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Determination of Rotenone Residues in Foodstuffs by Solid-Phase Extraction (spe) and Liquid Chromatography/Tandem Mass spectrometry (LC-MS/MS)

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Agricultural Sciences in China 2010年第9期9卷 1299-1308页

作者： XU Dun-ming ZHOU Yu LIN Li-yi ZHANG Zhi-gang ZHANG Jin LU Sheng-yu YANG Fang HUANG Peng-ying Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau Xiamen 361026 P.R. China Fujian Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau Fuzhou 350001 P.R.China

We developed a novel approach to determine rotenone residues in foodstuffs, by integrating solid-phase extraction （spe） and liquid chromatography/tandem mass spectrometry （LC-MS/MS） technologies, to achieve high sensitivity and selectivity. In our method, the solvent extraction with n-hexane-dichloromethane （50：50, v/v） and cleanup with florisil spe cartridges using ethyl acetate-ethyl ether （25：75, v/v） as eluents provided adequate recovery of rotenone. The detection of rotenone was then carried out by LC-MS/MS using acetonitrile-water with the 0.1% formic acid （w/v） as the mobile phase. The multiple reaction monitoring （MRM） scheme employed in the approach involved the transitions of the precursor ion to three selected product ions, in which one pair for quantification was m/z 395.3 〉 213.2 and the other two pairs for identification were m/z 395.3 〉 192.2 and 395.3 〉 367.0. The limits of quantification （LOQs） of the method ranged from 0.001 to 0.005 mg kg-1 depending on the matrix. Intra- and inter-day precisions （relative standard deviations, RSDs） for rotenone were less than 7.1 and 14.8%, respectively. Results from repetitive analysis suggested good reproducibility of the method for rotenone residue detection. The recoveries at three concentrations （LOQ, 10LOQ and 100LOQ） ranged from 79.3-118.3% in cabbage, potato, onion, carrot, apple, orange, banana, lichee, tea, and Shiitake mushroom. The proposed procedure was then applied to the analysis of 129 real samples collected from Xiamen, Fujian Province, China. The existence of rotenone was found in two tea products with concentrations of 0.012 and 0.016 mg kg-1, respectively. The method has great potential for routine analysis of monitoring rotenone residue in foodstuffs.

关键词： rotenone LC-MS/MS foodstuff residue spe

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Study on Response Time of spe Carbon Monoxide Sensor

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Wuhan University Journal of Natural Sciences 2000年第3期5卷 342-344页

作者： Yang Jing Yan He-qing Lu Jun-tao Wuhan Univ Wuhan China

The influence of structural design and the parameters of the working electrode on the response time of a solid polymer electrolyte (spe) carbon monoxide sensor has been studied. Results show that the response time is mainly determined by the RC time constant of the catalyst layer and also related with the working electrode potential.

关键词： RC time constant spe Carbon monoxide gas sensor

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Consistency test of PMT spe spectrum from dark-noise pulses and LED low-intensity light

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Radiation Detection Technology and Methods 2018年第1期2卷 76-79页

作者： Yu-ting Wei Meng-yun Guan Wei-xing Xiong You-yu Gan Chang-gen Yang Key Laboratory of Particle Astrophysics Institute of High Energy PhysicsChinese Academy of ScienceBeijingChina School of Physics University of Chinese Academy of ScienceBeijingChina

Photomultiplier tube(PMT)has been an essential instrument for low background experiments,and the accuracy of single photoelectron(spe)calibration will directly affect the energy reconstruction of the *** spe spectrum can be acquired from the charge distribution of dark-noise pulses or the low-intensity light signal triggered by ***,there are arguments on whether the two methods are *** this paper,the Hamamatsu R5912-20mod PMT and the EMID642KNFL PMT have been tested adopting the two methods with signal waveform recording *** comparison,traditional charge-to-digital conversion system is also used to test spe *** results show that they are consistent when the PMTs are working at typical recommended high voltage(HV).

