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Electrochemical partial reduction of Ni(OH)_(2) to Ni(OH)_(2)/Ni via coupled oxidation of an interfacing NiAl intermetallic compound for robust hydrogen evolution

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Journal of Energy Chemistry 2023年第7期82卷 560-571,I0012页

作者： Young Hwa Yun Kwangsoo Kim Changsoo Lee Byeong-Seon An Ji Hee Kwon Sechan Lee MinJoong Kim Jongsu Seo Jong Hyeok Park Byung-Hyun Kim Hyun-Seok Cho Hydrogen Research Department Korea Institute of Energy Research152 Gajeong-roYuseong-guDaejeon 34129Republic of Korea Computational Science&Engineering Laboratory Korea Institute of Energy Research152 Gajeong-roYuseong-guDaejeon 34129Republic of Korea Analysis Center for Energy Research Korea Institute of Energy Research152 Gajeong-roYuseong-guDaejeon 34129Republic of Korea Department of Chemical and Biomolecular Engineering Yonsei University50 Yonsei-roSeodaemun-guSeoul 03722Republic of Korea

Ni-based porous electrocatalysts have been widely used in the hydrogen evolution reaction(HER)in alkaline water electrolysis,and the catalysts are produced by selective leaching of Al from Ni-Al *** is well known that chemical leaching of Ni-Al intermetallic compound(IMC)generates a high surface area in Ni(OH)_(2).However,the Ni(OH)_(2) produced by leaching the Ni-Al intermetallic compound retards the hydrogen evolution reaction,which is attributed to its weak hydrogen adsorption *** this study,we controlled the chemical state of Ni using plasma vapor deposition(PVD)followed by heat treatment,selective Al leaching,and electrochemical reduction.X-ray diffraction(XRD),scanning microscopy(SEM),transmission electron microscopy(TEM),and energy-dispersive X-ray spectroscopy(EDS)were used to confirm the phase evolution of the electrocatalysts during *** reveal that the heat-treated Ni-Al alloy with a thick Ni2Al3surface layer underwent selective Al leaching and produced biphasic interfaces comprising Ni(OH)_(2) and NiAl IMCs at the edges of the grains in the outermost surface *** oxidation of the interfacing NiAl IMCs facilitated the partial reduction of Ni(OH)_(2) to Ni(OH)_(2)/Ni in the grains during electrochemical reduction,as confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy(XPS).An electrocatalyst containing partially reduced Ni(OH)_(2)/Ni exhibited an overpotential of 54 mV at 10 mA/cm^(2) in a half-cell measurement,and a cell voltage of 1.675 V at 0.4 A/cm2for single-cell operation.A combined experimental and theoretical study(density functional theory calculations)revealed that the superior HER activity was attributed to the presence of partially reduced metallic Ni with various defects and residual Al,which facilitated water adsorption,dissociation,and finally hydrogen evolution.

关键词： raney nickel HERChemical leaching Intrinsic activity Partial reduction

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A novel reductive ring-opening reaction of isoxazolidine to form functionalized 1,3-aminoalcohol

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Chinese Chemical Letters 2007年第6期18卷 629-632页

作者： Wing Hong Chan Albert W.M. Lee Wai Yeung Wong Department of Chemistry Hong Kong Baptist University Kowloog Tong Hong Kong

Reductive cleavage of the NO bond of isoxazolidine ring with catalytic hydrogenation over raney nickel was described. Bicyclic isoxazolidines could be effectively converted into the corresponding 1,3-amino-alcohol possessing a sultone or sultam moiety with high conversion and yield when the hydrogenation was catalyzed by freshly prepared raney nickel under a pressure of 40 psi in the presence of triethylamine.

关键词： Isoxazolidine Hydrogenation raney nickel 1,3-Amino-alcohol

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N-乙酰基-3，4-二甲氧基苯基丙氨酸合成工艺的研究

N-乙酰基-3，4-二甲氧基苯基丙氨酸合成工艺的研究

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作者：刘永太山东大学

学位级别：硕士

在本篇论文中,主要讨论了N-乙酰基-3,4-二甲氧基苯基丙氨酸(也称:N-乙酰基-DL-藜芦基甘氨酸)的合成研究,该物质可进一步用于生产左旋多巴(一种对治疗帕金森病的很有帮助的药物)。其合成路线如下: 用比较容易得到的原料藜芦醛和乙内酰脲... 详细信息

在本篇论文中,主要讨论了N-乙酰基-3,4-二甲氧基苯基丙氨酸(也称:N-乙酰基-DL-藜芦基甘氨酸)的合成研究,该物质可进一步用于生产左旋多巴(一种对治疗帕金森病的很有帮助的药物)。其合成路线如下: 用比较容易得到的原料藜芦醛和乙内酰脲为起始原料,在氨水作用下,经过缩合制得亚藜芦基乙内酰脲:再经加氢还原,得到藜芦基乙内酰脲;在碱性条件下,水解成3,4-二甲氧基苯基丙氨酸;最后经过酰化、酸化,获得本文的目标化合物:N-乙酰基-3,4-二甲氧基苯基丙氨酸。本论文的实验工作分为四部分,主要内容如下: ●亚藜芦基乙内酰脲的合成在本文中,采用价格低廉,方便易得的氨水做为新的催化剂,使藜芦醛与乙内酰脲发生羟醛缩合反应,脱去一分子水,生成黄色固体物质亚藜芦基乙内酰脲。藜芦醛与乙内酰脲与水在50℃时混合,在搅拌情况下,加入氨水,继续加热反应混合液至90-100℃,在常压下,反应8-10小时,反应结束。藜芦醛和乙内酰脲可以采用任何比例进行反应,但从经济角度考虑,一般采用等摩尔比或其中一种物料过量的摩尔比,如一摩尔的藜芦醛对1.0-1.2摩尔的乙内酰脲。在本文中采用藜芦醛对乙内酰脲的摩尔比为1.0:1.2。 ●藜芦基乙内酰脲的合成在碱性环境下,使用价格低廉的活性镍(raney nickel,简称Ra-Ni)做催化剂,将亚藜芦基乙内酰脲加氧还原为藜芦基乙内酰脲。该反应必须在足够的活性镍催化剂下进行,一般为亚藜芦基乙内酰脲重量的10-40%,在本文中,采用25-30%。将亚藜芦基乙内酰脲与水混合,然后加入活性镍,再将足够的液碱加到反应混合物当中。在剧烈搅拌情况下,通氢气,反应在0.4-0.6MPa,40-50℃(水浴加热)条件反应大约4小时,反应结束。

关键词： raney nickel N-乙酰基-3,4-二甲氧基苯基丙氨酸 L-DOPA

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