Salen配合物仿生催化氧化安息香

作     者：吴广成 梁力鑫 叶梓康 张之皓 聂晶晶 李宁 WU Guangcheng;LIANG Lixin;YE Zikang;ZHANG Zhihao;NIE Jingjing;LI Ning

作者机构：浙江大学化学系杭州310027 

出 版 物：《实验室研究与探索》 (Research and Exploration In Laboratory)

年 卷 期：2017年第36卷第2期

页      面：39-43页

学科分类：07[理学] 070303[理学-有机化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：浙江省高等教育教学改革项目(jg2013018) 浙江大学2013年度本科教学方法改革研究立项(青年教师)(Q-8) 

主　　题：Salen配合物 安息香 催化氧化 循环催化 

摘      要：合成了双水杨醛缩乙二胺席夫碱(H_2Salen)及其与5种金属离子(Co^(2+)、Cu^(2+)、Nd^(3+)、Gd^(3+)、Er^(3+))的配合物,通过元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射等方法对其进行表征。推测H_2Salen化学式为C_(16)H_(16)N_2O_2,配合物的组成分别为[M(Salen)](M=Co、Cu),[Ln_2(H_2Salen)_3·(NO_3)_6]·3H_2O(Ln=Nd、Gd、Er)。以空气为氧源,通过正交试验法得到[Co(Salen)]催化氧化安息香的最佳反应条件为:以DMSO为溶剂,反应温度75℃,时间45 min,KOH加入量和催化剂投入量分别为底物安息香的25 mol%和10 mol%。在该条件下考察了不同金属配合物的催化效果。其中[Co(Salen)]催化性能最好;[Cu(Salen)]的催化效果次之;[Ln_2(H_2Salen)_3·(NO_3)_6]·3H_2O则有负催化的作用。重点研究了NaY负载[Co(Salen)]的方法及其循环催化效果,循环使用3次,催化效果稳定仍有58%的产率,催化剂套用回收方便。