关系,表明反应受扩散控制,水合肼的扩散系数为1.18×10^(-7)cm^2/s.结果表明,Ni(Ⅱ)-salen A/CPE对水合肼氧化反应表现出高的电催化活性,这是由于纳米分子筛LTA的多孔结构以及Ni(Ⅱ)-salen的存在.最后研究了水合肼在碱性溶液中Ni(Ⅱ)-salen A/CPE电极上的氧化反应机理,发现其为四电子过程,第一个电子转移反应为速率控制步骤,然后是一个三电子过程,产生环境友好的最终产物氮气和水.

关键词：纳米分子筛LTA Salen配合物 Ni(II)-salenA/CPE 肼电催化氧化燃料电池

吡啶基Salen配合物的合成、表征及催化性能研究

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吡啶基Salen配合物的合成、表征及催化性能研究

作者：吴玉景河北大学

学位级别：硕士

salen配体是一种含有亚胺官能团的席夫碱,易于修饰,与金属离子配合后可增加稳定性。它还可以引入手性结构,形成有价值的手性金属催化剂。使用Salen配合物构建MOFs可以使通道中金属的活性位点有规律地排列,从而提高催化效率,促进分离和... 详细信息

salen配体是一种含有亚胺官能团的席夫碱,易于修饰,与金属离子配合后可增加稳定性。它还可以引入手性结构,形成有价值的手性金属催化剂。使用Salen配合物构建MOFs可以使通道中金属的活性位点有规律地排列,从而提高催化效率,促进分离和回收。因此,Salen配合物的研究是非常重要和有价值的。由此本文设计合成了新颖的带有多个取代基的水杨醛,并与三种不同结构的二胺合成吡啶salen配体L1、L2和L3,其中引入叔丁基可以防止与金属配位时发生二聚。通过表征手段(例如IR谱、H NMR)进行充分表征。合成了9种配合物,通过溶液挥发法得到配合物L2-Cu晶体结构,并用配合物L3-Zn构建了一种金属有机框架。X射线单晶衍射和X射线粉末衍射以及热重对晶体进行分析。本文用配合物L2-Cu作为催化剂催化C-N键的形成。通过实验得到配合物L2-Cu催化C-N键形成的最佳条件:DMSO为溶剂,加入2 mmol的Na OH或叔丁醇钠作为助剂,6 mol%的配合物L2-Cu作为催化剂,140℃反应8 h,产率能达到86.7%。该催化剂经过3次循环后依然能得到70%以上的产率,说明催化剂有良好的重复性。进行了底物拓展,探索配合物L2-Cu催化交叉偶联反应的范围和一般性,并提出反应的机理。由以上实验可知,配合物L2-Cu是催化C-N键形成的优异催化剂,可使反应得到良好的产率,并且有较好的重复性。基于MOFs的结构优势,可以构建具有光吸附能力的MOFs,获得更高效的光催化活性。我们用配合物L3-Zn组成的双核金属有机框架作为催化剂,用来降解甲基橙。优化实验条件:甲基橙浓度为14 mg/L,催化剂的质量为3 mg,HO剂量为60μL,p H=7,降解率可以达到96%。并且MO的降解遵循拟一级动力学模型,温度升高加速了MO的降解。研究了催化降解甲基橙的机理。经过四个循环后,催化剂对甲基橙的降解情况依然良好。降解前后L3-Zn配位聚合物的X射线衍射图与XRD单晶模拟图基本一致,SEM图像显示均为均匀的立方体状颗粒,这表明L3-Zn配位聚合物是具有高纯度和良好稳定性的非均相催化剂。基于上述实验,得出合成的L3-Zn配位聚合物是一种非常有效的光降解催化剂。

关键词：希夫碱 Salen配合物金属有机框架 C-N键形成光催化降解

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Salen配合物仿生催化氧化安息香

实验室研究与探索 2017年第2期36卷 39-43页

作者：吴广成梁力鑫叶梓康张之皓聂晶晶李宁浙江大学化学系杭州310027

合成了双水杨醛缩乙二胺席夫碱(H_2salen)及其与5种金属离子(Co^(2+)、Cu^(2+)、Nd^(3+)、Gd^(3+)、Er^(3+))的配合物,通过元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射等方法对其进行表征。推测H_2salen化学式为C_(16)H_(16... 详细信息