关键词： PMT spe Dark noise LED Waveform

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AgNO_3浓度对spe电极镀覆纳米Ag的影响

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稀有金属材料与工程 2005年第11期34卷 1839-1841页

作者：曹娅闫康平田间周成王伟桑革四川大学四川成都610065 中国工程物理研究院四川绵阳621900

采用浸渍还原法(I-R法)在Nafion离子膜上镀覆纳米Ag,并就AgNO3浓度对spe电极镀覆纳米银的影响作了研究。研究表明:采用I-R法可制得细致Ag镀层,有效增加Ag的分散度及电极的真实面积。在还原剂浓度为0.1mol·L-1,浸渍还原温度均为50℃及... 详细信息

采用浸渍还原法(I-R法)在Nafion离子膜上镀覆纳米Ag,并就AgNO3浓度对spe电极镀覆纳米银的影响作了研究。研究表明:采用I-R法可制得细致Ag镀层,有效增加Ag的分散度及电极的真实面积。在还原剂浓度为0.1mol·L-1,浸渍还原温度均为50℃及浸渍还原时间分别为40min,60min的条件下,调节浸渍液AgNO3浓度至3.5mmol·L-1时,可获得致密、均匀的纳米级Ag/spe电极。同时验证:砂纸糙化的预处理有利于增加Ag的负载和附着力,有利于提高Ag催化层的有效面积。

关键词： AgNO3 spe 纳米 Ag

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spe-NPD气相色谱法测定水中莠去津和甲草胺除草剂

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分析试验室 2007年第z1期26卷 163-164页

作者：刘丽仪陈小辉唐励文国家城市供水水质监测网佛山监测站佛山528000

建立了以固相萃取-大口径毛细柱-NPD气相色谱法测定水中莠去津和甲草胺除草剂含量的方法.在优化的条件下,两种物质的响应值与浓度有良好的线性关系,灵敏度高,此方法测定水中莠去津的最低检出浓度为0.0002mg/L,而甲草胺则为0.0006 mg/L.... 详细信息

建立了以固相萃取-大口径毛细柱-NPD气相色谱法测定水中莠去津和甲草胺除草剂含量的方法.在优化的条件下,两种物质的响应值与浓度有良好的线性关系,灵敏度高,此方法测定水中莠去津的最低检出浓度为0.0002mg/L,而甲草胺则为0.0006 mg/L.该方法用于实际水样分析,样品的回收率为92.5%～114%.该方法具有预处理简便,分析速度快,干扰少等优点.

关键词： spe NPD 莠去津甲草胺水

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有机物电解合成的spe复合电极方法

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化学通报 1994年第10期 10-13页

作者：陈岚吴秉亮武汉大学化学系

有机物电解合成的ＳＰＥ复合电极方法陈岚，吴秉亮（武汉大学化学系，４３００７２）有机电解合成相对于传统的有机合成技术有一些明显的优点，例如电化学反应是通过反应物在电极上得失电子实现氧化还原的，原则上不需要外加化学试剂，... 详细信息

有机物电解合成的ＳＰＥ复合电极方法陈岚，吴秉亮（武汉大学化学系，４３００７２）有机电解合成相对于传统的有机合成技术有一些明显的优点，例如电化学反应是通过反应物在电极上得失电子实现氧化还原的，原则上不需要外加化学试剂，这一方面减少了物质的消耗，也减少了...