合成了双水杨醛缩乙二胺席夫碱(H_2salen)及其与5种金属离子(Co^(2+)、Cu^(2+)、Nd^(3+)、Gd^(3+)、Er^(3+))的配合物,通过元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射等方法对其进行表征。推测H_2salen化学式为C_(16)H_(16)N_2O_2,配合物的组成分别为[M(salen)](M=Co、Cu),[Ln_2(H_2salen)_3·(NO_3)_6]·3H_2O(Ln=Nd、Gd、Er)。以空气为氧源,通过正交试验法得到[Co(salen)]催化氧化安息香的最佳反应条件为:以DMSO为溶剂,反应温度75℃,时间45 min,KOH加入量和催化剂投入量分别为底物安息香的25 mol%和10 mol%。在该条件下考察了不同金属配合物的催化效果。其中[Co(salen)]催化性能最好;[Cu(salen)]的催化效果次之;[Ln_2(H_2salen)_3·(NO_3)_6]·3H_2O则有负催化的作用。重点研究了NaY负载[Co(salen)]的方法及其循环催化效果,循环使用3次,催化效果稳定仍有58%的产率,催化剂套用回收方便。

关键词： Salen配合物安息香催化氧化循环催化

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salen型配合物在偶联反应中的应用

化学试剂 2014年第9期36卷 795-800,853页

作者：李娜娜张松常宏宏李兴魏文珑太原理工大学化学化工学院山西太原030024 山西省分析科学研究院山西太原030006

salen型金属配合物具有结构多样、合成相对简单、廉价和应用广泛等诸多优点,被广泛用在许多研究领域中,尤其作为催化剂在有机合成领域中得到越来越多的应用。主要从C—C、C—N和C—O键的形成角度以及三组分偶联4个方面,综述了salen型金... 详细信息

salen型金属配合物具有结构多样、合成相对简单、廉价和应用广泛等诸多优点,被广泛用在许多研究领域中,尤其作为催化剂在有机合成领域中得到越来越多的应用。主要从C—C、C—N和C—O键的形成角度以及三组分偶联4个方面,综述了salen型金属配合物在各种偶联反应中的研究进展。

关键词： Salen配合物偶联反应 C—C键 C—N键 C—O键 A3-偶联

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Salen配合物的合成及其催化性能

实验室研究与探索 2016年第8期35卷 52-55页

作者：黄素素林佳乐黄倩雯孔黎春章康达浙江师范大学化学与生命科学学院浙江金华321004

以水杨醛和乙二胺为原料制备salen配体,再进一步与金属离子络合制备Salen配合物[M(salen)](M=Co,Cu,Zn,Ni),并用于空气氧化安息香合成苯偶酰反应体系的催化剂。以绿色化学的理念为出发点,对反应溶剂、温度、催化剂用量等一系列反应条件... 详细信息

以水杨醛和乙二胺为原料制备salen配体,再进一步与金属离子络合制备Salen配合物[M(salen)](M=Co,Cu,Zn,Ni),并用于空气氧化安息香合成苯偶酰反应体系的催化剂。以绿色化学的理念为出发点,对反应溶剂、温度、催化剂用量等一系列反应条件进行优化筛选后,发现该反应在室温下,以95%乙醇为溶剂,当量比为安息香/Co(salen)/KOH=1.00∶0.08∶1.40时,苯偶酰的产率最高可达90.7%。通过沉淀、洗涤等操作,能够有效回收催化剂,并且催化剂循环使用3次后,产物苯偶酰仍有可观的产率。与目前常见的苯偶酰合成方法相比,该实验合成方法具有环境友好、能耗低、操作更加简便等特点,是一条简单绿色的高效合成苯偶酰的途径。

关键词： Salen配合物苯偶酰安息香催化氧化绿色化学

均相salen类配合物催化不对称氰化反应研究进展

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分子催化 2012年第4期26卷 376-389页

作者：吕成伟王寿峰苗成霞徐大乾孙伟辽宁师范大学化学化工学院辽宁大连116029 中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室甘肃兰州730000

手性α-氰醇类化合物在有机合成领域中的应用非常广泛,分子中α-碳原子上连接的羟基和氰基两个官能团很容易控制、转化为大量极其重要的合成中间体,包括：α-羟基酸、α-羟基酯,α-羟基醛、α-羟基酮、α-胺基酸和β-胺基醇等.这些化合... 详细信息

手性α-氰醇类化合物在有机合成领域中的应用非常广泛,分子中α-碳原子上连接的羟基和氰基两个官能团很容易控制、转化为大量极其重要的合成中间体,包括：α-羟基酸、α-羟基酯,α-羟基醛、α-羟基酮、α-胺基酸和β-胺基醇等.这些化合物都是工业上合成医药、农化产品、

关键词： Salen配合物不对称催化氰化反应醛酮

金属Salen配合物的合成及其催化性能研究

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山东化工 2019年第13期48卷 39-41,46页

作者：单洪亮宁波贝斯美投资控股有限公司浙江宁波315000

本文首先以水杨醛和乙二胺为原料合成了salen配体,进而制备了四种金属Salen配合物。在此基础上,研究了四种金属Salen配合物在安息香催化氧化中的催化性能。在氧化反应中,我们对反应条件进行了系统优化,得到最优条件为:以Co(salen)为催化... 详细信息