关键词：有机物合成电解复合电极 spe

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Method Validation for spe Applied to Determination of PAH in Petroliferous Industry Effluent Water

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American Journal of Analytical Chemistry 2011年第8期2卷 971-978页

作者： José Ricardo Lima Bispo Sandro Navickiene Haroldo Silveira Dórea Laboratorio de Analise de Compostos Organicos Poluentes Departamento de Quimica Universidade Federal de Sergipe

The presence of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in produced water is of environmental concern due to their toxic properties. PAH analysis in complex samples requires pre-treatment to enrich the fraction con- taining analytes, and eliminate matrix interferences. The objective of this work was to develop and validate an analytical methodology for determination of PAH in produced water, using solid phase extraction (spe) and analysis by gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID). Average recoveries of PAH from produced water enriched at two concentration levels varied from 30.9% for naphthalene to 119.1% for chrysene (RSD between 3.8% and 22.2%). The linear range was between 0.5 and 50.0 μg?mL–1, with regres- sion coefficients better than 0.998. Detection limits were between 0.01 and 0.04 μg?L–1, and quantitation lim- its were between 0.05 and 0.16 μg?L–1. The validated method was applied to samples of produced water treated for disposal, in which concentrations varied from 3.5 μg?L–1 for phenanthrene to 44.3 μg?L–1 for naphthalene ( = 177.7 μg?L–1). The method was also applied to seawater samples, in which 13 PAH compounds were detected ( = 60.27 μg?L–1), probably derived from pyrogenic sources.

关键词： Produced Water Effluent PAH spe

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spe-防水气体扩散电极研究(Ⅱ)——Co的氧化及稳定性

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高等学校化学学报 1991年第9期12卷 1216-1219页

作者：严河清陆君涛王鄂凤武汉大学化学系武汉430072

考查了CO在Nation-Pt防水气体扩散电极上的电化学氧化行为,发现CO氧化电流在酸性溶液比碱性溶液中大,恒电位下电机电流在几小时内随时间增加而减小,最后至稳定值,决定此稳态电流值的控制步骤是水在Nafion膜中的扩散速度,这些特征可用Nat... 详细信息

考查了CO在Nation-Pt防水气体扩散电极上的电化学氧化行为,发现CO氧化电流在酸性溶液比碱性溶液中大,恒电位下电机电流在几小时内随时间增加而减小,最后至稳定值,决定此稳态电流值的控制步骤是水在Nafion膜中的扩散速度,这些特征可用Nation膜离子选择性解释。

关键词： spe 防水气体扩散电极 Co 氧化

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spe-HPLC法测定参子洗液中蛇床子素的含量

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中药材 2005年第7期28卷 614-615页

作者：莫结丽赖宇红广东省药品检验所广州510180

目的:建立参子洗液中蛇床子素含量的固相萃取-高效液相色谱测定法。方法:采用硅胶柱提取纯化;高效液相色谱法测定;色谱柱:C18柱;以甲醇-水(70∶30)为流动相;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长:310nm。结果:在该色谱条件下,蛇床子素在0.... 详细信息

目的:建立参子洗液中蛇床子素含量的固相萃取-高效液相色谱测定法。方法:采用硅胶柱提取纯化;高效液相色谱法测定;色谱柱:C18柱;以甲醇-水(70∶30)为流动相;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长:310nm。结果:在该色谱条件下,蛇床子素在0.3μg^4.5μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.4%,RSD=0.7%(n=6)。结论:方法简便准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。

关键词：蛇床子素 HPLC法洗液 spe 高效液相色谱测定法高效液相色谱法平均加样回收率含量测定方法固相萃取提取纯化 C18柱检测波长色谱条件线性关系硅胶柱色谱柱流动相 min 5μg 重现性

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spe-GC在水果和蔬菜有机磷农药残留分析中的应用

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食品科学 2004年第10期25卷 235-238页

作者：陈浩王豹韦明元徐娟李庆陈智东华中农业大学理学院湖北武汉430070 湖北省农科院测试中心湖北武汉430064

本文研究了水果和蔬菜中有机磷农药残留分析方法。通过对spe提取液及体积、洗柱液、淋洗液及流速的选择, 建立了spe-GC用于水果和蔬菜有机磷农药残留测定方法,该方法回收率高,且重复性好,值得推广。

关键词：有机磷农药残留 GC 水果提取液蔬菜分析 spe 推广应用选择

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