本文首先以水杨醛和乙二胺为原料合成了salen配体,进而制备了四种金属Salen配合物。在此基础上,研究了四种金属Salen配合物在安息香催化氧化中的催化性能。在氧化反应中,我们对反应条件进行了系统优化,得到最优条件为:以Co(salen)为催化剂,EtOH为溶剂,K2CO3为碱,空气为氧化剂,反应温度为80℃。最后,利用Co(salen)催化剂在水中的溶解性能,我们用水萃取实现了Co(salen)催化剂的高效回收,第2次回收所得催化剂在安息香的催化氧化中可以79%的分离收率得到产物。

关键词：安息香苯偶酰催化氧化 Salen配合物

双核salen-Cu配合物的合成与表征及光催化性质的研究

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广东化工 2018年第7期45卷 58-61,64页

作者：吕振花陈忠凯李立军河北大学化学与环境科学学院河北保定071002

通过溶剂热的方法合成了一种双核配位聚合物[Zn_2(L-Cu)(PTA)_2(DMSO)]_n(L=N,N'-二(3-叔丁基-5-(4'-吡啶基)水杨叉基)-1,2-环己二胺),并对其进行了红外光谱、元素分析、热重分析、X-ray衍射等表征。实验数据表明该配位聚合物在光催化... 详细信息

通过溶剂热的方法合成了一种双核配位聚合物[Zn_2(L-Cu)(PTA)_2(DMSO)]_n(L=N,N'-二(3-叔丁基-5-(4'-吡啶基)水杨叉基)-1,2-环己二胺),并对其进行了红外光谱、元素分析、热重分析、X-ray衍射等表征。实验数据表明该配位聚合物在光催化作用下对亚甲基蓝的降解率达95%,且可以重复利用3次。

关键词： Salen配合物晶体结构亚甲基蓝光催化

手性Salen配合物的合成及其不对称催化性能的考察

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手性Salen配合物的合成及其不对称催化性能的考察

作者：杨瑞云河北工业大学

学位级别：硕士

以2-叔丁基苯酚为原料,经甲酰化反应、氯甲基化反应、和N-甲基咪唑的季铵化反应制得了新型的并入季铵化咪唑基的水杨醛衍生物,将其与两个手性二胺缩合,生成相应的手性salen配体,该配体与过渡金属Mn3+、Fe3+和Cu2+配位得到六种salen配合... 详细信息

以2-叔丁基苯酚为原料,经甲酰化反应、氯甲基化反应、和N-甲基咪唑的季铵化反应制得了新型的并入季铵化咪唑基的水杨醛衍生物,将其与两个手性二胺缩合,生成相应的手性salen配体,该配体与过渡金属Mn3+、Fe3+和Cu2+配位得到六种Salen配合物。采用1H NMR、FT-IR、UV-Vis、ESI-MS和元素分析等手段对中间体及配合物进行表征。分别以NaClO和m-CPBA为氧化剂,考察了salen-Mn（Ⅲ）配合物对苯乙烯、1, 2-二氢化萘、α-甲基苯乙烯和顺式-β-甲基苯乙烯四种非官能化烯烃的不对称环氧化反应的催化性能。优化后的反应条件为:苯乙烯0.5 mmol,NaClO 1.0 mmol,PyNO 0.1 mmol,CH2Cl2 2.5mL,9b 8 mmol%,反应温度0℃,反应时间2 h。此时,苯乙烯的转化率达87%,环氧化物的选择性达100%,环氧化物的e.e.值为30%。研究发现由于C5（5’）位并入的咪唑基比经典的Jacobsen配合物中C5（5’）位的叔丁基空间位阻小,而且给电子能力弱,因此产物的对映选择性降低。考察了配合物9b对外消旋1-苯乙醇的氧化动力学拆分反应的催化性能,得出最佳反应条件为:1-苯乙醇1.0 mmol,KBr 0.08 mmol,9b 0.5 mol%,CH2Cl2 2.0 mL,H2O 4.0 mL,PhI（OAc）2 0.7 mmol,反应温度0℃,反应时间30 min,此时的e.e.值为40%,krel为2.46。研究发现由于配合物9b的C5（5’）位并入了季铵化的咪唑基,使催化剂的水溶性增强,配合物与溴正离子的接触几率增加,同时配合物也起到相转移催化剂的作用使底物和氧化剂在两相间的传递速率加快。所有这些性质可提高反应速率,使反应在较低的催化剂投入量下顺利进行。

关键词： N-甲基咪唑 Salen配合物不对称环氧化非官能化烯烃氧化动力学拆分 1-苯乙醇